ТЕМПЕРАТУРНО-ВРЕМЕННЫЕ ИНДИКАТОРЫ СТЕРИЛИЗАЦИИ Российский патент 2003 года по МПК G01K11/16 

Изобретение относится к средствам измерения температуры, в частности к химическим индикаторам, и может быть использовано для контроля процесса паровой и воздушной стерилизации изделий медицинского назначения.

Для этих методов стерилизации регламентируемыми параметрами являются температура и время, причем для парового метода значение давления пара является константой.

В настоящее время при паровом методе стерилизации применяются следующие режимы:
- 120^oС (давление пара 0,21 мПа) в течение 45 мин,
- 130^oС (давление пара 0,22±0,02 мПа) в течение 20±2 мин.

Для воздушной стерилизации применяются режимы:
- 160^oС в течение 150 мин,
- 180^oС в течение 60 мин.

Применяемые для контроля надежности стерилизации термовременные индикаторы должны контрастно и четко изменять свой цвет после прохождения указанных выше режимов и свидетельствовать тем самым о соблюдении режима как по температуре, так и по времени. При этом чем более стабилен цветовой переход индикатора после прохождения режима стерилизации и чем при меньшем перепаде по температуре и времени цветовой переход происходит, тем более качественным является термовременной индикатор.

Известен индикатор температуры, содержащий основу, на которую нанесено термочувствительное покрытие (патент США 2799167, НКИ 73-356). Термочувствительное покрытие известного индикатора температуры состоит из белого кристаллического пигмента и водорастворимого связующего, при следующем соотношении компонентов: 5-50 частей пигмента, 1-12 частей связующего и до 100 частей воды. Необратимое изменение цвета в таком индикаторе при конкретной температуре осуществляется вследствие физических изменений, происходящих в нем при этой температуре, а именно за счет фазового перехода - плавления. В качестве пигмента термочувствительное покрытие в данном случае содержит органические вещества с точками плавления от 34 до 304^oС, в том числе тиомочевину (Тпл. =173-175^o). В качестве связующего применяют растворимые в воде алкилцеллюлоза, желатин, растворимый крахмал, пектины.

Недостатком известного способа является то, что он позволяет только фиксировать температуру, но не время выдержки при этой температуре. После плавления термочувствительного покрытия и приобретения им цвета основания дальнейшая выдержка при данной температуре не сказывается на достигнутом цвете индикатора.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является температурновременной индикатор и способ его изготовления (пат. РФ 2131117 от 15.09.98, RU, 2131117, C1, G 01 K 11/12, 11/00), включающий основу и термочувствительное покрытие, содержащее тиомочевину, карбоновую кислоту состава (НООС)₂-R, где R=O-(CH₂)₈, оксид цинка, и рН-индикатор и связующее - водорастворимый лак с рН=8. В качестве основы использован гибкий, термостойкий, плотный материал, например лавсан и мелованная бумага.

Способ изготовления известного термовременного индикатора включает следующие операции: размалывание кристаллических компонентов со связующим водным раствором до пастообразного состояния с размером частиц 1,0-2,0 мкм с последующим нанесением пасты на основу методом трафаретной печати.

Предложенный выше термовременной индикатор рекомендован для применения контроля только одного режима воздушной стерилизации, а именно при 180^oС в течение 60 мин.

Недостатком известного способа наряду с узким применением также является неконтрастный и нестабильный цветовой переход у предлагаемого индикатора при прохождении режима стерилизации.

В предлагаемом изобретении решается задача увеличения надежности контроля процесса стерилизации за счет увеличения контрастности и стабильности цветового перехода после прохождения температурновременным индикатором режима стерилизации. При этом предлагаются термовременные индикаторы для контроля как воздушной, так и для паровой стерилизации.

Поставленная задача решается тем, что температурновременные индикаторы для воздушной и паровой стерилизации, содержащие термостойкую, гибкую основу, термочувствительное покрытие, включающее тиомочевину, карбоновую кислоту, рН-индикатор и связующее, дополнительно содержит сернокислую соль при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Тиомочевина - 5,5 - 15,0
Карбиновая кислота - 11,0 - 30,0
рН-индикатор - 0,1 - 0,5
Сернокислая соль - 4,0 - 12,0
Связующее - Остальное
Поставленная задача решается также тем, что в качестве связующего используется лак, не изменяющий свой цвет при температуре, меньшей температуры стерилизации и нерастворимый в воде, например, лак на основе кремнийполимеров, винилполимеров, алкидов, полиакрилатов и др.

Поставленная задача решается также тем, что рН-индикатор, применяемый в качестве красителя, имеет температуру разложения, равную или не более, чем на 5-10^oС меньшую, чем температура стерилизации, например метиленовый красный, малахитовый зеленый и др.

Поставленная задача решается также тем, что в качестве сернокислой соли применяются сернокислые соли металлов, например, кобальта, никеля, железа и др.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что термовременной индикатор стерилизации состоит из гибкой термостойкой основы, например из листа лавсана или термостойкой бумаги и термочувствительного покрытия. При этом термочувствительное покрытие содержит тиомочевину, карбоновую кислоту, например янтарную кислоту или др., сернокислую соль, например сернокислый кобальт, сернокислый никель, сернокислый алюминий и др. , рН-индикатор (метиленовый красный, малахитовый зеленый или др.) и нерастворимые в воде связующее - лак, например, на основе кремнийполимеров, винилполимеров, алкидов, полиакрилатов и др.

Из указанных компонентов приготавливают термоиндикаторную краску путем их смешивания и размола в мельнице до пастообразного состояния. Далее эту краску наносят на гибкую основу в виде тонкого слоя установленной формы (например, кружочки, квадраты и др.) и сушат при комнатной температуре.

