СПОСОБ СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ МАТЕРИАЛА (ВАРИАНТЫ) И СУБЛИМАЦИОННАЯ СУШИЛКА ДЛЯ СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ МАТЕРИАЛА (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2002 года по МПК G21F9/14 F26B5/06 

Изобретение относится к способу и устройству для сублимационной сушки материала в сублимационной камере, в которой пары, образующиеся в результате сублимации, конденсируют в камере конденсации. Более конкретно, настоящее изобретение относится к таким способу и устройству для сублимационной сушки, в котором в камере конденсации создают давление до конденсации влаги для исключения загрязнения камеры конденсации материалом, подвергаемым сублимационной сушке. В частности, настоящее изобретение относится к такому способу и устройству, при котором материал содержится в растворе для сублимационной сушки в процессе сублимационной сушки массы, включающем в себя замораживание раствора на ряде вертикальных тарелок, расположенных в камере замораживания. Еще более конкретно, настоящее изобретение относится к такому способу и устройству для сублимационной сушки, который предназначен для очистки раствора, содержащего радиоактивные материалы.

Проблемы удаления отходов, связанные с регенерацией и удалением радиоактивных или токсичных отходов, например ядерных отходов, отходов, содержащих тяжелые металлы, и т.п., долгое время представляли опасность для окружающей среды. Часто такие отходы обрабатывали путем растворения отходов в растворе кислоты, например азотной кислоты, и затем хранения полученного раствора в контейнерах, которые представляют риск утечки и в любом случае они требуют большого пространства для их хранения. Для решения проблем удаления таких отходов применяют способы сублимационной сушки для содержания таких отходов безопасным и эффективным образом. Например, в патенте Великобритании 2178588 раскрыты способ и устройство для обработки радиоактивных жидких отходов, при котором радиоактивные жидкие отходы подвергают сублимационной сушке для сублимации растворителя и, следовательно, получения растворенного радиоактивного вещества в виде высушенного остатка.

В любом способе сублимационной сушки материал замораживают в камере сублимационной сушки. Затем материал подвергают уменьшенному давлению во время его нагрева, чтобы заставить замороженные твердые частицы сублимировать в пар. Пар конденсирует в камере конденсации. Во время применения сублимационной сушки для удаления отходов необходимо, чтобы камера конденсации была изолирована от камеры сублимационной сушки во время процесса сублимационной сушки, чтобы камера конденсации не загрязнялась. Если бы такое загрязнение было возможным, то тогда радиоактивно загрязненная вода становилась бы проблемой, которая будет нарушать все цели способа сублимационной сушки. Для устранения этой проблемы в упомянутом патенте Великобритании камера конденсации отделена от камеры сублимационной сушки фильтром. Однако фильтр может ограничивать размер сублимационной сушилки, поскольку он будет уменьшать поток паров в камеру конденсации.

В упомянутой заявке Великобритании элементом для сублимационной сушки, расположенным в камере сублимационной сушки, является ряд труб. Проблема, связанная с такими элементами для сублимационной сушки, состоит в том, что трубы представляют ограниченную площадь поверхности и поэтому являются другим ограничением размера сублимационной сушилки. Кроме того, любой элемент для сублимационной сушки помимо того, что он должен представлять достаточную площадь поверхности, должен быть способен удаляться из камеры сублимационной сушки для его замены и очистки.

Техническим результатом заявленного изобретения является повышение безопасности и эффективности способа и устройства, предназначенных для обработки отходов.

Хотя мотивирующим фактором настоящего изобретения является обработка отходов, однако аспекты настоящего изобретения имеют более широкие применения, включая изолирование процесса сублимационной сушки от окружающей среды и массовую сублимационную сушку веществ в растворах.

Как будет описано ниже, можно отметить, что настоящим изобретением являются способ и устройство для сублимационной сушки, при котором изоляция камеры конденсации от камеры сублимационной сушки в основном не зависит от фильтров. Также предложены элементы для сублимационной сушки, которые имеют достаточную площадь поверхности и гибкость для установок сублимационных сушилок, предназначенных для крупносерийного производства.

