СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,6-ДИНИТРО-5,7-ДИХЛОРБЕНЗОФУРОКСАНА В БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОЙ СМЕСИ Российский патент 2002 года по МПК G01N33/52 

Изобретение относится к аналитической химии биологически активных веществ, а именно к способу количественного определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологически активной смеси с 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксаном, 4-нитро-5,7-дихлорбензофуроксаном и лекарственных формах на этой основе, обладающих высокой акарицидной, бактерицидной, вирулицидной, фунгицидной и спороцидной активностью [1-6]. Изобретение может быть использовано для контроля качества конечного продукта при получении биологически активной смеси 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана и 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана, 4-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана, а также при изготовлении лекарственных форм на основе этой смеси.

Задачей изобретения является способ селективного определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологически активной смеси с 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксаном, 4-нитpo-5,7-диxлopбeнзoфуроксаном и в лекарственных формах на этой основе.

Поставленная задача достигается растворением пробы анализируемой биологически активной смеси 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана, 4-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана и 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана или лекарственной формы на этой основе в диметилсульфоксиде, разбавлении при соотношении 1÷4•10⁵:10³ соответственно, далее измеряют оптическую плотность полученного раствора в области полосы поглощения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана с максимумом при 470 нм.

В связи с тем, что природа органического растворителя сильно определяет спектрально-аналитические свойства биологически активной смеси 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана, 4-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана и 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана, необходимо использование в качестве растворителя для количественного определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана только диметилсульфоксида. При применении других органических растворителей спектры поглощения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана, 4-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана и 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана характеризуются незначительной разницей максимумов полос поглощения компонентов. Использование диметилсульфоксида делает контрастность полосы поглощения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана по отношению к полосам поглощения 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана и 4-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана явно выраженной и спектральный сдвиг при этом достигает 80 нм, что позволяет проводить избирательные аналитические определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в присутствии других компонентов смеси. Критерием выбора растворителя при проведении определений является также растворимость определяемого вещества и компонентов анализируемых смесей. В спиртах, ацетонитриле и других растворителях компоненты биологически активной смеси и лекарственных форм на этой основе имеют ограниченную растворимость, а в диметилсульфоксиде все анализируемые смеси хорошо растворимы. В этих условиях проведения анализа другие биологически активные соединения смеси - 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксан и 4-нитро-5,7-дихлорбензофуроксан, а также другие вспомогательные компоненты лекарственных форм на основе смеси вышеуказанных соединений в области спектра при аналитической длине волны 470 нм не имеют поглощения. Концентрацию 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологической смеси рассчитывают по величине оптической плотности раствора при 470 нм с использованием предварительно построенного калибровочного графика или по методу добавок.

Пример 1. Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы, содержащие 2,4 мкг/мл - 24 мкг/мл 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в диметилсульфоксиде. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см³ вносят рассчитанное количество стандартного раствора 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана (0,06 мг/мл) и доводят диметилсульфоксидом до метки. Далее растворы фотометрируют при длинах волн в области 470 нм. По полученным данным строят зависимость оптическая плотность - концентрация 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана, которая используется как градуировочная. Предел обнаружения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана указанным способом составляет 1 мкг/мл.

Пример 2. Определение 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологически активной смеси.

Для определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологически активных смесях точную навеску препарата (0,5 г) растворяют в диметилсульфоксиде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят объем этим растворителем до метки. Далее разбавляют, фотометрируют полученный раствор и определяют по градуировочной зависимости содержание 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана.

Результаты определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в образцах биологически активных смесей при числе опытов 4 и степени надежности 0,95 приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет проводить экспрессные избирательные количественные спектрофотометрические определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологически активных смесях при использовании доступного аналитического оборудования, что повышает экономическую эффективность анализа.

Литература
1. Патент 2032678 РФ, Бюл.изобрет., 10 (1995).

2. Патент 2058141 РФ, Бюл.изобрет., 11 (1996).

3. Патент 2051913 РФ, Бюл.изобрет., 1 (1996).

4. Патент 2067863 РФ, Бюл.изобрет., 29 (1996).

5. Патент 2076803 РФ, Бюл.изобрет., 10 (1997).

6. Положительное решение на выдачу патента 98112830/14(014474) от 13.02.2001.

Изобретение относится к аналитической химии биологически активных веществ. Сущность изобретения заключается в растворении пробы анализируемой биологически активной смеси 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана, 4 -нитро-5,7-дихлорбензофуроксана и 6-нитро-5,7-дихлорбензофуроксана или лекарственной формы на этой основе в диметилсульфоксиде, разбавлении при соотношении 1-4•10⁵:10³ соответственно, измеряют оптическую плотность раствора в области полосы поглощения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана с максимумом при 470 нм. Технический результат: способ позволяет проводить экспрессные избирательные количественные спектрофотометрические определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологически активных смесях и повышает экономическую эффективность анализа. 1 табл.

Способ количественного определения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана в биологически активной смеси, включающий обработку биологически активной смеси диметилсульфоксидом, разбавление при соотношении 1÷4•10⁵: 10³ соответственно, далее измеряют оптическую плотность полученного раствора в области полосы поглощения 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана с максимумом при 470 нм.