Работоспособность предлагаемых термовременных индикаторов для паровой и воздушной стерилизации проверяется соответственно в паровом и воздушном стерилизаторах, в которых заданы требуемые режимы стерилизации, например индикаторы паровой стерилизации проверяют при двух стандартных режимах:
1) Т=120^o+2^oС (давление пара 0,11±0,02) в течение от 0 до 20+2 мин,
2) Т=132^o±2^oС (давление пара 0,21±0,02) в течение от 0 до 45+2 мин.

Индикаторы для контроля воздушной стерилизации проверяются при стандартных режимах: 160^oС в течение 150 мин и 180^oС в течение 60 мин.

Ниже приведены конкретные примеры предлагаемого температурновременного индикатора с предлагаемым термочувствительным покрытием и способа его изготовления.

Пример 1.

Состав для покрытия, мас.%:
Тиомочевина - 10,0
Янтарная кислота - 18,5
Метиленовый красный - 0,2
Сернокислый никель - 5,0
Лак - Остальное
Кристаллические компоненты: тиомочевину, янтарную кислоту, метиленовый красный лак и сернокислый никель помещают в мельницу и размалывают до среднего размера 1,0-2,0 мкм.

Непосредственно перед нанесением пасту размешивают и наносят на основу из мелованной бумаги в виде тонкого слоя требуемой конфигурации методом шелкографии или др. способом. Толщина покрытия составляет 25-40 мкм.

Заданный режим стерилизации: 120^oС+2^oС (давление пара 0,11+0,02 мПа) в течение 0-45 мин. Результат представлен в табл.1. Исходный цвет полученного индикатора - красный.

Пример 2.

Состав для покрытия, мас.%:
Тиомочевина - 10,0
Янтарная кислота - 18,5
Метиленовый красный - 0,3
Сернокислый никель - 6,0
Лак - Остальное
Термочувствительное покрытие готовят и наносят на основу аналогично примеру 1. Толщина покрытия 25-40 мкм. Режим паровой стерилизации: 132±2^oС (давление пара 0,21±0,02 мПа) в течение 0-20 мин. Исходный цвет индикатора - красный. Результат представлен в табл.2.

Пример 3.

Состав для покрытия, мас.%:
Тиомочевина - 10,0
Янтарная кислота - 18,5
Малахитовый зеленый - 0,1
Сернокислый кобальт - 4,0
Лак - Остальное
Термочувствительное покрытие наносят на основу аналогично примеру 1. Толщина покрытия 15-30 мкм, режим воздушной стерилизации: 160^oС. В течение 0-150 мин. Исходный цвет индикатора - зеленый. Результат представлен в табл. 3.

Пример 4.

Состав для покрытия, мас.%:
Тиомочевина - 10,0
Янтарная кислота - 18,5
Малахитовый зеленый - 0,2
Сернокислый кобальт - 8,0
Лак - Остальное
Покрытие готовят и наносят на основу аналогично примеру 1. Основа - мелованная бумага. Толщина покрытия - 35-45 мкм. Режим воздушной стерилизации: 180^oС в течение 0-60 мин. Результаты представлены в табл.4.

В табл. 1-4 представлен конечный цвет индикаторов после прохождения температурновременного режима в паровом (табл.1 и 2) и в воздушном (табл.3 и 4) стерилизаторах.

Как показывают результаты приведенных примеров (табл.1-4), предлагаемые температурновременные индикаторы и способ их изготовления обеспечивают увеличение надежности контроля режимов как паровой (табл.1 и 2), так и воздушной стерилизации. Это достигнуто тем, что они контрастно изменяют свой цвет в более узких пределах как по температуре, так и по времени. При этом следы исходного цвета исчезают при температуре на 2-5^oС, отличающейся от температуры паровой стерилизации и на 5-10^oС - от температуры воздушной стерилизации.

Изобретение относится к средствам измерения температуры, в частности к химическим индикаторам, и может быть использовано для контроля процессов стерилизации изделий медицинского назначения. Достижение контрастного изменения цвета в более узких пределах как по температуре, так и по времени позволяет осуществить нижеследующий состав термовременных индикаторов. Предлагаемые температурно-временные индикаторы содержат основу и термочувствительные покрытия. Термочувствительное покрытие дополнительно содержит сернокислую соль трех- и пятивалентных металлов, связующий лак, не изменяющий свой цвет при температуре, меньшей температуры стерилизации, и нерастворимый в воде краситель, удовлетворяющий соотношению: Тст <= Т_разл. > Т_ст - 10^oC, где Т_ст - температура стерилизации, Т_разл. - температура разложения красителя. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.

1. Температурно-временной индикатор для паровой и воздушной стерилизации, содержащий термостойкую гибкую основу, термочувствительное покрытие, включающее тиомочевину, карбоновую кислоту, pH-индикатор и связующее - лак, отличающийся тем, что термочувствительное покрытие дополнительно содержит сернокислые соли при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Тиомочевина - 5,5-15,0
Карбоновая кислота - 11,0-30,0
pН-индикатор - 0,1-0,5
Сернокислая соль - 4,0-12,0
Связующее - Остальное
2. Индикатор по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используется лак, не изменяющий свой цвет при температуре, меньшей температуры стерилизации, и не растворимый в воде, например лаки на основе кремнийполимеров, винилполимеров, полиакрилатов, алкидов и др. 3. Индикатор по п.1, отличающийся тем, что pН-индикатор, используемый в качестве красителя должен удовлетворять соотношению
Т_ст.<=Т_разл.>Т_ст.-10^oС,
где Т_ст. - температура стерилизации;
Т_разл. - температура разложения pН-индикатора. 4. Индикатор по п.1, отличающийся тем, что в качестве сернокислой соли применяются соли трех- или пятивалентных металлов, например, кобальта, никеля, железа и др.