Согласно одному аспекту настоящее изобретение относится к способу сублимационной сушки материала, при котором материал замораживают в камере сублимационной сушки так, что жидкий компонент материала замораживается в твердое тело. Твердое тело сублимируют в пар, который затем конденсируют в холодном конденсаторе, установленном в камере конденсации, находящейся в сообщении с камерой сублимационной сушки. До конденсации паров в камере конденсации создают давление с помощью газа. Давлению внутри камеры сублимационной сушки и давлению в камере конденсации позволяют выравниваться, таким образом, газ проходит из камеры конденсации в камеру сублимационной сушки, действуя так, чтобы препятствовать проникновению твердых веществ из камеры конденсации. Согласно этому аспекту настоящего изобретения веществом может быть то вещество, которое содержит жидкость, например дегидратируемый фармацевтический препарат или жидкий раствор, которым может быть, например, радиоактивная соль, растворенная в водном растворе азотной кислоты.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения предложен способ массовой сублимационной сушки для отделения вещества от раствора. Настоящий способ заключается в вводе раствора в камеру сублимационной сушки, имеющую по меньшей мере одну вертикальную тарелку. Часть раствора замораживают, по меньшей мере, на одной вертикальной тарелке, таким образом на противоположных поверхностях по меньшей мере одной вертикальной тарелки образуются твердые слои. Остальной раствор удаляют из камеры сублимационной сушки, а твердые слои сублимируют в пар, таким образом это вещество образует осадок, по меньшей мере, на одной тарелке. Пары конденсируют на холодном конденсаторе, а осадок удаляют по меньшей мере с одной вертикальной тарелки. После его удаления, по меньшей мере, с одной вертикальной тарелки извлекают осадок из камеры сублимационной сушки.

Согласно еще одному аспекту настоящего изобретения предложена сублимационная сушилка для сублимационной сушки материала. Сублимационная сушилка содержит сублимационную камеру, имеющую средство для замораживания жидкого компонента материала в твердое тело. Предусмотрено средство для нагрева материала во время сублимации твердого вещества в пар. Предусмотрено средство вакуумирования камеры сублимационной сушки. Камера конденсации имеет холодный конденсатор. Камера конденсации находится в сообщении с камерой сублимационной сушки для конденсации паров. Между холодным конденсатором и камерой сублимационной сушки установлен изолирующий клапан для изоляции холодного конденсатора от камеры сублимационной сушки. Предусмотрено средство для создания давления в камере конденсации с помощью газа, когда камера конденсации изолирована от камеры сублимационной сушки, таким образом, когда изолирующий клапан установлен в открытом положении, давление внутри камеры сублимационной сушки и в камере конденсации выравнивается, чтобы действовать так, чтобы препятствовать прохождению твердого вещества из камеры конденсации. Согласно этому аспекту настоящего изобретения веществом может быть вещество в соответствии с первым упомянутым аспектом настоящего изобретения.

Согласно следующему аспекту настоящего изобретения предложена сублимационная сушилка для отделения вещества, содержащегося в растворе. Сублимационная сушилка содержит камеру сублимационной сушки для приема раствора и по меньшей мере одну вертикальную тарелку, установленную в камере сублимационной сушки. По меньшей мере одна вертикальная тарелка имеет каналы для циркуляции хладагента для замораживания раствора в противоположно расположенные слои твердого вещества, по меньшей мере, на одной вертикальной тарелке и для циркуляции теплопрозрачной текучей среды для нагрева тарелки во время сублимации твердого вещества в пар. Сублимация образует осадок вещества, по меньшей мере, на одной вертикальной тарелке. Камера сублимационной сушки имеет впускное отверстие для приема раствора и выпускное отверстие для выпуска из камеры сублимационной сушки остального раствора, не замороженного по меньшей мере на одной вертикальной тарелке. Предусмотрено средство для создания вакуума в камере сублимационной сушки во время сублимации, а камера конденсации имеет холодный конденсатор. Камера конденсации сообщается с камерой сублимационной сушки для конденсации пара.

Как было описано, создание давления в камере конденсации приводит к стремительному напору газа в камеру сублимационной сушки для привода в движение вещества назад в камеру сублимационной сушки и из камеры конденсации. Такой способ создания давления согласно настоящему изобретению позволяет изолировать камеру конденсации от камеры сублимационной сушки без применения фильтра. Следует отметить, что для дополнительной безопасности можно применять фильтр. Кроме того, применение вертикально ориентированной тарелки обеспечивает значительно большую площадь поверхности, чем трубопровод, и ее можно легко заменить путем отсоединения тарелки от впускного трубопровода, с которым она соединена.

