СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 2002 года по МПК C30B11/00 C30B13/04 C30B30/08 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплавов методом направленной кристаллизации в замкнутом контейнере, в частности к выращиванию монокристаллов в условиях микрогравитации путем управления конвективными потоками в расплаве.

Известно, что при кристаллизации полупроводников в ампулах в условиях микрогравитации на борту орбитальных станций на качество кристаллов большое влияние оказывает наличие неконтролируемых микроускорений, переменных по величине, частоте и направлению [1]. Малые ускорения возбуждаются колебаниями корпуса орбитальной станции, случайными толчками при работе бортовых систем, включением и выключением двигателей коррекции орбиты орбитальной станции и т.д. Хаотическое изменение микроускорений приводит к изменению конвективных потоков в расплаве и последующему образованию макронеоднородностей [2].

Один из предлагаемых способов борьбы с подобными явлениями - это создание контролируемых конвективных потоков, уровень воздействия которых превышал бы уровень хаотичных микропотоков расплава.

Известен способ бестигельной зонной плавки германия в условиях микрогравитации с использованием вращения магнитного поля [3]. Однако воздействие магнитного поля не обеспечивает достаточной однородности расплава, а лишь ламинаризирует его потоки.

Известно также воздействие на тепломассоперенос в расплаве контролируемых низкочастотных вибраций малой амплитуды. Использование виброисточника с поршнем, размещенных в замкнутом контейнере, создает конвекционные потоки в расплаве и обеспечивает улучшение его перемешивания [4]. Недостатком является сложность конструкции и наличие продольной прорези, ухудшающей симметрию теплового поля в расплаве.

Для принудительного перемешивания расплава в конфигурации метода Чохральского в земных условиях разработан метод, предусматривающий создание на наружной стенке тигля неоднородных тепловых условий, используя неоднородный нагрев равномерно расположенных вокруг тигля вертикальных нагревательных элементов. [5-7]. При определенных периодах переключения нагревателей и определенных теплофизических свойствах жидкости в расплаве возникает тороидальное течение с азимутальной составляющей. Движущей силой такого течения является Архимедова сила.

В космосе же, в условиях микрогравитации, остаточная сила тяжести очень мала, и движущей силой течения может быть тепловое расширение жидкости. Известно, что при периодическом изменении граничных температурных условий микроконвективный режим в условиях микроускорений существенно усиливается [8].

Технический результат заявляемого изобретения заключается в том, что создают ламинарную конвекцию в расплаве даже при отсутствии действия поля силы тяжести. Происходит перемешивание расплава и, как следствие, обеспечивается возможность получения кристаллов однородного состава по основным компонентам с однородным распределением примесей по объему кристалла.

Технический результат достигается тем, что при выращивании монокристаллов из расплава методом направленной кристаллизации в условиях микрогравитации на наружной стенке замкнутого контейнера создают нестационарное неоднородное тепловое поле, отвечающее условию: T(ϕ,t,z) = δTcos(ωt+nz+kϕ)+Az, где Т(К) - температура, отсчитываемая от средней Т₀(К), δТ(К) - амплитуда тепловой волны, t(с) - время процесса, ϕ(рад), z(м) - полярные координаты, ω(рад•с^-1) - циклическая частота тепловой волны, n(рад•м^-1), k - волновые числа, А(К•м^-1) - осевой градиент температуры. Для создания таких тепловых условий используют многосекционные нагревательные элементы, расположенные наклонно относительно продольной оси контейнера.

Проиллюстрируем возможность создания ламинарной конвекции, возникающей в расплаве при различном расположении многосекционного нагревателя относительно продольной оси замкнутого контейнера - ампулы.

На фиг. 1 показана ампула для выращивания кристаллов и структура ламинарной конвекции, возникающая в ампуле при наклонном (а), продольном (б) и поперечном (в) расположении многосекционных нагревательных элементов относительно продольной оси контейнера, где L - расплав, S - выращиваемый кристалл. На фиг.2 показан график зависимости температуры Т от времени t в фиксированной точке расплава.

При наклонном расположении многосекционных нагревательных элементов (фиг.1а) на стенке ампулы создают нестационарное неоднородное тепловое поле, отвечающее общему условию: T(ϕ,z,t) = δTcos(ωt+nz+kϕ)+Az, где Т - температура, отсчитываемая от средней Т₀, δT - амплитуда тепловой волны, ϕ,z - полярные координаты, ω - циклическая частота тепловой волны, t - время процесса, n, k - волновые числа, А - осевой градиент температуры. При нагревании расплава около секции нагревателя ее объем увеличивается, вызывая тем самым сложное трехмерное течение расплава в ампуле. Когда движение расплава достигает положения соседней секции нагревателя, первую секцию нагревателя выключают и включают соседнюю и т.д. Расплав разгоняется за счет синхронизированного переключения нагревательных элементов с частотой ω, что обеспечивает перемещение тепловой волны на ее границах. Создаваемое на стенках ампулы тепловое поле вызывает сложное трехмерное течение расплава в ампуле, обеспечивая эффективное его перемешивание. При этом, если нагревательные элементы не переключают, т.е. тепловая волна на стенке ампулы не создается, никакого течения расплава в ампуле не существует. Конвективные течения, возбуждаемые переключением нагревательных элементов, существуют в серединной области ампулы с расплавом, на некотором расстоянии от стенок ампулы (вне динамического погранслоя).

