СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/14 C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром, поступающим из этой колонны в дефлегматор и конденсатор, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет месте неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом.

Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают паром из бражной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают из полой вставки с паром, которым питают и обогревают концентрационную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которую совместно с фракцией из конденсатора сепаратора диоксида углерода подают в зону над тарелкой питания сивушной колонны, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов закрытой, эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну, выварная часть которой разделена полой вставкой на верхнюю зону, в которой вываривают метанол и головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции (КГФ), и нижнюю зону, в которой вываривают пропиловые спирты, другие промежуточные и головные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную часть разгонной колонны, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из ее конденсатора отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), а жидкость с нижней тарелки возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны выварной части разгонной колонны, из куба разгонной колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют в бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 28 и 5 до 80-85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют в зону над питательной тарелкой сивушной колонны 23. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Паром с верхней тарелки бражной колонны 1 обогревают и питают закрытую колонну 4 с дефлегматором, имеющим бражную 5 и водяную 6 секции, и конденсатором 7. В колонне 4 и ее дефлегматоре концентрируют метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, отбирают их из конденсатора 7 с метанольно-эфиро-альдегидной фракцией, которую подают на тарелку питания разгонной колонны 15. Из куба колонны 4 выводят очищенный от примесей бражный дистиллят, которым питают эпюрационную колонну 8 с дефлегматором 9 и конденсатором 10. Выварная часть колонны 8 разделена полой вставкой 11 на две зоны, из которых в верхней зоне из спирта вываривают метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части колонны 8, ее дефлегматоре 9 и выводят из конденсатора 10 с фракцией, которую подают на питательную тарелку разгонной колонны 15, а в нижней зоне из спирта вываривают компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки 11 с паром, которым питают и обогревают концентрационную колонну 12 с дефлегматором 13 и конденсатором 14. Колонна 12 предназначена для концентрирования и выделения из спирта компонентов сивушного масла и других промежуточных и головных примесей. На верхнюю тарелку этой колонны подают из бака 19 горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата, отбираемого из куба колонны 8, составляла 15-22 об. При этой крепости спирта компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 12 и нижней зоны выварной части "колонны ", что обеспечивает их эффективное концентрирование в колонне 12, ее дефлегматоре 13 и отбор из конденсатора 14 с фракцией, которую направляют в зону над тарелкой питания сивушной колонны 23, а из куба "колонны " выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 27 с дефлегматором, имеющим бражную 28 и водяную 29 секции, и конденсатором 30. В колонне 27 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из конденсатора 30 колонны 27 отбирают фракцию непастеризованного спирта и направляют на тарелку питания разгонной колонны 15, а из паровой фазы нижних 5-12-й тарелок колонны 27 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 31 и совместно с фракцией сивушного спирта направляют на тарелку питания сивушной колонны 23, которую питают также подачей фракций из конденсаторов 3 и 14 в зону над питательной тарелкой. Из аккумуляторной царги 26 колонны 23 отбирают сивушное масло, которое после промывки водой в сивухопромывателе выводят из системы брагоректификации, а промывные воды направляют на тарелку питания разгонной колонны 15. Из конденсатора 25 колонны 23 отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, которой совместно с фракциями из конденсаторов 7, 10, 30 и фракцией из жидкой фазы 28-36-й тарелок колонны 23 питают разгонную колонну 15 с дефлегматором 16 и конденсатором 17. Выварная часть колонны 15 разделена полой вставкой 18 на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают метанол и головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны 15, ее дефлегматоре 16 и выводят из конденсатора 17 концентрат головной фракции (КГФ), а в нижней зоне вываривают пропиловые спирты, другие промежуточные и головные примеси, отбирают их из полой вставки 18 с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную часть 20 разгонной колонны с дефлегматором 21 и конденсатором 22. Жидкость с нижней тарелки колонны 20 возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны выварной части разгонной колонны 15. На верхнюю тарелку колонны 20 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость жидкости в кубе колонны 15 составляла 8-10 об. В этом случае пропиловые спирты и другие промежуточные примеси имеют головной характер на тарелках нижней зоны выварной части колонны 15 и всех тарелках колонны 20, что позволяет достаточно полно вываривать эти примеси, сконцентрировать в колонне 20, дефлегматоре 21 и отобрать из конденсатора 22 с концентратом пропиловых спиртов (КПС). Из куба разгонной колонны 15 выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют в бражку.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7-8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкости, полученной конденсацией паров из бражки в конденсаторе 3, значительно. По известному способу этот конденсат смешивают с бражным дистиллятом и тем самым снижают его качество. По предлагаемому способу обогащенный примесями конденсат отбирают из конденсатора 3 и направляют в сивушную колонну 23, вследствие чего снижается содержание примесей в бражном дистилляте. Кроме того, по предлагаемому способу проводят дополнительную очистку бражного дистиллята от примесей в закрытой колонне 4 с отбором метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора 7 и спиртоловушки, в результате чего в эпюрационную колонну 8 подают бражной дистиллят, значительно очищенный от примесей, в то время как по известному способу бражной дистиллят содержит практически все летучие примеси бражки.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны с боковым отбором фракции сивушного масла и головной фракции из ее конденсатора. Известно, однако, что компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н-пропилового спиртов. В процессе ректификации эпюрата в спиртовой колонне часть этих примесей переходит в конечный продукт, снижая его качество.

