КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ТЕМПЕРАТУРНО-ВРЕМЕННОГО ИНДИКАТОРА ВОЗДУШНОЙ СТЕРИЛИЗАЦИИ Российский патент 2003 года по МПК G01K11/12 G01K11/00 

Изобретение относится к визуальным средствам контроля температуры и времени термообработки, в частности к химическим индикаторам стерилизации, и может быть использовано для оперативного контроля термовременных параметров стерилизации, т. е. для определения истории термообработки медицинского инструментария, фармацевтических мазей, порошков, фарфоровых и термостойких стеклянных емкостей, а также для определения исправности стерилизующей аппаратуры.

Для воздушного метода стерилизации критическими, и соответственно, контролируемыми, параметрами являются температура и время ее воздействия на стерилизуемый объект. Существует определенное соответствие между температурой и необходимым временем воздействия сухого горячего воздуха для достижения состояния стерильности стерилизуемых объектов. Отклонения от такого соответствия, особенно в сторону уменьшения, хотя бы одного из критических параметров (температуры или времени) приводят к нестерильности медицинских инструментов. Таким образом, необходимо оперативно надежным способом контролировать одновременно и температуру и время ее воздействия.

Известна композиция для температурно-временного индикатора, используемого для визуального контроля термообработки, в частности, процессов стерилизации, содержащая термочувствительное вещество на основе полимера и органический активатор (патент РФ 2061347, кл. G 01 K 11/12, 1995). В результате совместного действия температуры и времени воздействия цвет индикатора на основе этой композиции постепенно меняется от белого до темно-коричневого. Изменение цвета обусловлено термодеструкцией высокомолекулярного соединения в широком диапазоне температур и времени экспозиции. Эта композиция, нанесенная на подложку, используется для контроля параметров паровой и воздушной стерилизации.

Недостатком этой композиции является затрудненная визуальная интерпретация результатов индикации процесса стерилизации из-за оттеночных цветовых переходов.

Наиболее близкой к описываемому изобретению по технической сущности является композиция для температурно-временного индикатора стерилизации (патент РФ 2131117, кл, G 01 K 11/12, 1999), содержащая янтарную кислоту, мочевину, малахитовый зеленый и водорастворимый лак. Способ изготовления температурно-временного индикатора стерилизации на основе этой композиции включает размалывание кристаллических компонентов термочувствительного покрытия со связующим до пастообразного состояния и нанесение пасты на основу методом трафаретной печати толщиной покрытия 20-80 мкм. Средний размер твердых частиц составляет 1-2 мкм.

Данная композиция позволяет одновременно фиксировать температуру и время воздействия, однако имеет ряд недостатков. Необходимость приготовления мелкодисперсной пасты требует долговременного и энергоемкого диспергирования кристаллических компонентов в связующем. При нанесении композиции на основу из термостойкого гибкого материала. например бумагу, через трафарет, возникают определенные сложности с воспроизводимостью и качеством изготавливаемых индикаторов, которые обусловлены пенообразованием в процессе приготовления композиции и испарением воды при нанесении ее на основу.

Техническим результатом, достигаемым при реализации описываемого изобретения, является снижение энергии, необходимой для диспергирования кристаллических компонентов до необходимого размера твердых частиц, а также уменьшение влияния испарения воды из индикаторной композиции в процессе ее нанесения на основу на качество и воспроизводимость параметров наносимых индикаторных слоев.

