СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО СОРБЕНТА Российский патент 2002 года по МПК B01J20/24 B01J20/30 

Изобретение относится к области получения гидрофобных сорбентов из природного органоминерального сырья, и может быть использовано, в частности, для получения сорбентов из торфа, используемого для очистки водных и твердых поверхностей от нефти и нефтепродуктов.

Известен способ получения сорбентов путем нагревания верхового фрезерного торфа со строго определенным размером частиц до 1050^oС за 3 c (RU 2048906, B 01 J 2/20).

Недостатком способа является необходимость тщательной предварительной классификации сырья и высокая температура обработки, требующая жаропрочного и герметичного оборудования.

Известен способ получения сорбента путем нагревания торфа в автоклаве в течение 2-3 ч с последующим охлаждением в автоклаве (RU 2111450, B 01 J 20/24).

Известен способ получения сорбента путем термообработки целлюлозосодержащего материала в две стадии, вначале при 300-350^oС в течение 180-210 мин, затем охлаждают материал до 20^oС и затем обрабатывают при 700-720^oС в течение 120-150 мин (RU 2141450, С 01 В 31/08, 1998).

Недостатком данного способа является то, что в результате получаются высокопористые, но негидрофобные активные угли с нарушенной структурой углеводородных молекул целлюлозы, а также высока энергоемкость производства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидрофобного сорбента, в котором фрезерный торф малой степени разложения, предварительно высушенный с 60 до 23-25% влажности и спрессованный под давлением 14,0 - 15,0 МПа в брикеты, пропитывают водонерастворимыми углеродсодержащими веществами, выделяющимися вместе с водой из твердого органического вещества торфа при его термообработке при температуре 270-300^oС без доступа воздуха до влажности 2,5-10% (RU 2116128, B 01 J 20/24, 1998).

Недостатками способа являются значительные нарушения структуры торфа при воздействии выбранных давлений, неравномерность прогрева торфа в одностадийном процессе в отсутствии средств контроля процесса термообработки, кроме того, пропитка торфа водонерастворимыми продуктами предыдущего возгона является малоэффективной вследствие того, что эти продукты опять перейдут полностью в газовую фазу при последующей термообработке. Сорбент, полученный по прототипу, имеет емкость 6,1 кг/кг и плавучесть 72 ч.

Задачей настоящего изобретения является повышение качества гидрофобного сорбента за счет многостадийного контролируемого процесса термообработки торфа, управления составом и давлением атмосферы в герметичной емкости для термообработки и обеспечение автономности энергообеспечения процесса.

Поставленная задача решается описываемым способом получения гидрофобного сорбента, включающего сушку верхового торфа, термообработку без доступа воздуха по крайней мере в две стадии в герметичной емкости, на первой стадии при 120-150^oС, на второй при 250 - 300^oС с охлаждением выделяющейся газовой фазы с раздельным сбором образующегося конденсата и несконденсированных газов, охлаждение торфа в той же емкости до 50 - 100^oС по окончанию последней стадии термообработки при подаче в емкость несконденсированных газов до компенсации падения давления в емкости при охлаждении торфа, при этом каждую стадию термообработки проводят в течение времени, после которого фиксируется снижение скорости конденсации газовой фазы при охлаждении.

Дополнительно можно провести третью стадию термообработки при 340-350^oС. Предпочтительно провести предварительное уплотнение торфа до уменьшения его объема не более чем в три раза и уложить в емкость послойно.

Нагрев емкости с торфом предпочтительно осуществлять газами от сжигания части торфа и/или сжигания отходящих газов второй и третьей ступени термообработки, а восстановительную атмосферу в герметичной емкости на второй и третьей стадии термообработки обеспечивают путем подачи в емкость отходящих газов термического разложения торфа.

Собранный конденсат можно нейтрализовать щелочным агентом до рН 7-8, смешать с частью исходного торфа, а смесь использовать в качестве питательного грунта для выращивания растений.

Ниже приведены конкретные примеры осуществления способа.

Пример 1. Верховой торф, высушенный на воздухе до влажности 40%, нагревают электронагревателем в герметичной емкости в течение полутора часов при температуре 120-150^oС, парогазовую смесь пропустили через холодильник, охлаждаемый водой, раздельно собрали конденсат и несконденсированные газы, при этом измеряли изменение объема конденсата во времени. При снижении скорости образования водного конденсата торф нагревают электронагревателем до 250-300^oС в течение 2 ч, фиксируя изменение во времени объема дополнительного водного конденсата. При значительном снижении скорости образования водного конденсата прекращают нагрев, охлаждают герметичную емкость до 50-100^oС, поддерживая постоянное давление в емкости за счет подачи в нее ранее собранного несконденсированного газа. После охлаждения торфа емкость вскрыли, удалили термообработанный торф и проверили его сорбционные и гидрофобные свойства. Результаты проверки показали, что емкость поглощения полученного сорбента нефти вязкости 50 сСт составила 8,3 кг/кг, при этом время плавучести полученного сорбента на воде до оседания 50% частиц составило 270 ч. Был сделан вывод о том, что данный сорбент может быть использован для удаления нефтяных загрязнений с водной поверхности.

