СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ИЗВЕСТКОВОГО МОЛОКА Российский патент 2002 года по МПК C13D3/02 

Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к контролю качества известкового молока, и может быть использовано для ускоренного определения качества известкового молока, зависящего от содержания в нем активной извести.

Известен способ определения качества известкового молока по содержанию в нем активной извести (Инструкция по химико-техническому контролю и учету сахарного производства. - Киев /ВНИИСП, 1983. - С. 145-146). Содержание активной извести определяют на основе результатов титрования навески известкового молока, профильтрованного через сито с ячейками 1,2 мм и промытого дистиллированной водой. В качестве титранта используют раствор с концентрацией соляной кислоты 1 моль/дм³. Титрование проводят в фарфоровой ступке при непрерывном перемешивании и растирании пестиком крупинок извести до исчезновения розовой окраски индикатора фенолфталеина. Содержание активной извести определяют по формуле

где Х - содержание активной извести, % к массе известкового молока;
G₀ - масса известкового молока (фильтрата) с промоями, г;
b - объем раствора соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм³, израсходованный на титрование навески известкового молока, см³;
g - навеска фильтрата известкового молока, взятого для титрования, г;
G₁ - масса известкового молока, взятого на анализ, г.

Недостатки данного способа: неточность метода, обусловленная зависимостью содержания активной извести от температуры известкового молока, трудоемкость и длительность исполнения.

С повышением температуры содержание активной извести в известковом молоке уменьшается (см. таблицу). Это можно объяснить тем, что с повышением температуры растворимость извести уменьшается. Однако известная методика не нормирует температуру измерения. Кроме того, известная методика определения содержания активной извести в известковом молоке трудоемка. Для анализа требуется взять довольно большую навеску известкового молока (до 300 г). Трудно точно установить конец титрования вследствие необходимости проводить одновременно собственно титрование (прибавление раствора кислоты из бюретки) в фарфоровой ступке, перемешивание и растирание пестиком крупинок извести. После, казалось бы, установленного конца титрования (наступления полного обесцвечивания индикатора фенолфталеина) случайно не растертые крупинки извести могут раствориться, и индикатор вновь примет розовую окраску. Т. е. точно определить содержание активной извести в известковом молоке затруднительно.

Результатом изобретения является повышение точности, ускорение и упрощение метода.

Результат достигается тем, что в способе определения качества известкового молока по содержанию в нем активной извести, предусматривающем взвешивание его навески, отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды, взвешивание навески последней, титрование ее раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски и расчет содержания активной извести в известковом молоке по формуле, новым является то, что используют известковое молоко с температурой 22-28^oС, а для титрования - раствор соляной кислоты с ее концентрацией 0,1 моль/дм³, при этом отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды проводят путем центрифугирования навески известкового молока в осадительной центрифуге с последующей фильтрацией среды под разрежением, причем расчет содержания активной извести осуществляют по формуле

где β - содержание извести в дисперсионной среде известкового молока, % к массе дисперсионной среды;
V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;
G - навеска фильтрата дисперсионной среды, г.

Применение предлагаемого способа позволяет быстро и точно определить качество известкового молока по содержанию в нем активной извести. Высокая точность предлагаемого способа обусловлена тем, что в титруемой навеске вещества отсутствуют кристаллы извести, поэтому переход окраски индикатора при титровании отчетливый.

Способ осуществляют следующим образом. Из хорошо перемешанной пробы известкового молока берут на технических весах навеску 100-150 г и помещают в ротор лабораторной осадительной центрифуги с фактором разделения, не меньшим 1350. Температура известкового молока перед отделением дисперсионной среды 22-28^oС. Под действием центробежной силы известковое молоко разделяется на дисперсную фазу и дисперсионную среду. Скорость вращения ротора центрифуги составляет не менее 50 сек^-1, время вращения - не менее 5 мин. После центрифугирования дисперсионную среду сливают и сразу же фильтруют под разрежением через фильтровальную бумагу средней плотности. Затем берут на технических весах навеску 25-30 г фильтрата в конической колбе или химическом стакане вместимостью 100 см³, прибавляют 3-4 капли спиртового раствора индикатора фенолфталеина и титруют раствором с содержанием соляной кислоты 0,1 моль/дм³ до исчезновения розовой окраски индикатора. Содержание извести в дисперсионной среде известкового молока определяют по формуле (2).

Способ поясняется примером. В примере определены продолжительность анализа (τ, мин) и рассчитана дисперсия (погрешность воспроизводимости) по результатам пяти параллельных опытов по формуле

где n - число параллельных опытов (n = 5);
среднее значение содержания извести в дисперсионной среде по результатам пяти параллельных опытов.

Показатель S характеризует степень разброса значений параллельных опытов (повторов измерения) величины β. Чем меньше S, тем больше воспроизводимость (точность) метода.