Краткое описание чертежей
Хотя настоящее описание завершается формулой изобретения, в которой четко указан объект, который заявители считают их изобретением, однако настоящее изобретение будет лучше понято в связи с приложенными чертежами, на которых:
фигура 1 представляет схематический вид устройства для сублимационной сушки для осуществления способа в соответствии с настоящим изобретением;
фигура 2 - частичный вид в увеличенном масштабе фигуры 1, показывающий детали крепления вертикальных тарелок в камере сублимационной сушки.

Подробное описание
На фигуре 1 показана сублимационная сушилка 1 в соответствии с настоящим изобретением. Сублимационная сушилка 1 специально предназначена для обработки радиоактивных отходов. Однако это указано только с целью примера, а признаки сублимационной сушилки 1, демонстрирующей различные аспекты настоящего изобретения, имеют более широкое применение для решения проблем сублимационной сушки, связанных с изоляцией вещества, подвергаемого сублимационной сушке, от окружающей среды и с массовой сублимационной сушкой растворов.

Сублимационная сушилка 1 оснащена камерой 10 для сублимационной сушки водного раствора, которым может быть раствор азотной кислоты, содержащий радиоактивные ядерные отходы. Пар, сублимированный во время сублимационной сушки водного раствора, конденсируется внутри камеры холодной конденсации 12. Предусмотрена камера горячей конденсации 14 в качестве охлаждаемой ловушки для конденсации любых паров, не конденсируемых в камере сублимационной сушки 10 во время процесса сублимационной сушки.

Камера 10 для сублимационной сушки снабжена пятью вертикально ориентированными тарелками 16, 18, 20, 22 и 24, однако их может быть как одна, так и большее количество. Во время процесса сублимационной сушки в камеру сублимационной сушки 10 подается раствор через впускное отверстие 26 в камере сублимационной сушки. Через впускные отверстия 28 и 30 и выпускные отверстия 32 и 34 соответственно вводят и выпускают хладагент, например холодную теплопрозрачную текучую среду, к вертикально ориентированным тарелкам 16-24 и от них. Циркуляция холодной теплопрозрачной текучей среды вызывает образование замороженного раствора на противоположных слоях твердого вещества на противоположно расположенных поверхностях вертикально ориентированных тарелок 16-24. После образования достаточного количества твердого вещества избыточный раствор, который не был заморожен на вертикально ориентированных тарелках 16-24, выпускается из камеры сублимационной сушки 10 через выпускное отверстие 36 для раствора.

Со ссылкой на фигуру 2 вертикально ориентированная тарелка 24 подвешена внутри камеры сублимационной сушки 10 путем образования ответвления 38 от трубопровода 28 для впуска теплопрозрачной текучей среды и ответвления 40 от трубопровода 32 для выхода теплопрозрачной текучей среды. Для соединения вертикально ориентированной тарелки 24 с ответвлением 38 и с ответвлением 40 можно применять фитинги 41 для быстрого отсоединения. Вертикально ориентированная тарелка 24 имеет наружную прямоугольную раму 42 и пару первых и вторых прямоугольных металлических листов 44 и 46, соединенных с наружной рамой 42. Для образования каналов для теплообмена внутри тарелки 24 с наружной рамой 42 и первым и вторым металлическими листами 44 и 46 соединены ребра. Теплопрозрачная /диатермическая/ текучая среда циркулирует в направлении стрелок А внутри тарелки из впускного ответвления 38 в выпускное ответвление 40.

После удаления избыточного раствора из камеры 10 сублимационной сушки холодная теплопрозрачная текучая среда циркулирует через теплообменный змеевик 50 камеры 14 горячей конденсации через впускное отверстие 52 и выпускное отверстие 54 для теплопрозрачной текучей среды. Всасывание, прилагаемое через вакуумную линию 56 бустерным насосом 58 и вакуумным насосом 60, затягивает воздух внутрь камеры сублимационной сушки 10 через змеевики 50 для вымораживания любой влаги, присутствующей в такой атмосфере. Во время этой стадии сублимационной сушки камеру горячей конденсации 14 откачивают до давления в пределах интервала примерно 1 и 10 торр.