Пример 2. Торф после окончания второй стадии термообработки дополнительно нагревают электронагревателем до 340-350^oС в течении 2 ч и охлаждают герметичную емкость до 100^oС. Результаты проверки показали, что емкость поглощения полученного сорбента нефти вязкости 50 сСт составила 10,5 кг/кг, при этом время плавучести полученного сорбента на воде до оседания 50% частиц составило 520 ч. Был сделан вывод о том, что данный сорбент весьма эффективен для удаления нефтяных загрязнений с водной поверхности. Энергозатраты на обработку 1 кг исходного торфа составили 1,8 МДж.

Пример 3. Способ получения сорбента проведен в условиях примера 2, однако нагрев герметичной емкости осуществляли дымовыми газами от теплогенератора, в котором сжигали исходный верховой торф, добавляя в дутье несконденсированные газы со 2 и 3 стадии термообработки. После окончания процесса определили, что за это время сгорело 0,17 кг торфа. Был сделан вывод о возможности автономного энергоснабжения установки по производству гидрофобных сорбентов по заявляемому способу.

Пример 4. Способ получения сорбента проведен в условиях примера 1,2, за исключением того, что в емкость с торфом на вторую и третью стадию термообработки дополнительно подавали отходящие газы термического разложения при температуре более 600^oС части исходного торфа, создавая в емкости восстановительную атмосферу. Емкость полученного сорбента составила 10,8 кг/кг, плавучесть 720 ч.

Пример 5. Конденсат, собранный при термообработке торфа, имеет показатель рН 3,5. Конденсат нейтрализовали известковым молоком до рН 7-8, пропитали им исходный торф и приготовили торфогрунт, смешав 50% этого торфа и 50% суглинистой почвы. Параллельно приготовили такой же торфогрунт с использованием необработанного торфа. На обоих образцах торфогрунта провели вегетационные испытания на семенах кукурузы. Испытания показали, что всхожесть семян в контрольном опыте на 15% ниже, а общая зеленая масса в конце вегетационного периода на 25% ниже, чем на торфогрунте, содержащем продукты конденсации от термообработки торфа. Был сделан вывод о перспективности использования продуктов конденсации для рекультивации загрязненных земель путем выращивания на них растений.

Как видно из приведенных примеров, техническим результатом предложенного способа является получения более эффективных сорбентов, с большей емкостью поглощения нефти, более высокой гидрофобностью и плавучестью.

К дополнительным достоинствам способа относится возможность получения сорбента различного качества в зависимости от его целевого назначения путем изменения количества стадий обработки, практически полную утилизацию побочных продуктов производства, возможность организации производства с автономным энергоснабжением, что снизит затраты на производство. Указанным способом можно получать сорбенты не только из торфа, но и из другого целлюлозосодержащего сырья - опилок, макулатуры, растительных отходов и т.п. Кроме того, путем введения в сырье ферромагнитных компонентов в определенном соотношении, можно получить плавучие магнитные сорбенты.

Изобретение относится к области получения сорбентов из природного сырья. Верховой торф сушат, термообрабатывают в 2-3 стадии при 120-150, 250-300 и 340-350^oС соответственно без доступа воздуха в герметичной емкости и охлаждают до 50-100^oС, выделяющуюся при термообработке газовую фазу охлаждают и раздельно собирают конденсат и несконденсированные газы с подачей последних в емкость на стадию охлаждения торфа для компенсации падения давления в ней. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса и обеспечить высокое качество сорбента. 5 з.п.ф-лы.

1. Способ получения гидрофобного сорбента, включающий сушку и термообработку верхового торфа без доступа воздуха, отличающийся тем, что термообработку осуществляют, по крайней мере, в две стадии в герметичной емкости, первую стадию производят при 120-150^oС, вторую стадию - при 250-300^oС, выделяющуюся газовую фазу охлаждают, собирают раздельно образующийся при охлаждении газовой фазы конденсат и несконденсированные газы, по окончании последней стадии термообработки торф охлаждают до 50-100^oС в той же емкости при подаче в нее несконденсированных газов до компенсации падения давления в емкости при охлаждении торфа, при этом каждую стадию термообработки проводят в течение времени, после которого зафиксировано снижение скорости конденсации газовой фазы при охлаждении. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводят третью стадию термообработки при 340-350^oС. 3. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что торф предварительно уплотняют до уменьшения его объема не более чем в три раза и укладывают послойно в герметичную емкость. 4. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что нагрев емкости с торфом осуществляют дымовыми газами от сжигания части исходного торфа и отходящих газов второй и/или третьей стадии термообработки торфа. 5. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что вторую и/или третью стадию термообработки производят в восстановительной атмосфере, создаваемой путем подачи в емкость отходящих газов термического разложения части исходного торфа при температуре свыше 600^oС. 6. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что собранный конденсат нейтрализуют щелочным агентом до рН 7-8, смешивают с частью исходного торфа и полученную смесь используют в качестве питательного грунта для выращивания растений.