СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛАМИНА Советский патент 1965 года по МПК C07C211/06 C07C209/16 C07C209/26 

Изопропиламин представляет большой интерес как исходный продукт для получения средств борьбы с сорняками, в частности он применяется для получения гербицида - атразина.

Известен способ получения изопропиламина гидрирующим аминированием изопропанола или ацетона при температуре 150-200°С и давлении 15-30 атм в присутствии никелевого катализатора. При осуществлении этого способа образуется смесь моно- и диизопропиламинов.

Предложенный способ получения изопропиламина отличается от известного тем, что в контактируемую массу добавляют диизопропиламин и процесс ведут на свежевосстановленном металлическом никеле, осажденном на окиси хрома, при давлении порядка 50 атм. Максимальный выход изопропиламина получают при использовании исходной смеси еледующего состава (в %): изопропанол 42-50, аммиак 35-40, диизопропиламин 11-15. Введение в исходную смесь диизопропиламина способствует более полному превращению изопропанола в изопропиламин; выход до 98- 99% от теоретического в пересчете на прореагировавший изопропанол. Повышение давления до 50 атм позволяет повысить контактную нагрузку изопропанола на 1 смз катализатора.

аммиака и изопропанола и возвратных - изопропанола, аммиака и азеотропа диизопропиламин - вода, взятых в указанных соотношениях, испаряют при 200°С и подают на свежевосстановленный катализатор. Сюда же подают смесь соответствующего количества очищенного и свежего водорода. Газо-паровую смесь после контактной печи подвергают конденсации с последующим разделением жидкой и газовой фаз. Газовую фазу, содержащую 1/з по весу водорода, возвращают на стадию контактирования. Жидкую фазу катализатора направляют на колонну для отгонки аммиака, подлежащего возврату на стадию смещивания. Из кубовой нсидкости на непрерывной колонне отгоняют изопропиламин-сырец, поступающий на периодическую колонну, на которой происходит выделение товарного изоиропиламина. Первая фракция - технический изопропиламин и кубовая жидкость с этой колонны подлежат возврату в первую колонну непрерывного действия. Кубовый остаток этой колонны является питанием для второй колонны непрерывного действия, на которой отгоняют азеотроп диизопропиламин - вода с небольшим количеством изопропанола, изопропиламина п ацетона. Этот дистиллят возвращают на стадию смещивания. Кубовую жидкость после отгона азеотропа. подают на третью колонну непрерывного действия для отгонки изопропанола-сырца, возвращаемого на стадию смешивания, а кубовый остаток с этой колонны подвергают биоочистке, после чего он быть спущен в водоем.

Пример 2. Получение изоиропиламина осуществляют контактированием смесей аммиака и ацетона в условиях, описанных в приAlepe 1. В этом случае берут смесь (с учетом возврата диизопрониламина) следующего состава (в % вес.):

Аммиак36

Ацетон44

Моноизопропиламин ... 1 Диизопроппламин .... 12-14

Изопропанолдо I

Вода 2-4

Общая конверсия ацетона 97-98%; 96- 98% прореагировавшего ацетона превращается в мОноизопропиламин и только 2-4% -в побочные продукты.

Предмет изобретения

1.Способ получения изопропиламина гидрирующим аминированием изопронанола или

ацетона при повышенных температуре и давлении в присутствии никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения процесса и повыщения выхода продукта, в контактируем массу добавляют диизопропиламин и процесс ведут на свежевосстановленном метаболическом никеле, осажденном на окиси хрома.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения контактной нагрузки, процесс ведут при давлении порядка 50 атм.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что контактированию подвергают смесь следуюш,его состава (в %):

изопропанол42-50

аммиак35-40

диизопропиламин . . . 11 -15