МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ ПИЩЕВЫХ И НЕПИЩЕВЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2004 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к методам аналитического определения щелочей, щелочных солей и других веществ, имеющих щелочную реакцию и реагирующих с кислотами, а именно к методу титрования, используемого как в учебном процессе, так и на производстве.

Наиболее близким аналогом по достигаемому эффекту является способ определения щелочности (ГОСТ 5898-87. Изделия кондитерские. Методы определения кислотности и щелочности), заключающийся в следующем.

Навеску исследуемого продукта помещают в сухую коническую колбу определенного объема. Приливают дистиллированную воду (при необходимости нагретую до температуры 60-70°С) перемешивают, охлаждают до температуры 20(±5)(С, при необходимости выдерживают определенное время и фильтруют.

Определенный объем фильтрата или растворенного продукта титруют (раствором НСl или Н₂SO₄) при добавлении определенного индикатора до изменения окраски.

При потенциометрическом определении щелочности подготовленную пробу исследуемого продукта опускают электроды потенциометра и проводят титрование, определяя величину рН. При этом за точку окончания титрования принимают величину рН 7,0-7,2.

Недостатки данного метода:

1. Достаточно большой расход кислот (соляной или серной) и как следствие повышение стоимости проведения анализа.

2. При определении щелочности возможно перетитровывание (недотитровывание) исследуемого раствора и необходима последующая нейтрализация отходов, которые ухудшают экологию окружающей среды при их утилизации.

3. При приготовлении и использовании кислот возникает необходимость точного соблюдения техники безопасности, что не всегда осуществляется в учебном и производственном процессах.

Технической задачей изобретения является удешевление проведения анализа, улучшение экологии окружающей среды, повышение безопасности условий труда.

Поставленная задача достигается тем, что в методе определения щелочности пищевых и непищевых веществ, включающем взвешивание, растворение в дистиллированной воде навески вещества или отмеривание определенного объема жидкого вещества, его титрование с использованием кислотных титрантов, определение точки эквивалентности с помощью рН-метра, новым является то, что в качестве титранта используют электрохимически активированную кислую воду с рН 1,95-2,1, в которую перед активацией добавляют диссоциирующие в воде вещества.

Технический результат заключается в том, что предлагаемый метод определения щелочности позволит решить проблемы экологии окружающей среды, устранить постоянные затраты на использование и приготовление растворов кислот, повысить условия безопасности труда.

Способ реализуется следующим образом:

В 1 литр водопроводной воды добавляли 1 г NaCl. Далее проводили активацию 0,1% раствора NaCl в электрохимическом активаторе в анодной зоне в течении 5 мин при токе 3,8 А и напряжении от 60 до 80 В. Электрохимически активированную кислую воду получали в установке периодического действия. В качестве электродов использовали окисно-рутениевый титановый анод (ОРТА).

В полученной электрохимически активированной кислой воде определяли показатели рН и окислительно-восстановительного потенциала (Е).

Полученную электрохимически активированную кислую воду с различными рН и окислительно-восстановительным потенциалом титровали 0,1 н. раствором NaOH до нейтрального значения рН.

По результатам титрования рассчитали объем 0,1 н. раствора NaOH, необходимого для нейтрализации 1 мл электрохимически активированной кислой воды (приготовленной с добавлением 0,1% NaCl) с различными рН. Результаты титрования представлены на графике (фиг.1).

Исходя из того, что на титрование 1 мл 0,1 н. раствора HCl (приготовленного из фиксанала) идет 1 мл 0,1 н. раствора NaOH, по графику (фиг.1.) определяем эквивалентность между электрохимически активированной кислой водой и 0,1 н. раствором НСl.

При рН кислой воды больше 2,2 значительно увеличивается соотношение электрохимически активированная кислая вода / 0,1 н. раствор HCl.

Величину рН меньше 1,9 можно получить только увеличением концентрации NaCl в растворе, что экономически нецелесообразно.

Следовательно, приведенные выше параметры являются наиболее рациональными.

Метод подтверждается примерами

Пример 1а. Определение щелочности печенья стандартным методом.

Для определения щелочности печенья в коническую колбу вместимостью 500 см отвешивают 25 г тонкоизмельченного изделия, приливают 250 см³ дистиллированной воды, энергично взбалтывают и дают содержимому колбы выстояться в течении 30 мин, взбалтывают через каждые 10 мин. Через 30 мин содержимое колбы фильтруют через вату (можно центрифугировать). Берут пипеткой 50 см³ фильтрата в коническую колбу и титруют его 0,1 н. раствором HCl или Н₂SO₄, применяя в качестве индикатора бромтимоловый синий, титруют до ясно выраженного желтого окрашивания.

Общая формула для вычисления щелочности

X-5·V,

где X - щелочность печенья, град;

V - объем 0,1 н. кислоты пошедшей на титрование, см³. При 3 параллельных опытах получили следующие значения щелочности:

X₁=1,5 град; Х=1,5 град; Х=1,4 град.

Расхождение между параллельными опытами не превышает 0,1 град, что соответствует требованиям стандарта.

Пример 16. Определение щелочности печенья с использованием электрохимически активированной кислой воды Титрование производим аналогично примеру 1а, заменяя 0,1 н. раствор HCl электрохимически активированной кислой водой с рН 2,0, Е=+1160 mV. Получаем аналогичную графическую зависимость (фиг.2,б). Щелочность печенья (град) вычисляем по формуле

Х-0,115·5·V,

где Х -щелочность, град.;

V - объем электрохимически активированной кислой воды израсходованной на титрование;

0,115 - коэффициент эквивалентности (коэффициент соотношения кислая вода/0,1 н. раствор HCl). При 3 параллельных опытах получили следующие значения щелочности:

X₁=1,49 град; Х₂=1,49 град; Х₃=1,5 град.