Кроме того, продольное секционирование относительно оси ампулы нагревательных элементов обеспечивает управление осевым градиентом температуры А и, следовательно, осуществление управления процессом роста кристалла, начиная от зарождения до полной кристаллизации слитка, без механического перемещения ампулы относительно нагревательной печи.

При продольном расположении многосекционного нагревателя относительно оси ампулы (фиг.1б) на стенке ампулы создают вращаемое тепловое поле, отвечающее частному условию: T(ϕ,t) = δTcos(ωt+kϕ)+Az. При этом движения расплава вдоль продольной оси нет, существует лишь азимутальное течение расплава. При поперечном расположении нагревателя (фиг.1в) секции нагревателя переключают таким образом, что на стенке ампулы создают движение тепловой волны, отвечающее частному условию: T(t,z) = δT₁cos(ωt+nz)+Az. При этом азимутального течения расплава нет, существует лишь течение вдоль продольной оси z.

Т. о. , создание на наружной стенке замкнутого контейнера неоднородного нестационарного теплового поля, отвечающее заданному условию, обеспечивает возможность бесконтактного управления тепломассопереносом в замкнутом контейнере с расплавом при выращивании кристаллов на борту орбитальной станции и получение кристаллов однородного состава по основным компонентам с однородным распределением примесей по объему кристалла.

Источники информации
1. Беляев М.Ю., Зыков С.Г., Рябуха С.Б. и др. Математическое моделирование и измерение микроускорений на орбитальной станции "Мир". - Механика жидкости и газа, 1994, 5, с. 5-14.

2. Картавых А.В., Копелиович Э.С., Мильвидский М.Г., Раков В.В. Аномальные эффекты распределения легирующей примеси в монокристаллах Ge, выращенных методом бестигельной зонной плавки в условиях космического полета. - Кристаллография, 2000, т. 45, 1, с. 167-174.

3. Kartavykh A., Rakov V, Mil'vidsky M. On-ground refinement and space growth of Ge single crystals by FZ-technique with the action of low-induction rotating magnetic fields. - Abstract of Third Int. Conf. "Single Crystal Growth, Strength Problems, and Heat Mass Transfer", Obninsk: SSC RF IPPE, 1999, p. 176.

4. Мильвидский М.Г., Верезуб И.А., Копелиович Э.С. и др. Контейнер для выращивания кристаллов. - Патент РФ 2091515, заявлено 96107047, 12.04.2000, С 30 В 13/14, 30/08, опубликовано 27.09.97 (прототип).

5. Kokh A.E., Kononova N.G., Mokruchnikov P.W. An azimuthal pattern of heat field in β-ВаB₂O₄ crystal growth. - J. of Crystal Growth, 2000, v. 216(l-4), p. 359-362.

6. А.Е. Кох, В.Е. Кох, Н.Г. Кононова. Установка для выращивания кристаллов в условиях вращения теплового поля. - ПТЭ. 2000, 1, с. 157-160.

7. Alexandr E. Kokh and Nadegda G. Kononova. Crystal growth under heat field rotation conditions. - Solid State Electronics, Vol. 44, No. 5, 2000, pp. 819-824.

8. Пухначев В. В., Гончарова О.Н. Нестационарные задачи микроконвекции изотермически несжимаемой и слабосжимаемой жидкости. - VII Российский симпозиум "Механика невесомости. Итоги и перспективы фундаментальных исследований гравитационно-чувствительных систем. " Тезисы докладов, М.: ИПМ РАН, 2000, с. 45.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплавов методом направленной кристаллизации в замкнутом конвейере, в частности к выращиванию монокристаллов в условиях микрогравитации путем управления конвективными потоками в расплаве. Сущность изобретения: на наружной стенке замкнутого контейнера создают нестационарное неоднородное тепловое поле, отвечающее условию: T(ϕ,t,z) = δTcos(ωt+nz+kϕ)+Az, где Т(К) - температура, отсчитываемая от средней Т₀(К), δТ(К) - амплитуда тепловой волны, t(с) - время процесса, ϕ(рад), z(м) - полярные координаты, ω(рад•с^-1) - циклическая частота тепловой волны, n(рад•м^-1), k - волновые числа, А(К•м^-1) - осевой градиент температуры, используя многосекционные нагревательные элементы, расположенные наклонно относительно продольной оси контейнера. 2 ил.

Способ выращивания монокристаллов из расплава методом направленной кристаллизации в замкнутом контейнере в условиях микрогравитации путем создания контролируемых конвекционных потоков в расплаве, отличающийся тем, что используют многосекционные нагревательные элементы, установленные наклонно относительно продольной оси контейнера и на наружной стенке контейнера создают нестационарное неоднородное тепловое поле, отвечающее условию
T(ϕ,t,z) = δTcos(ωt+nz+kϕ)+Az,
где Т - температура, отсчитываемая от средней Т₀;
δT - амплитуда тепловой волны;
t - время процесса;
ϕ, z - полярные координаты;
ω - циклическая частота тепловой волны;
n, k - волновые числа;
А - осевой градиент температуры.