Указанный результат достигается за счет того, что заявленная композиция для температурно-временного индикатора воздушной стерилизации характеризуется содержанием янтарной кислоты, амида угольной кислоты или его производной или амида сульфаниловой кислоты, малахитового зеленого, канифольно-малеиновой смолы, неионогенного поверхностно-активного вещества, полиорганосилоксана, пластификатора и воды, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Янтарная кислота - 30,0-50,0
Амид угольной кислоты или его производная или амид сульфаниловой кислоты - 3,5-15
Малахитовый зеленый - 0,02-0,05
Канифольно-малеиновая смола - 18,22-32,20
Неионогенное поверхностно-активное вещество - 0,005-0,01
Полиорганосилоксан - 0,002-0,007
Пластификатор - 0,5-2,0
Вода - Остальное
В качестве амида угольной кислоты или его производной комозиция может содержать мочевину, тиомочевину, биурет или дифенилтиомочевину. В качестве амида сульфаниловой кислоты композиция может содержать стрептоцид. В качестве неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) эта композиция может содержать оксиэтилированные спирты или оксиэтилированные алкилфенолы, а в качестве полиорганосилоксана - полидиметилсилоксан или полидифенилсилоксан. Пластификатором в данной композиции может являться моноалкиловый эфир этиленгликоля или моноэтиловый эфир этиленгликоля (этилцеллозольв).

Предлагаемый химический индикаторный состав реагирует изменением своего цвета при интегральном воздействии температуры и времени так, что при соблюдении параметров стерилизации наблюдается конечный цвет индикатора. При несоответствии хотя бы одного из параметров регламентируемым значениям цвет индикатора отличен от конечного цвета, принятого за эталон для данного режима стерилизации (конкретные взаимосвязанные значения температуры и времени). Надежность цветопеременных характеристик химического термовременного индикатора стерилизации достигается стабильностью качественного и количественного состава индикаторного покрытия, так как он определяет кинетику цветовых переходов при действии температуры в течение определенного времени.

Количественные диапазоны компонентов индикаторного состава выбраны с учетом достижения желаемых цветовых переходов и в соответствии с методом нанесения состава на носитель. Уменьшение или увеличение содержания всех кристаллических компонентов относительно рекомендуемых диапазонов приводит к потере ясно различимых цветовых переходов из-за чрезмерной бледности или чрезмерной насыщенности цветов.

Смесь янтарной кислоты и амидов угольной или сульфаминовой кислот или их производного в индикаторной композиции является порообразователем за счет выделения газообразных продуктов NН₃, СО₃ и др. в результате термического разложения вышеназванной смеси при использовании индикатора в стерилизаторе. Размер пор регулируется размером частиц этой смеси и плотностью их упаковки. Т. е. микрорельеф индикаторного покрытия определяется дисперсностью и концентрацией компонентов индикаторного состава.

Для создания устойчивого режима термодеструкции с регламентированной скоростью термовременных цветовых изменений необходимо монолитное или однородное мелкопористое индикаторное покрытие. Для облегчения диспергирования кристаллических компонентов композиции в нее введено поверхностно-активное вещество (ПАВ) неионогенного типа из ряда оксиэтилированных спиртов с общей формулой RO(CH₂CH₂O)_nH, где R=С₁₀-C₁₈, n=8-10, например, Синтанол ДС-10, или из ряда оксиэтилированных алкилфенолов с общей формулой RС₆Н₄O(СН₂СН₂O)_nН, где R=C₈-С₁₀, n=7-10, например ОП-7 или ОП-10. В результате адсорбции ПАВ на поверхности твердой кристаллической частицы снижается межфазное поверхностное натяжение, облегчается ее деформирование. Поэтому введение небольшой добавки ПАВ (0,01 мас. %) в массу индикаторного состава позволяет снизить затраты на диспергирование на 50%. Такое малое количество добавки обусловлено наличием в лаке канифольно-малеиновых аддуктов с поверхностно-активными свойствами, усиливающими действие добавочного диспергатора.

Полиорганосилоксаны, например, полиметилсилоксан или полидифенилсилоксан в количестве 0,002-0,007 (мас.%) служат в предлагаемой композиции пеногасителями, которые предотвращают характерное вспенивание водорастворимого связующего при диспергировании в нем кристаллических компонентов благодаря адсорбции на них частиц добавки. Указанный минимально-оптимальный количественный диапазон пеногасителя установлен экспериментальным путем.