По предлагаемому способу эпюрацию осуществляют с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны 12, что приводит к снижению крепости этилового спирта на всех ее тарелках, а также тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и их отбирают с фракцией из конденсатора 14 и направляют в зону над тарелкой питания сивушной колонны 23. Из куба колонны 8 выводят эпюрат, степень очистки которого от примесей значительно выше по сравнению с полученным по известному способу, что повышает качество конечного продукта.

По известному способу эффективную очистку спирта от метанола осуществляют отбором фракций непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны с возвратом ее на верхнюю тарелку эпюрационной колонны и отбором метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора эпюрационной колонны. Однако возврат непастеризованного спирта снижает эффективность очистки спирта от метанола и головных примесей и приводит к переходу части этих примесей в эпюрат и ректификованный спирт.

По предлагаемому способу очистку спирта от метанола проводят отбором фракций из конденсаторов сепаратора диоксида углерода, закрытой колонны, эпюрационной колонны и спиртовой колонны. При этом ни одна из указанных фракций не подается в эпюрационную колонну, что позволяет значительно повысить качество эпюрата и ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов.

По предлагаемому способу пропиловые спирты выводят из системы брагоректификации с фракцией концентрата пропиловых спиртов (КПС) из конденсатора 22, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет повысить выход ректификованного спирта.

По предлагаемому способу производят выделение спирта из обогащенных примесями фракций, отбираемых из конденсаторов 3,7, 10, 25, 30, из жидкой фазы 28-36-й тарелок сивушной колонны 23 и промывных вод из сивухопромывателя, что позволяет увеличить выход конечного продукта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу (см. таблицу).

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу (см. таблицу).

Как следует из приведенных примеров и данных таблицы, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: в способе получения ректификованного спирта вываривают спирт из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очищают бражной дистиллят от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, подвергают ректификации эпюрат в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта и фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают паром из бражной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают концентрационную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которую совместно с фракцией из конденсатора сепаратора диоксида углерода подают в зону над тарелкой питания сивушной колонны, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора -метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсатора закрытой эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну. Выварная часть ее разделена полой вставкой на верхнюю зону, в которой вываривают метанол и головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции, и нижнюю зону, в которой вываривают пропиловые спирты, другие промежуточные и головные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную часть разгонной колонны, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из ее конденсатора отбирают концентрат пропиловых спиртов, а жидкость с нижней тарелки возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны выварной части разгонной колонны, из куба разгонной колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют ее в бражку. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфироальдегидометанольной фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода и метанольно-эфироальдегидной фракции из конденсатора и спиртоловушки закрытой колонны, которую питают и обогревают паром из бражной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, выварная часть которой разделена полой вставкой на две зоны, из которых в верхней зоне вываривают из спирта метанол, сложные эфиры, альдегиды и другие головные примеси, концентрируют их в концентрационной части эпюрационной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора, а в нижней зоне вываривают из спирта компоненты сивушного масла и другие примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают концентрационную колонну, работающую с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, концентрируют в этой колонне и ее дефлегматоре компоненты сивушного масла и другие примеси и выводят их из конденсатора с фракцией, которую совместно с фракцией из конденсатора сепаратора диоксида углерода подают в зону над тарелкой питания сивушной колонны, отбирают из жидкой фазы 28 36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора - метанольно-эфироальдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов закрытой, эпюрационной и спиртовой колонн разгонную колонну, выварная часть которой разделена полой вставкой на верхнюю зону, в которой вываривают метанол и головные примеси, концентрируют их в концентрационной части разгонной колонны, ее дефлегматоре и выводят из конденсатора концентрат головной фракции, и нижнюю зону, в которой вываривают пропиловые спирты, другие промежуточные и головные примеси, отбирают их из полой вставки с паром, которым питают и обогревают дополнительную концентрационную часть разгонной колонны, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из ее конденсатора отбирают концентрат пропиловых спиртов, а жидкость с нижней тарелки возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны выварной части разгонной колонны, из куба разгонной колонны выводят очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют ее в бражку.