Во время упомянутой операции в камере горячей конденсации 14 камеру холодной конденсации 12 активируют путем пропускания потока теплопрозрачной текучей среды через змеевик 62 для конденсации. Теплопрозрачная текучая среда входит в змеевик 62 для конденсации через впускное отверстие 64 для теплопрозрачной текучей среды и выходит из змеевика 62 для конденсации через выпускное отверстие 66 для теплопрозрачной текучей среды. Когда в змеевике 62 для холодной конденсации температура составляет примерно -80^oС, клапан 68 открывается для вдувания азота в камеру 12 холодной конденсации, таким образом давление в камере 12 холодной конденсации примерно на 1 торр выше давления в камере 10 сублимационной сушки, которую откачали до давления между примерно 1 и 10 торр посредством бустерного насоса 58 и вакуумного насоса.

Камера холодной конденсации 12 и камера сублимационной сушки 10 соединены трубопроводом 70. Следует отметить, что трубопровод 70 ориентирован вертикально, а камера холодной конденсации 12 расположена, как показано, над камерой сублимационной сушки 10. Клапаны 72 и 74, которые, когда они закрыты, изолируют камеру сублимационной сушки 10 от камеры холодной конденсации 12, открываются и благодаря перепаду давления между камерой холодной конденсации 12 и камерой сублимационной сушки 10 происходит снижение напора азота через трубопровод 70. Вертикальное положение трубопровода 70 и пониженный напор азота препятствует любым твердым частицам, образующимся во время сублимационной сушки в камере сублимационной сушки 10, загрязнять камеру холодной конденсации 62.

После открывания изолирующих клапанов 72 и 74 клапан 76 между камерой сублимационной сушки 10 и камерой горячей конденсации 14 закрывается и процесс сублимации начинается теперь циркуляцией нагретой теплопрозрачной текучей среды через вертикально ориентированные тарелки 16-24. Одновременно включаются бустерный насос 78 и вакуумный насос и клапан 83 открывается, чтобы позволить условия вакуума из камеры холодной конденсации 12 в камеру сублимационной сушки 10 поддерживать под давлением в интервале между примерно 1 и 10 торр. В случае, если для конкретной смеси, подвергаемой сублимационной сушке, потребуются условия низкого давления, может открываться клапан 82 и можно применять турбомолекулярный насос 84 для откачки до примерно 0,4 микрон. В конце процесса сублимации клапаны 72, 74, 82 и 83 закрываются, а клапан 68 открывается. Таким образом азот входит в камеру конденсации 12 для повышения давления холодного конденсатора до атмосферного давления. Также открывается клапан 88 для доводки камеры сублимационной сушки до примерно атмосферного давления гелием или азотом. Одновременно открывается задвижка 90. Доступ гелия или азота в камеру сублимационной сушки 10 приводит к оседанию частиц, которые были подвергнуты сублимационной сушке на вертикальных тарелках 16-24, с таких тарелок в сборный приемник 92. В этой точке азотом также заполняются камера горячей конденсации 14 и трубопровод 70 до примерно атмосферного давления посредством открывания клапанов 94, 96 и 98.

После описанных операций обратного заполнения горячая диатермичная текучая среда циркулирует через змеевик 62 для холодной конденсации и змеевик 50 для горячей конденсации для расплавления конденсированных растворов. Клапан 100 может открываться для рециркуляции расплавленных растворов назад в резервуар для раствора для целей рециркуляции. Клапан 102 может открываться для дренажа камеры горячей конденсации 14 в резервуар для горячего раствора.

Хотя это не показано, однако специалисты в этой области техники смогут понять, что все упомянутые клапаны являются такого типа, который способен дистанционно управляться. Кроме того, такое управление предпочтительно контролируется контроллером, например программируемым логическим компьютером, который запрограммирован для открывания и закрывания клапанов на временной основе. Также образование и циркуляция горячей и холодной диатермической текучей среды не показано, достигаются известным способом, применяемым в технике сублимационной сушки.