Пластификатор в предложеннной композициии замедляет ее высыхание на трафаретной сетке при нанесении композиции на основу, уменьшает преждевременное пленкообразование, повышая тем самым качество оттиска и увеличивая производительность нанесения. Пластификатор выбирается из ряда простых моноалкиловых эфиров этиленгликоля общей формулы ROCH₂CH₂OH, например моноэтиловый эфир этиленгликоля (торговое название - этилцеллозольв) C₂H₅OCH₂CH₂OH в количестве 0,5-2,0 (мас.%). Обычно этилцеллозольв используется как растворитель натуральных каучуков, смол, целлюлозы, а также как антиводокристаллизующая присадка к топливам в количестве 0,1-0,3%.

Одновременное присутствие неионогенного ПАВ, полиорганосилоксана и пластификатора в индикаторной композиции обеспечивает высокое качество нанесения ее на основу, причем важность и существенность каждой из добавок определяется конкретным способом нанесения, т.е. трафаретная, флексографическая печать, полив или пропитка.

Ниже приведены конкретные примеры различных составов предложенной композиции для температурно-временного индикатора воздушной стерилизации и разных способов нанесения композиции на основу.

Пример 1.

Композиция для температурно-временного индикатора воздушной стерилизации составлялась из следующих компонентов в количествах, соответствующих следующему составу термовременной индикаторной композиции, мас.%: янтарная кислота - 35; мочевина - 10; малахитовый зеленый - 0,02; канифольно-малеиновая смола - 27,236; вода - 27,236; оксиэтилированный алкилфенол ОП-7 (ГОСТ 8433-57) - 0,003; полиметилсилоксан - 0,005; этилцеллозольв (пластификатор) - 0,5.

Все компоненты тщательно взвешивали, смешивали с лаком и диспергировали в бисерной, шаровой или ступочной мельнице до пастообразного состояния со средним размером твердых частиц по клину 10-20 мкм. Полученную композицию наносили на бумагу методом трафаретной печати, продавливая ее ракелем через ячейки трафаретной сетки. Излишки композиции с сетки снимались ракелем, что обеспечивало ее точную дозировку. Композиция закреплялась на бумаге за счет адсорбции, пленкообразования и испарения воды. Толщина индикаторного покрытия составляла 10-12 мкм. Полученный таким образом индикатор помещали в стерилизатор с заданным режимом стерилизации 160^oС и 155 минут. По окончании режима цвет индикатора сравнивали с цветом эталона. Присоблюдении заданных параметров стерилизации цвет индикатора соответствовал коричневому цвету эталона. При несоблюдении параметров стерилизации цвет индикатора был отличен от цвета эталона, он был голубым, зеленым или бурым. При этом необходимо проверить техническую исправность стерилизатора и правильность загрузки стерилизуемых объектов для данного типа стерилизатора.

Благодаря наличию в композиции этилцелеллозольва (пластификатора) резко уменьшается пленкообразование на трафаретной сетке, что позволяет повысить скорость печати.

Пример 2.

Составлялась композиция следующего состава, мас.%: янтарная кислота - 30; тиомочевина - 15; малахитовый зеленый - 0,024; канифольно-малеиновая смола - 26,832; вода - 26,832; оксиэтилированный алкилфенол ОП-10 (ГОСТ 8433-57) - 0,005; полиметилсилоксан - 0,007; этилцеллозольв (пластификатор) - 1,3.

Способ приготовления композиции аналогичен описанному в примере 1. Средний размер твердых частиц 3-5 мкм по клину.

Композицию наносили на бумагу методом флексографической печати посредством системы цилиндрических валиков. Толщина индикаторного покрытия составляла около 5 мкм. Заданный режим стерилизации тот же: 160^oС и 155 минут. По окончании режима цвет индикатора сравнивали с цветом эталона. При соблюдении заданных параметров стерилизации цвет индикатора соответствовал коричневому цвету эталона. При несоблюдении параметров стерилизации цвет индикатора был отличен от цвета эталона, он был голубым, зеленым или бурым.

