СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНОВ Российский патент 2002 года по МПК C01B31/02 

Изобретение относится к физико-химическим процессам получения фуллеренов путем термоодификации углеродсодержащего материала, преимущественно графитовых стержней.

Этот технологический процесс уже получил несколько принципиальных конкретных направлений, наиболее представительным из которых можно считать способ получения фуллеренов, включающий подачу на графитовые стержни разрядного электрического тока, испарение материала этих стержней, отвод фуллеренсодержащего материала /1/.

Существенными и очевидными недостатками этого способа являются низкая эффективность за счет высоких энергозатрат при незначительном количественном выходе фуллеренов из парогазовой фазы испаряемого графитового материала.

Наиболее близким по физико-химической и технической сущности является способ получения фуллеренов, включающий термическую обработку углеродсодержащего материала (преимущественно графитовых стержней) в реакционном объеме рабочей камеры за счет воздействия рабочей высокотемпературной энергией разряда электрического тока, отвод и выделение фуллеренов из массы термомодифицированного графита, последующее разделение и обогащение /2/.

Этот способ также имеет существенный недостаток, заключающийся в нестабильности количественного и качественного выхода фуллеренов, требовании обязательного выполнения дополнительных энергоемких вспомогательных операций для ориентирования, отвода и накопления частиц фуллеренов, получении некондиционных дробленых и осколочных фуллереновых фрагментов, что отражается на эффективности всего процесса получения фуллеренов.

Технический результат данного изобретения заключается в существенном повышении способа получения фуллеренов: по его эффективности, производительности и чистоте получаемого продукта при повышении общей технологической культуры этого процесса.

Указанный технический эффект в изобретении достигается за счет того, что в способе получения фуллеренов, включающем термическую обработку углеродсодержащего материала, преимущественно графита, в реакционном объеме рабочей камеры за счет воздействия на этот материал высокотемпературной энергией разряда электрического тока, отвод и выделение фуллеренов из массы термомодифицированного графита, при обработке графита его переводят в плазменно-аэрозольное состояние(фазу) зa счет воздействия комплексными энергетическими нагрузками, где наряду с воздействием высокотемпературной энергией ведут одновременное дополнительное воздействие энергиями: электрического поля, электромагнитного поля и акустического поля, причем акустическое поле выбирают воздействующим по трем взаимно перпендикулярным направлениям по объему отходящего из реакционной зоны рабочей камеры фуллеренсодержащей массы.

При этом напряженность электрического поля выбирают в пределах 10-25 А/м², а напряженность электромагнитного поля выбирают 0,1-0,5 А/м² с величиной индукции 0,1-1,0 Тл.

Указанное акустическое воздействие, по каждому из трех взаимно перпендикулярных направлений, ведут с частотой 25-35 кГц при интенсивности воздействия 0,5-5,0 дБ.

При такой принципиальной технологии и с учетом выбранных режимов и параметров достигают высокой эффективности процесса получения фуллеренов из исходного материала (графита).

Способ получения фуллеренов своей совокупностью существенных признаков исследован на соответствие критериям изобретения в том числе на соответствие уровню решенной технической задачи. При этом во внимание были приняты источники информации в данной и родственных областях технологий. Так, в источниках /3, 4 и 5/ выявлены отдельные, порознь в технологиях используемые признаки, как переработка графитового сырья с помощью разрядного электрического тока; использование магнитных полей для ориентирования частиц материалов; использование линейного акустического воздействия.

Однако при формальной схожести первых двух известных признаков детальное предметное сравнение изобретения при его совокупности существенных признаков с отдельными известными признаками позволяет выявить существенность отличий, новизну и требуемый высокий уровень решенной задачи в изобретении, что позволяет заявителю предъявить это изобретение на предмет взятия патента РФ, т. к. в известных признаках нет никаких указаний на использование магнитного и электромагнитного полей, а также использование трехмерно направленного акустического воздействия.

Способ получения фуллеренов осуществляют следующим образом. В реакционную зону рабочей камеры (в заявке конструкция рабочей камеры не приведена, как не имеющая прямого отношения к притязаниям заявителя, однако, при необходимости принципиальная конструктивная схема установки и рабочей ее камеры может быть приведена) подают углеродсодержащий материал - преимущественно графитовые стержни (далее - графит); в реакционном объеме на него воздействуют высокотемпературной энергией за счет осуществления разряда электрического тока между парой: электрод - графит (графитовый стержень), при этом силу тока выбирают в пределах 150-500 А при напряжении в сети 26-32 В; с помощью такого разряда производят испарение графита, что приводит к появлению в продуктах испарения частиц фуллеренов; однако эффективность такого процесса крайне низка: производительность по КПД не выше 6%, эффективность по выходу фуллеренов не более 5% от общей массы паров.