Расхождение между параллельными опытами не превышает 0,01 град.

Пример 2а. Определение щелочности яичного белка стандартным методом.

Навеску яичного белка массой 20 г при помощи дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем жидкости в колбе до метки и взбалтывают. Отмеривают пипеткой 25 см раствора в колбу для титрования и титруют в присутствии бромтимолового синего 0,1 н. раствором HCl до желтого окрашивания. При титровании параллельно производят измерение рН на рН-метре и по результатам титрования строят зависимость рН от количества добавляемого 0,1 н. раствора HCl (фиг.3а). Щелочность (град) вычисляем по формуле

X=0,5·V,

где Х - щелочность, град.;

V - объем 0,1 н. HCl, израсходованной на титрование;

При 3 параллельных опытах получили следующие значения кислотности:

X₁=0,175 град; Х₂=0,175 град; Х₃=0,180 град.

Расхождение между параллельными опытами не превышает 0,01 град, что соответствует требованиям стандарта.

Пример 2б. Определение щелочности яичного белка с использованием электрохимически активированной кислой воды. Титрование производим аналогично примеру 2а, заменяя 0,1 н раствор HCl электрохимически активированной водой с рН 2,07, Е=+1177 mV. Получаем аналогичную графическую зависимость (фиг.3б). Щелочность (град) вычисляем по формуле

X=0,1125·0,5·V,

где Х - кислотность, град.;

V - объем электрохимически активированной кислой воды, израсходованной на титрование;

0,1125 - коэффициент эквивалентности (коэффициент соотношения кислая вода/0,1 н. раствор HCl). При 3 параллельных опытах получили следующие значения кислотности:

X₁=0,176 град; Х₂=0,176 град; Х₃=0,176 град.

Расхождение между параллельными опытами не наблюдалось.

Пример 3а. Определение щелочности мочевины (карбамида) технической стандартным методом.

Взвешивают 10 г карбамида, помещают в коническую колбу, растворяют приблизительно в 70 см³ дистиллированной воды, добавляют несколько капель смешенного индикатора и титруют 0,1 н. раствором HCl до изменения окраски индикатора.

Щелочность в пересчете на аммиак вычисляют по формуле

Х=V·0,0017·100/m=0,17·V/m,

где Х - щелочность, град;

V - объем 0,1 н. раствора HCl, израсходованный на титрование, см³;

0,0017 - масса аммиака, соответствующая 1 см³ 0,1 н. раствора HCl;

m - масса навески карбамида, г.

При трех параллельных опытах получили следующее значение щелочности:

X₁=0,016 град; Х₂=0,017; Х₃=0,017.

Расхождение между параллельными опытами составило 0,001 град, что соответствует требованиям стандарта.

Пример 36 Определение щелочности карбамида с использованием электрохимически активированной кислой воды.

Титрование производим аналогично примеру 3а, заменяя 0,1 н. раствор HCl электрохимически активированной кислой водой с рН 2,1 Е=+1190 mV.

Щелочность (град) вычисляем по формуле:

Х=0,1125·0,0017·100·V/m,

где Х - щелочность, град.;

V - объем 0,1 н. HCl, израсходованной на титрование;

0,1125 - коэффициент эквивалентности (коэффициент соотношения кислая вода/0,1 н. раствор HCl);

0,0017 - масса аммиака, соответствующая 1 см³ 0,1 н. раствора HCl;

m - масса навески карбамида, г.

При 3 параллельных опытах получили следующие значения щелочности:

X₁=0,019 град; Х₂=0,019 град; X₃=0,019 град.

Расхождение между параллельными опытами не наблюдалось.

Анализируя полученные закономерности, можно сделать вывод о том, что расхождения между значениями щелочности, полученными стандартными методами и методами с использованием электрохимически активированной кислой воды, не превышают требуемых стандартов. Коэффициент эквивалентности (коэффициент соотношения кислая вода/0,1 н. раствор HCl) варьируется в небольшом интервале значений (0,1125-0,1150), следовательно, если не требуется высокая точность анализа, то коэффициент эквивалентности можно брать усредненный (0,1133). В случае необходимости более точного значения кислотности коэффициент эквивалентности подбирается по кривой (фиг.1).

Как видно из вышеперечисленных примеров, использование данного метода позволяет снизить стоимость проведения анализа, улучшить экологию окружающей среды, повысить безопасность условий труда.

Изобретение относится к методам аналитического определения щелочей, щелочных солей и других веществ, имеющих щелочную реакцию и реагирующих с кислотами, а именно к методу тирования, используемого как в учебном процессе, так и на производстве. Метод определения щелочности пищевых и непищевых веществ включает взвешивание, растворение в дистиллированной воде навески вещества или отмеривание определенного объема жидкого вещества, его титрование с использованием кислотных титрантов, определение точки эквивалентности с помощью рН-метра, причем в качестве титранта используют электрохимически активированную кислую воду с рН 1,95-2,1, в которую перед активацией добавляют 0,1% NaCl. Технический результат заключается в том, что предлагаемый метод позволяет повысить точность определения, решить проблемы экологии окружающей среды, устранить затраты на использование и приготовление растворов кислот, повысить условия безопасности труда. 7 ил.

Метод определения щелочности пищевых и непищевых веществ, включающий взвешивание, растворение в дистиллированной воде навески вещества или отмеривание определенного объема жидкого вещества, его титрование с использованием кислотных титрантов, определение точки эквивалентности с помощью рН-метра, отличающийся тем, что в качестве титранта используют электрохимически активированную кислую воду с рН 1,95-2,1, в которую перед активацией добавляют 0,1% NaCl.