Для флексографического способа печати важно наличие пеногасителя - полиметилсилоксана в индикаторной композиции для уменьшения и исключения пенообразования при высокоскоростной печати.

Пример 3.

Составлялась композиция следующего состава, мас.%: янтарная кислота - 31,5; биурет - 8,8; малахитовый зеленый - 0,027; канифольно-малеиновая смола - 28,83; вода - 28,83; оксиэтилированный алкилфенол (ОП-10) - 0,01: полиметилсилоксан - 0,003; этилцеллозольв (пластификатор) - 2.

Способ приготовления композиции аналогичен описанному в примере 1. Средний размер твердых частиц 10-15 мкм по клину.

Композицию наносили на бумагу методом полива. Толщина индикаторного покрытия составила 20 мкм. Кусочки бумаги с индикаторным покрытием помещали в стерилизатор. С помощью изготовленного индикатора контролировался заданный режим стерилизации: 160^oС и 155 минут. По окончании режима цвет индикатора сравнивали с цветом эталона. При соблюдении заданных параметров стерилизации цвет индикатора соответствовал коричневому цвету эталона. При несоблюдении параметров стерилизации цвет индикатора был голубым, зеленым или бурым.

Для поливного метода нанесения композиции чрезвычайно важно обеспечить однородную по размеру частиц композицию, что достигается введением оксиэтилированного алкилфенола в композицию, который способствует быстрому и тщательному диспергированию кристаллических компонентов. Однородный помол компонентов композиции обуславливает однородную толщину композиции на основе.

Пример 4.

Составлялась композиция со следующим соотношением компонентов, мас.%: янтарная кислота - 45; дифенилтиомочевина - 3,5; малахитовый зеленый - 0,036; канифольно-малеиновая смола - 24,850; вода - 24,850; оксиэтилированный алкилфенол ОП-7 - 0,0075; полидифенилсилоксан - 0,0065; этилцеллозольв (пластификатор) - 1,75.

Способ приготовления композиции аналогичен описанному в примере 1. При этом средний размер твердых частиц был 10-20 мкм по клину.

Приготовленную композицию наносили на бумагу методом трафаретной печати. Толщина индикаторного покрытия 30-35 мкм. Индикатор помещали в стерилизатор, где контролировался заданный режим стерилизации: 180^oС и 60 минут. По окончании стерилизации цвет индикатора сравнивали с цветом эталона. При соблюдении заданных параметров стерилизации цвет индикатора соответствовал коричневому цвету эталона. При несоблюдении параметров стерилизации цвет индикатора был отличен от цвета эталона, он был голубым, зеленым или бурым.

Пример 5.

Составлялась композиция со следующим соотношением компонентов, мас.%: янтарная кислота - 32,5; тиомочевина - 4,7; малахитовый зеленый - 0,031; канифольно-малеиновая смола - 30,379; вода - 30,379; оксиэтилированный алкилфенол ОП-7 - 0,0083; полидифенилсилоксан - 0,0027; этилцеллозольв (пластификатор) - 2.

Способ приготовления композиции аналогичен описанному в примере 1. При этом средний размер твердых частиц был 5-7 мкм по клину.

Композицию наносили на бумагу методом флексографической печати посредством системы цилиндрических валиков. Толщина индикаторного покрытия составила около 5 мкм. С помощью изготовленного индикатора контролировался заданный режим стерилизации: 185^oС и 55 минут. По окончании стерилизации цвет индикатора сравнивали с цветом эталона. При соблюдении заданных параметров стерилизации цвет индикатора соответствовал коричневому цвету эталона. При несоблюдении параметров стерилизации цвет индикатора был отличен от цвета эталона, он был голубым, зеленым или бурым.

Пример 6.

Составлялась термовременная индикаторная композиции следующего состава, мас. %: янтарная кислота - 43,5; биурет - 5,25; малахитовый зеленый - 0,031; канифольно-малеиновая смола - 25,237; вода - 25,237; оксиэтилированный алкилфенол ОП-10 - 0,0095; полидифенилсилоксан - 0,004; этилцеллозольв (пластификатор) - 0,73.

