СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА Российский патент 2002 года по МПК C30B29/04 B01J3/06 C01B31/06 

Изобретение относится к получению монокристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов.

Известен способ получения монокристаллов алмаза на аппаратах высокого давления (АВД) методом температурного градиента. При этом источник углерода (алмаз или графит) помещается в область с более высокой температурой, а затравочный кристалл алмаза - в область с пониженной температурой. Находящийся в более горячей зоне источник растворяется в расплавленном металле-катализаторе, диффундирует через расплав и кристаллизуется на затравочном кристалле при более низкой температуре (US 4340576, С 01 В 31/06).

При получении крупных монокристаллов алмаза возникают большие трудности, связанные с созданием и поддержанием стабильных условий синтеза. Давление и температура в реакционной зоне с течением времени изменяются, что связано с переходом графита в алмаз, сопровождающимся уменьшением объема ячейки, а также увеличением теплопередачи со стороны растущего кристалла.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения монокристаллов алмаза методом температурного градиента на кристалле-затравке в расплаве металла-растворителя, выбранного из группы кобальта, никеля, железа, хрома и марганца, включающий нагрев в области стабильности алмаза при давлении более 4 ГПа и выдержку при постоянной температуре или при уменьшении температуры со скоростью от 0,15 до 10 градусов в час, оставаясь в диапазоне температур на 20-60^oC выше температуры плавления эвтектики (US 4617181, С 01 В 31/06). Данный способ позволяет получать монокристаллы алмаза кубического и кубооктаэдрического габитуса массой до 0,6 карат. Для получения же более крупных кристаллов кубооктаэдрического и октаэдрического типа известный способ непригоден, поскольку он не предусматривает компенсации растущих тепловых потерь и снижения реального давления в ячейке.

Задачей настоящего изобретения является получение крупных качественных монокристаллов кубооктаэдрического и октаэдрического габитусного типа.

Она решается тем, что получение монокристаллов алмаза осуществляется методом температурного градиента на кристалле-затравке в расплаве металла-растворителя, выбранного из группы кобальта, никеля, железа, хрома и марганца, путем нагрева и выдержки в области стабильности алмаза при начальном давлении более 4 ГПа, при этом в процессе синтеза осуществляется совместное изменение температуры синтеза в пределах 10% от начальной температуры и увеличение давления в диапазоне 1-5% от начального значения. При соблюдении указанных условий происходит компенсация тепловых потерь и компенсация снижения реального давления в ячейке. Изменение давления более чем на 5% сопровождается выпадением множественных мелких кристаллов, а изменение температуры более чем на 10%, а также давления менее чем на 1% уменьшает скорость роста кристалла и приводит к выпадению перекристаллизованного графита.

При реализации способа изменение температуры осуществляется при помощи регулирования подводимой мощности, а также регулировки системы охлаждения. Необходимый уровень давления поддерживается путем передачи управляющего сигнала от датчиков на гидравлический насос, обеспечивающий регулируемое повышение давления в ячейке.

Из данных, полученных на практике и приведенных в таблице, видно, что применение заявляемого способа синтеза позволяет получать качественные монокристаллы октаэдрического и смешанного габитусного типа массой более 1,5 карат.

Техническое осуществление способа не вызывает трудностей, поскольку он может быть реализован на аппаратах известной конструкции типа "разрезная сфера" с использованием насосов высокого давления с регулируемой производительностью за счет изменения частоты вращения вала насоса.

Изобретение относится к получению монокристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов. Способ осуществляют методом температурного градиента на кристалле-затравке в расплаве металла-растворителя, выбранного из группы кобальта, никеля, железа, хрома и марганца, включающим нагрев в области стабильности алмаза при начальном давлении более 4 ГПа и выдержку, которую осуществляют при совместном изменении температуры до 10% от начальной температуры синтеза и увеличении давления в диапазоне от 1 до 5% от начального значения. Технический результат заключается в получении крупных (массой более 1,5 карат) качественных монокристаллов алмаза кубооктаэдрического и октаэдрического габитусного типа. 1 табл.

Способ получения монокристаллов алмаза методом температурного градиента на кристалле-затравке в расплаве металла-растворителя, выбранного из группы кобальта, никеля, железа, хрома и марганца, включающий нагрев в области стабильности алмаза при начальном давлении более 4 ГПа и выдержку, отличающийся тем, что выдержку осуществляют при совместном изменении температуры до 10% от начальной температуры синтеза и увеличении давления в диапазоне 1-5% от начального значения.