СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-2,4-ДИАМИНОПЕНТАНА Российский патент 2003 года по МПК C07C209/26 C07C211/09 

Изобретение относится к способу получения 2-метил-2,4-диаминопентана из ацетона, аммиака и водорода. 2-метил-2,4-диаминопентан является важным промежуточным продуктом, например как сырье для лакокрасочной промышленности.

Известно получение 2-метил-2,4-диаминопентана путем каталитического восстановления 2,2,4,4,6-пентаметил-2,3,4,5-тетрапиримидина смесью водород/аммиак (см. , например, заявку на патент США 2486648). Однако в этом способе существуют проблемы, связанные с тем, что это производное пиримидина в условиях реакции при повышенной температуре в присутствии воды вступает в нежелательные побочные реакции.

Поэтому задача изобретения состояла в разработке способа получения 2-метил-2,4-диаминопентана, в котором не существуют указанные проблемы.

Поставленная задача была решена способом, позволяющим получать 2-метил-2,4-диаминопентан из ацетона, аммиака и водорода согласно следующей схеме:

Таким образом, объектом изобретения является способ получения 2-метил-2,4-диаминопентана из ацетона, аммиака и водорода в присутствии катализатора, причем, процесс ведут в двух реакторах, распложенных друг за другом, при этом в первый реактор, заполненный катионообменной смолой в NH₄ ⁺-форме или Al₂O₃ на силикагеле, подают жидкий аммиак и ацетон при температуре 20-90^oС, с последующим нагреванием реакционной смеси до температуры 120-130^oС, а во второй реактор, заполненный катализатором гидрирования, содержащим никель, возможно восстановленным водородом, подают нагретую реакционную смесь вместе с водородом и жидким аммиаком при температуре 120-130^oС, причем процесс ведут при давлении 50-200 бар.

Согласно изобретению можно использовать ацетон или, соответственно, соединения, образующие в условиях процесса ацетон или производные ацетона, например диацетоновый спирт, ацетонимины, как ацетонимин и т.д.

Взаимодействие проводят при температуре от 20 до 150^oС, предпочтительно от 50 до 130^oС, при давлении от 10 до 300 бар, предпочтительно от 30 до 250 бар.

Способ согласно изобретению проводят в двух реакторах. В первом реакторе находится в качестве катализатора обычная сульфированная катионообменная смола в NH₄ ⁺-форме, или окись алюминия, или окись кремния и во втором реакторе катализатор, содержащий 30-60 вес.% никеля и/или меди на окиси хрома.

При осуществлении способа исходные материалы: ацетон или, соответственно, образующие в условиях превращения ацетон соединения, аммиак и водород подают в первый реактор, который содержит в качестве катализатора сульфированную полистирольную смолу в NH₄ ⁺-форме, и затем направляют во второй реактор, содержащий в качестве катализатора никель на окиси хрома, который перед началом взаимодействия насыщают водородом.

После прохождения реакторов реакции полученный продукт обрабатывают путем дистилляции.

Примеры
Пример 1
При осуществлении способа используют два реактора с неподвижным слоем катализатора, которые расположены друг за другом. В первый реактор загружают 200 см³ сульфированной полистирольной катионообменной смолы в NH₄ ⁺-форме (Ku-2-8) и во второй реактор 500 см³ катализатора восстановления, который содержит 48 вес.% никеля на окиси хрома. Подают снизу в первый реактор ацетон со скоростью 50 мл/час и жидкий аммиак со скоростью 20 мл/час, при этом температуру поддерживают от 20 до 30^oС (комнатная температура) и давление составляет около 50 бар. После того как реакционная смесь проходит первый реактор, ее нагревают до 120^oС и вместе с жидким аммиаком (150 мг/час) и водородом (200 л/час) направляют во второй реактор. Во втором реакторе температура составляет 120^oС при давлении 200 бар.

После прохождения второго реактора избыточный аммиак отгоняют из реакционной смеси. За час получают 41 г продукта, который содержит 33,5 вес.% 2-метил-2,4-ди-аминопентана (выход 65% от теории).

Пример 2
Способ проводят, как описано в примере 1. В первый реактор загружают 200 см³ катализатора, содержащего 17 вес.% Al₂O₃ на силикагеле. Во второй реактор загружают 200 см² катализатора, содержащего 46 вес.% никеля и 17 вес.% меди на окиси хрома. Катализатор во втором реакторе восстанавливают с помощью водорода. Затем ацетон и жидкий аммиак порциями, каждый раз по 10 мл/час, подают в первый реактор, снизу от дна, при температуре 90^oС и затем во второй реактор при температуре 130^oС, при этом давление в обоих реакторах составляет 100 бар.

После того как реакционная смесь проходит первый реактор, она вместе с аммиаком со скоростью подачи 30 мл/час и водородом со скоростью подачи 100 л/час направляется во второй реактор.

После прохождения второго реактора и отгонки аммиака из реакционной смеси получают порциями 12,2 г/час продукта, содержащего 24,8 вес.% 2-метил-2,4-диаминопентана (48% от теории).

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-метил-2,4-диаминопентана, который является важным промежуточным продуктом, например, как сырье для лакокрасочной промышленности. Способ заключается в том, что процесс ведут в двух реакторах, расположенных друг за другом, при этом в первый реактор, заполненный катионнообменной смолой в NH₄ ⁺-форме или Al₂О₃ на силикагеле, подают жидкий аммиак и ацетон при 20-90^oС с последующим нагреванием реакционной смеси до 120-130^oС, а во второй реактор, заполненный катализатором гидрирования, содержащим никель, возможно, восстановленным водородом, подают нагретую реакционную смесь вместе с водородом и жидким аммиаком при 120-130^oС. Процесс ведут при давлении 50-200 бар. Способ позволяет упростить процесс за счет снижения побочных реакций.

Способ получения 2-метил-2,4-диаминопентана из ацетона, аммиака и водорода в присутствии катализатора, отличающийся тем, что процесс ведут в двух реакторах, расположенных друг за другом, при этом в первый реактор, заполненный катионнообменной смолой в NH₄ ⁺-форме или Al₂O₃ на силикагеле, подают жидкий аммиак и ацетон при 20-90^oС с последующим нагреванием реакционной смеси до 120-130^oС, а во второй реактор, заполненный катализатором гидрирования, содержащим никель, возможно, восстановленным водородом, подают нагретую реакционную смесь вместе с водородом и жидким аммиаком при 120-130^oС, причем процесс ведут при давлении 50-200 бар.