Для преодоления этого порочного недостатка в изобретении обрабатываемый графит. (разрядом тока в реакционной зоне) переводят в плазменно-аэрозольную фазу, для этого на реакционную зову воздействуют комплексными энергетическими нагрузками(комплексом энергетических воздействий), где наряду с воздействием высокотемпературной энергией, получаемой от электрического разряда, ведут одновременно дополнительные энергетические воздействия: воздействие электромагнитным полем, воздействие электрическим полем, воздействие акустическим полем, которое формируют из трех взаимно перпендикулярных акустических направленных (по трехмерному пространству) воздействий, ориентированных каждое по своей оси трехмерного пространства; такому сложному акустическому воздействию подвергают всю отходящую из реакционной зоны фуллеренсодержащую массу, сохраняя этим наряду с воздействием электрическим и электромагнитным полями целостность и индивидуальность молекул полученного фуллерена, исключая и предупреждая коагуляцию частиц и нарастание их на стенках рабочей камеры; исключая дробление молекул фуллеренов ( C₆₀ и С₇₀), предупреждая осколочные процессы за счет управляемого и упорядоченного отвода и накопления частиц фуллеренов после выхода их из реакционной зоны рабочей камеры. Это организует процесс получения фуллеренов качественно на более высоком техническом уровне, значительно превосходящем суммарность отдельных процессов.

Существенными в этих воздействиях являются и конкретные величины характеристик указанных полей: для получения максимальной эффективности процесса по данному принципиальному способу необходимо вести воздействие электрическим полем при его напряженности 10÷25 А/м² площади околореакционной зоны рабочей камеры; вести воздействие электромагнитным полем напряженностью его в околореакционной зоне и по пути отвода фуллерен содержащей массы 0,1÷0,5 А/м² с величиной индукции 0,1÷1,0 Тл, а указанное сложное акустическое воздействие ведут по всему объему реакционной зоны и по пути отвода массы с характеристиками: частотой - 25÷35 кГц, интенсивностью - 0,5÷5,0 дБ.

Осуществление способа получения фуллеренов в рамках указанной последовательности существенных признаков и при совокупности его существенных признаков позволяет организовать процесс на более высокой уровне технологической культуры при более высокой его эффективности по выходу фуллеренов (от 15 до 22%) и по экономии энергии.

Заявитель не раскрывает в описании более тонкие детали процессов способа, однако при необходимости заявитель может представить более полные материалы по сущности и эффективности данного способа:
(56) 1. US 5304366, С 01 В 31/02, 1994.

2. US 5227038, С 01 В 31/02, 1993 - прототип.

3. RU 96124579, С 01 В 31/00, 1996.

4. РСТ WO 94/04461, С 01 В 31/02, 1994.

5. JP 07257916 А, С 01 В 31/02, 1995.

6. JР 0723713 А, С 01 В, 1995.

7. JP 08048510 А, С 01 В, 1996.

Заявляемый способ исследован на соответствие критериям изобретения "новизна" и "изобретательский уровень" решенной технической задачи. При этом во внимание были приняты источники информации в данной области техники при учете, что признаки заявляемого способа находятся в единой неразрывной связи и направлены на достижение единого технического результата. Так, в источниках / 3 ...7/ выявлены отдельные признаки: обработка реакционного пространства магнитным полем; термопереработка графитовых стержней с помощью разряда электрического тока. Проведенный сравнительный анализ показал, что известные признаки никак не порочат признаки изобретения, т.к. не имеют указаний на аналогичность признакам по предлагаемому способу и на достижение технического результата, как в заявляемом способе. Это дает основание заявителю для вывода о соответствии предлагаемого способа критериям изобретения.

Изобретение может быть использовано при получении новых материалов в различных отраслях промышленности. В реакционной зоне рабочей камеры производят испарение графитовых стержней под воздействием разряда электрического тока. Одновременно воздействуют энергией электрического и электромагнитного полей. Сила тока разряда 150-500 А при напряжении 26-32 В. Напряженность электрического поля 10-25 А/м², напряженность электромагнитного поля 0,1-0,5 А/м², величина индукции 0,1-1,0 Тл. На отводимую из реакционной зоны фуллеренсодержащую массу воздействуют энергией акустического поля одновременно по трем взаимно перпендикулярным направлениям с частотой по каждому из них 25-35 кГц при интенсивности 0,5-5,0 дБ. Это позволяет осуществить упорядоченный и управляемый процесс отвода фуллеренсодержащей массы с накоплением частиц фуллеренов. Изобретение позволяет сэкономить энергию при высоком выходе фуллеренов - 15-22 мас.%. 2 з.п.ф-лы.

1. Способ получения фуллеренов, включающий обработку углеродсодержащего материала в реакционном объеме рабочей камеры за счет воздействия на этот материал рабочей высокотемпературной энергией разряда электрического тока, отвод фуллерен содержащей массы и выделение из нее фуллеренов, отличающийся тем, что на обрабатываемый углеродсодержащий материал воздействуют энергетическими нагрузками, где, наряду с воздействием высокотемпературной энергией разряда электрического тока, одновременно ведут воздействие энергией электрического поля и энергией электромагнитного поля, а на отходящий из реакционной зоны поток фуллерен содержащей массы воздействуют энергией акустического поля, которое ведут одновременно по трем взаимно перпендикулярным направлениям этого отходящего из реакционной зоны объема фуллеренсодержащей массы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что напряженность электрического поля выбирают в пределах 10-25 А/м², а напряженность электромагнитного поля выбирают в пределах 0,1-0,5 А/м² с величиной индукции в пределах 0,1-1,0 Тл. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что воздействие акустическим полем по каждому из трех взаимно перпендикулярных направлений ведут с частотой 25-35 кГц при интенсивности 0,5-5,0 дБ.