Способ приготовления композиции аналогичен описанному в примере 1. Средний размер твердых частиц был 5-7 мкм по клину.

Кусочки бумаги пропитывали индикаторной композицией, высушивали и затем помещали в стерилизатор, где контролировался заданный режим стерилизации: 180^oС и 60 минут. По окончании процесса стерилизации цвет индикатора сравнивали с цветом эталона. При соблюдении заданных параметров стерилизации цвет индикатора соответствовал коричневому цвету эталона. При несоблюдении параметров стерилизации цвет индикатора был отличен от цвета эталона, он был голубым, зеленым или бурым.

Пример 7.

Составлялась температурно-временная индикаторная композиция следующего содержания, мас. %: янтарная кислота - 30,5; стрептоцид - 8,25; малахитовый зеленый - 0,047; канифольно-малеиновая смола - 29,7298; вода - 29,7298; оксиэтилированный алкилфенол ОП-10 - 0,0065; полидифенилсилоксан - 0,0068; этилцеллозольв (пластификатор) - 1,73.

Способ приготовления композиции аналогичен описанному в примере 1. Средний размер твердых частиц был 5-7 мкм по клину.

Кусочки бумаги пропитывали индикаторной композиций, высушивали и помещали в стерилизатор, где контролировался заданный режим стерилизации: 180^oС и 60 минут. По окончании процесса стерилизации цвет индикатора сравнивали с цветом эталона. При соблюдении заданных параметров стерилизации цвет индикатора соответствовал коричневому цвету эталона. При несоблюдении параметров стерилизации цвет индикатора был отличен от цвета эталона, он был голубым, зеленым или бурым.

Изобретение относится к визуальным средствам контроля температуры и времени термообработки, в частности, к химическим индикаторам стерилизации. Композиция содержит янтарную кислоту, амид угольной кислоты или его производную или амид сульфаниловой кислоты, малахитовый зеленый, канифольно-малеиновую смолу, неионогенное поверхностно-активное вещество, полиорганосилоксан, пластификатор и воду, при определенном соотношении компонентов. В качестве амида угольной кислоты или его производных композиция может содержать мочевину, тиомочевину, биурет или дифенилтиомочевину, а в качестве амида сульфаниловой кислоты - стрептоцид. В качестве неионогенного поверхностно-активного вещества могут быть использованы оксиэтилированные спирты или оксиэтилированные алкилфенолы, а в качестве полиорганосилоксана - полидиметилсилоксан или полидифенилсилоксан. Изобретение позволяет снизить энергию, необходимую для диспергирования кристаллических компонентов. 6 з.п. ф-лы.

1. Композиция для температурно-временного индикатора воздушной стерилизации, характеризующаяся содержанием янтарной кислоты, амида угольной кислоты или его производной или амида сульфаниловой кислоты, малахитового зеленого, канифольно-малеиновой смолы, неионогенного поверхностно-активного вещества, полиорганосилоксана, пластификатора и воды, при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Янтарная кислота - 30,0-50,0
Амид угольной кислоты или его производная или амид сульфаниловой кислоты - 3,5-15
Малахитовый зеленый - 0,02-0,05
Канифольно-малеиновая смола - 18,22-32,20
Неионогенное поверхностно-активное вещество - 0,005-0,01
Полиорганосилоксан - 0,002-0,007
Пластификатор - 0,5-2,0
Вода - Остальное
2. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве амида угольной кислоты или его производной содержит мочевину, тиомочевину, биурет или дифенилтиомочевину. 3. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве амида сульфаниловой кислоты содержит стрептоцид. 4. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества содержит оксиэтилированные спирты или оксиэтилированные алкилфенолы. 5. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве полиорганосилоксана содержит полидиметилсилоксан или полидифенилсилоксан. 6. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве пластификатора содержит моноалкиловый эфир этиленгликоля. 7. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве пластификатора содержит моноэтиловый эфир этиленгликоля.