СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И СВИНЦА Российский патент 1997 года по МПК C01F11/22 C01G21/00 C01B9/08 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к технологии получения фторидов щелочно-земельных элементов и свинца, применяемых в лазерной технике, производстве фтороводорода.

Известен способ получения фторида кальция, включающий термическую обработку смеси фторида натрия и хлорида кальция при температуре 700-800^oC в реакторе из углерода, покрытого фтороводородом, а также последующую обработку сплава водой и сушку фторида кальция этанолом [1] Однако недостатком данного способа является высокая температура процесса и использование фтороводорода.

Известен способ получения фторида кальция путем термической обработки смеси фторида натрия и хлорида кальция при 600-750^oC в присутствии плавиковой кислоты [2] Однако в этом способе применяют высокую температуру синтеза в течение длительного времени синтеза (60 мин).

Настоящее изобретение решает задачу снижения температуры и времени синтеза.

Новизна заявляемого способа по сравнению с известными заключается в использовании в качестве соединений щелочно-земельного элемента и свинца их нитратов. Температура синтеза снижается до 320-330^o при времени синтеза 7-8 мин.

Предложенный способ реализуется следующим образом.

Исходные нитраты щелочно-земельного элемента и свинца и фторид натрия предварительно высушивают, смешивают в эквивалентных количествах, гомогенизируют перемешиванием и перетиранием в ступке при температуре 130-140^oC и помещают в печь шахтного типа с температурой 320-330^oC. Исходные реагенты берут в количествах:
1. 1,661 г (66,42 мас.) нитрата кальция + 0,8398 г (33,58 мас.) фторида натрия.

2. 2,1362 г (71,78 мас.) нитрата стронция + 0,8398 г (28,22 мас.) фторида натрия.

3. 2,6324 г (75,8 мас.) нитрата бария + 0,8398 г (24,2 мас.) фторида натрия.

4. 2,702 г (76,3 мас.) нитрата свинца + 0,8398 г (34,7 мас.) фторида натрия. Время синтеза 7-8 мин.

Полученный в результате реакции спек, содержащий фторид щелочно-земельного элемента и свинца, измельчают, отмывают от примесей нитрата натрия дистиллированной водой. Продукт, представляющий фторид свинца, фторид щелочно-земельного элемента сушат при 130-140^oC.

Заявляемый способ имеет существенные преимущества по сравнению с известными: позволяет на 300-400^oC снизить температуру синтеза, что значительно снижает энергозатраты на осуществление процесса, позволяет исключить из процесса синтеза фтороводород, что значительно упрощает технологию процесса синтеза.

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к технологии получения фторидов щелочно-земельных элементов и свинца, применяемых в лазерной технике. Заявленный способ включает твердофазное взаимодействие нитратов щелочно-земельных элементов и свинца с фторидом натрия. Способ по изобретению позволяет существенно снизить температуру взаимодействия исходных реагентов.

Способ получения фторидов щелочноземельных элементов и свинца, включающий взаимодействие соли щелочноземельного элемента и свинца с фторидом натрия, отличающийся тем, что в качестве соли щелочноземельного металла и свинца используют нитрат.