Пример. Из хорошо перемешанной пробы известкового молока плотностью 1,19 кг/дм³ отбирают и взвешивают на технических весах навеску 102,52 г (этой навески достаточно для отделения нужного количества дисперсионной среды) с температурой 25^oС, помещают в ротор лабораторной осадительной центрифуги с фактором разделения 1350. Центрифугу включают, доводят скорость вращения ротора центрифуги до 50 сек^-1 и при данной скорости центрифугируют в течение 5 мин. Затем центрифугу останавливают, дисперсионную среду из стакана сливают и сразу же фильтруют под разрежением через фильтровальную бумагу средней плотности. Затем берут навеску фильтрата G = 24,06 г на технических весах в химическом стакане вместимостью 100 см³, прибавляют 4 капли спиртового раствора индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм³ до исчезновения розовой окраски индикатора. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование V = 10,36 см³. Содержание извести в дисперсионной среде известкового молока равно

Продолжительность анализа τ = 25 мин. Дисперсия воспроизводимости S = 1,77 %. У известного способа: τ = 38 мин, S = 4,28 %.

Для титрования целесообразно использовать раствор с содержанием соляной кислоты 0,1 моль/дм³, т. к. увеличение содержания соляной кислоты в растворе для титрования ведет к уменьшению объема кислоты, израсходованной на титрование, а следовательно, к повышению погрешности определения. Например, если при титровании навески дисперсионной среды раствором с содержанием соляной кислоты 0,1 моль/дм³ израсходовано на титрование V =10,6 см³, то при титровании той же навески дисперсионной среды, но раствором с содержанием соляной кислоты 0,2 моль/дм³, на титрование будет израсходован в два раза меньший объем соляной кислоты, т. е. V = 5,3 см³, и погрешность определения увеличится в 2 раза. Если использовать для титрования раствор с содержанием соляной кислоты 1 моль/дм³, погрешность увеличится в 10 раз. Кроме того, применение титранта с содержанием соляной кислоты, отличным от 0,1 моль/дм³, усложнит расчет в связи с необходимостью вводить в формулу (2) коэффициент, соответствующий содержанию соляной кислоты в титранте.

Выбор указанных в описании параметров центрифугирования, т. е. фактора разделения центрифуги, скорости вращения ротора и времени центрифугирования, обусловлен тем, что эти значения параметров центифугирования обеспечивают получение необходимого количества дисперсионной среды достаточно хорошего качества (с низким содержанием взвешенных частиц, что обеспечивает хорошую фильтруемость).

Как известно, во многих реакциях известковой очистки сахарсодержащих растворов (разложение амидов кислот, разложение редуцирующих веществ, омыление жиров, образование нерастворимых солей кальция и др.) участвует только растворенная известь. Поэтому чем больше извести растворено (т. е. находится в дисперсионной среде известкового молока), тем быстрее и полнее пройдут реакции известковой очистки. Следовательно, чем больше содержание извести в дисперсионной среде известкового молока, тем лучше качество известкового молока. На практике для очистки сахарсодержащих растворов желательно использовать известковое молоко с содержанием извести в дисперсионной среде не менее 0,117 %.

Предлагаемый способ определения качества известкового молока в отличие от известного более прост в исполнении, менее продолжителен и более точен. Содержание извести в дисперсионной среде известкового молока не зависит от его температуры, поэтому температура известкового молока перед отделением дисперсионной среды на осадительной центрифуге нормируется.

Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к контролю качества известкового молока. Способ предусматривает взвешивание навески известкового молока с температурой 22-28^oС. Затем отделяют твердые частицы извести от дисперсионной среды путем центрифугирования навески известкового молока в осадительной центрифуге с последующей фильтрацией среды под разрежением. Взвешивают навеску фильтрованной дисперсионной среды и титруют ее раствором соляной кислоты с концентрацией ее 0,1 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Расчет содержания активной извести в известковом молоке осуществляют по формуле. Изобретение обеспечивает повышение точности определения, его ускорение и в целом упрощение процесса. 1 табл.

Способ определения качества известкового молока по содержанию в нем активной извести, предусматривающий взвешивание его навески, отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды, взвешивание навески последней, титрование ее раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски и расчет содержания активной извести в известковом молоке по формуле, отличающийся тем, что используют известковое молоко с температурой 22-28^oС, а для титрования - раствор соляной кислоты с ее концентрацией 0,1 моль/дм³, при этом отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды проводят путем центрифугирования навески известкового молока в осадительной центрифуге с последующей фильтрацией среды под разрежением, причем расчет содержания активной извести осуществляют по формуле

где β - содержание извести в дисперсионной среде известкового молока, % к массе дисперсионной среды;
V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;
G - навеска фильтрата дисперсионной среды, г.