Хотя настоящее изобретение было описано со ссылкой на конкретное исполнение, однако в объеме настоящего изобретения возможны различные изменения, дополнения и исключения.

Сущность способа сублимационной сушки большого количества материала заключается в том, что раствор замораживают в камере сублимационной сушки в твердое тело, затем сублимируют твердое тело в пар и конденсируют пары в холодном конденсаторе. Сублимационная сушилка оснащена камерой 10 для сублимационной сушки раствора, которая имеет одну или несколько вертикально ориентированных тарелок 16-24 для замораживания материала. В качестве охлаждаемой ловушки для конденсации паров, не конденсируемых в камере сублимационной сушки 10, предусмотрена камера горячей конденсации 14. Для конденсации сублимированного пара предназначена камера холодной конденсации 12, расположенная над камерой сублимационной сушки 10 и соединенная с ней посредством трубопровода 70. Для того чтобы твердые тела не попадали в камеру холодной конденсации 12, в ней создают давление и выравнивают его с помощью газа в камере холодной конденсации 12 и в камере сушки 10. Условия вакуума создаются в камере холодной конденсации 12 и в камере 10 при помощи бустерного насоса 78 и вакуумного насоса. В конце процесса сублимации через клапан 68 в камеру конденсации 12 подается азот для повышения давления до атмосферного. Осевшие на вертикальных тарелках частицы удаляются в сборный приемник 92. Преимущества изобретения заключаются в том, что процесс сублимационной сушки изолирован от окружающей среды и позволяет осуществить возможность массовой сублимационной сушки веществ в растворах. 4 с. и 15 з.п.ф-лы, 2 ил.

1. Способ сублимационной сушки материала, включающий замораживание материала в камере сублимационной сушки так, что жидкий компонент материала замораживается в твердое тело, сублимацию твердого тела в пар, конденсацию пара на холодном конденсаторе, установленном в камере конденсации, сообщающейся с камерой сублимационной сушки, отличающийся тем, что до конденсации пара создают давление в камере конденсации с помощью газа и выравнивают давление в камере сублимационной сушки и в камере конденсации так, чтобы газ мог проходить из камеры конденсации в камеру сублимационной сушки и тем самым препятствовать прохождению твердого тела в камеру конденсации. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что камера конденсации расположена над камерой сублимационной сушки, чтобы препятствовать прохождению упомянутого материала в камеру конденсации из камеры сублимационной сушки. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что материалом является радиоактивное растворенное вещество, а раствор содержит радиоактивное растворяемое вещество, растворенное в водном растворе кислоты. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что газом является азот или гелий. 5. Способ сублимационной сушки большого количества материала, включающий ввод раствора в камеру сублимационной сушки, замораживание раствора, сублимацию слоев твердого вещества в пар так, что твердое вещество образует осадок, конденсацию пара на холодном конденсаторе и извлечение осадка из камеры сублимационной сушки, отличающийся тем, что камера сублимационной сушки имеет, по меньшей мере, одну вертикальную тарелку и замораживание осуществляют на, по меньшей мере, одной вертикальной тарелке так, что на ее противоположных поверхностях образуются слои твердого вещества, удаляют остальной раствор из упомянутой камеры и сублимацию твердого вещества в пар осуществляют так, что образуется осадок, пар конденсируют в камере конденсации, осадок удаляют с упомянутой вертикальной тарелки и затем извлекают из камеры сублимационной сушки. 6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что до конденсации пара в камере конденсации создают давление газом и позволяют выравниваться давлениям в камерах сублимационной сушки и конденсации, таким образом газ проходит из камеры конденсации в камеру сублимационной сушки и тем самым препятствует осадку проходить в камеру конденсации. 7. Способ по п.5 или 6, отличающийся тем, что камера конденсации расположена над камерой сублимационной сушки, чтобы препятствовать осадку проходить в камеру конденсации из камеры сублимационной сушки. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что камеру сублимационной сушки вакуумируют через охлаждаемую ловушку до сублимации слоев твердого вещества для улавливания любой части раствора, не замороженного, но присутствующего в камере сублимационной сушки. 9. Способ по п.5, отличающийся тем, что осадок из камеры сублимационной сушки извлекают путем открывания нижней части упомянутой камеры и сбора осадка в контейнер. 10. Способ по п.5, отличающийся тем, что материалом является радиоактивное растворенное вещество, а раствор содержит радиоактивное растворяемое вещество, растворенное в водном растворе кислоты. 11. Способ по п.5, отличающийся тем, что газом является азот или гелий. 12. Сублимационная сушилка для сублимационной сушки материала, содержащая камеру сублимационной сушки, имеющую средство для замораживания жидкого компонента материала в твердое тело и средство для нагрева твердого тела во время сублимации твердого тела в пар, средство вакуумирования камеры сублимационной сушки, камеру конденсации, имеющую холодный конденсатор, причем камера конденсации сообщается с камерой сублимационной сушки для конденсации пара, отличающаяся тем, что она содержит изолирующий клапан, расположенный между холодным конденсатором и камерой сублимационной сушки для изоляции холодного конденсатора от камеры сублимационной сушки, средство для создания давления в камере конденсации газом, когда камера конденсации изолирована от камеры сублимационной сушки, таким образом, когда изолирующий клапан установлен в открытом положении, давление в камере сублимационной сушки и в камере конденсации выравнивается и препятствует прохождению твердого вещества в камеру конденсации. 13. Сублимационная сушилка по п.12, отличающаяся тем, что камера конденсации расположена над камерой сублимационной сушки, чтобы также исключить прохождение твердого вещества в камеру конденсации из камеры сублимационной сушки. 14. Сублимационная сушилка по п.12, отличающаяся тем, что она также содержит охлаждаемую ловушку, расположенную между камерой сублимационной сушки и средством вакуумирования, таким образом камера сублимационной сушки вакуумируется через охлаждаемую ловушку до сублимации твердого вещества для улавливания любого жидкого компонента, не замороженного, но присутствующего в камере сублимационной сушки. 15. Сублимационная сушилка для сублимационной сушки материала, содержащая камеру сублимационной сушки с впускным отверстием для приема раствора, средство вакуумирования камеры сублимационной сушки во время сублимации, камеру конденсации, имеющую холодный конденсатор, причем камера конденсации сообщается с камерой сублимационной сушки для конденсации пара, отличающаяся тем, что она содержит, по меньшей мере, одну вертикальную тарелку, расположенную в камере сублимационной сушки, имеющую каналы для циркуляции хладагента для замораживания раствора в противоположно расположенные слои твердого вещества на, по меньшей мере, одной вертикальной тарелке и для циркуляции диатермичной текучей среды для нагрева упомянутой тарелки во время сублимации слоев твердого вещества в пар для образования осадка упомянутого вещества на, по меньшей мере, одной вертикальной тарелке, при этом камера сублимационной сушки имеет выпускное отверстие для выпуска из нее остального раствора, не замороженного на упомянутой тарелке. 16. Сублимационная сушилка по п.15, отличающаяся тем, что она также содержит средство для удаления вещества, по меньшей мере, с одной вертикальной тарелки и средство для извлечения вещества из камеры после его удаления, по меньшей мере, с одной вертикальной тарелки. 17. Сублимационная сушилка по п.15, отличающаяся тем, что она содержит также изолирующий клапан, расположенный между холодным конденсатором и камерой сублимационной сушки, для изоляции холодного конденсатора от камеры сублимационной сушки и средство для создания давления в камере конденсации с помощью газа, когда камера конденсации изолирована от камеры сублимационной сушки, таким образом, когда изолирующий клапан установлен в открытом положении, давление в камере сублимационной сушки и в камере конденсации выравнивается для исключения проникновения упомянутого вещества в камеру конденсации. 18. Сублимационная сушилка по п.15 или 17, отличающаяся тем, что камера конденсации расположена над камерой сублимационной сушки, чтобы препятствовать проникновению упомянутого вещества в камеру конденсации из камеры сублимационной сушки. 19. Сублимационная сушилка по п.15, отличающаяся тем, что она содержит также холодную ловушку, расположенную между камерой сублимационной сушки и средством вакуумирования, таким образом камеру сублимационной сушки вакуумируют через холодную ловушку для сублимации слоев твердого вещества для улавливания любого раствора, не замороженного, но присутствующего в камере сублимационной сушки.