СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ СИНТЕЗА ВОЛЛАСТОНИТА Российский патент 2003 года по МПК C01B33/24 

Изобретение относится к способам получения шихты для синтеза волластонита, применяемого в керамической промышленности, а также используемого в качестве наполнителя при изготовлении строительных материалов, красок, пластмасс, бумаги, высокопрочного цементного раствора и т.д.

Известен способ получения шихты для синтеза волластонита (см. а.с. СССР 480676. С 04 В 35/14, 1975. Шихта для синтеза волластонита.), включающей кремнеземистый компонент из группы: трепел, опока, диатомит (основа); мел (20-60 мас. %); кальцинированная сода (0,1-0,3 мас.%) и жидкое стекло (уд. вес 1,5 г/см³) (0,3-0,8 мас.%). Трепел (диатомит) дробят на бегунах, а затем совместно с кальцинированной содой и водой загружают в шаровую мельницу. Помол производят до остатка на сите 0,063 в пределах 0,1-0,3%. В полученную суспензию вводят мел и жидкое стекло и производят перемешивание. Приготовленную суспензию направляют в распылительную сушилку на обезвоживание. После этого шихту обжигают в печи с кипящим слоем при 1130-1150^oС. Суспензия обладает текучестью 7-9 сек; загустеваемость ее 1,1-1,3. В условиях производства при 1120-1150^oС и длительности обжига 30-40 мин выход волластонита составляет 78-90%.

К недостаткам известного способа относятся невысокая чистота целевого продукта, недостаточно высокий выход целевого продукта.

Известен способ (см. пат. России 2090501. С 01 В 33/24 1997. Способ получения тонкодисперсного волластонита.) получения тонкодисперсного волластонита, который заключается во взаимодействии кальцийсодержащих отходов производства фосфорных удобрений и кремнеземсодержащих отходов производства фтористого алюминия в присутствии гидроксидов металлов I и II групп таблицы Д.И. Менделеева, аммония или их смесей и натрия хлорида при молярном соотношении CaO/SiO₂, равном (0,8-1,0):1, СаО/ОH^-, равном (0,5-2,0):1, OH^-/NaCl, равном (0,5-2,0):1. Процесс ведут в гидротермальных условиях при 70-100^oС в течение 1-3 часов при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:3-1:5. Образующийся гидросиликат кальция отфильтровывают, промывают, сушат, а для получения волластонита прокаливают при 950-1050^oС в течение 40-60 мин. Способ позволяет получить волластонит высокой степени чистоты, белизны и однородности по размерам частиц: порошки на 75-85% состоят из частиц размером 3-12 мкм, утилизировать отходы производства фосфорных удобрений и фтористого алюминия, упростить и удешевить процесс.

Недостатками известного способа являются длительность процесса перемешивания водной суспензии исходных компонентов с добавками (1-3 часа) и высокая температура, при которой осуществляется указанная стадия (70-100^oС), что требует наличия термостатируемого оборудования для осуществления этого способа и связано со значительными энергозатратами.

Прототипом к предлагаемому изобретению является способ получения шихты для синтеза волластонита (см. а.с. СССР 927783. С 01 В 33/24, 1982. Шихта для синтеза волластонита.). Способ основан на измельчении кремнеземсоставляющей (трепел) на вальцах или бегунах, мокром помоле его в шаровой мельнице, введении туда в необходимых количествах кальцинированной соды и жидкого стекла. После этого в готовую суспензию с остатком на сите 0,063 0,1-0,5% вводят в необходимых количествах мел и волластонит, перемешивая содержимое в течение 15-20 мин. Влажность суспензии 48-50%. Полученную суспензию направляют во вращающуюся печь, где при температуре 1000-1050^oС происходит синтез волластонита. Содержание волластонита в готовом материале составляет 90-93%.

Наиболее существенные недостатки прототипа: невысокий выход целевого продукта, значительное содержание примесей в конечном продукте, переходящих в него из исходного сырья, значительное время синтеза волластонита.

Техническим результатом, на достижение которого направлено изобретение, является повышение выхода целевого продукта до 95-97%, снижение количества примесей в волластоните до 3% и интенсификация процесса синтеза.

Поставленная задача достигается предлагаемым способом, включающим диспергирование диатомита и мела, добавление кальцинированной соды и жидкого стекла, приготовление суспензии из указанных компонентов при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:(3-4); перемешивание суспензии в интервале температур 5-40^oС в течение 10-15 мин; отделение жидкой фазы; промывание и затем введение затравки волластонита. Из полученной шихты получают волластонит путем обезвоживания при температуре 100-105^oС и обжига при температуре 1000-1050^oС в течение 30 мин.

В заявленном способе обработка содово-силикатным раствором проводится в интервале температур 5-40^oС без применения автоклава с целью очистки природного сырья от практически нерастворимых в обычной воде или водных растворах кислот и щелочей некоторых оксидов, силикатов, сульфидов и др. Выбор температурного интервала объясняется следующим. Применение более высоких, чем 40^oС, температур способствует повышению растворимости оксида кремния SiO₂ (основного компонента диатомита) и карбоната кальция СаСО₃ (основного компонента мела) и может привести к их взаимодействию между собой, что является нежелательным процессом на этой стадии. С другой стороны, понижение температуры ниже 5^oС вызывает резкий спад растворимости карбонатных комплексов, и желаемый результат не может быть достигнут.

Перемешивание суспензии осуществляется с целью достижения ее однородности, поэтому время перемешивания определяется соотношением Т:Ж, то есть вязкостью состава. В предлагаемом способе соблюдается соотношение Т:Ж=1: (3-4) и 10-15 мин достаточно, чтобы суспензия стала однородной.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, вносят 95,5 г диатомита (влажность 47,88%) и 75,0 г мела (влажность 19,91%) и суспендируют их в 270 мл воды (соотношение Т:Ж=1:3). Полученную суспензию пропускают через сито 0,063 для отделения технических примесей и несуспендированного осадка и прибавляют к ней 0,7 г (0,7 мас.%) стекла натриевого жидкого (ГОСТ 13078-81) и 1,0 г (1,0 мас.%) кальцинированной соды технической (ГОСТ 5100-95). После перемешивания суспензии с указанными добавками при комнатной температуре в течение 10-15 мин водную фазу, содержащую примеси, отделяют декантацией. Осадок подвергают однократной промывке (при соотношении твердой и жидкой фаз, равной 1:3) с одновременным введением в него в качестве затравки волластонита в количестве 0,8 г (0,8 мас.%). Из полученной шихты (влажность 80%) получают волластонит путем обезвоживания при температуре 100-105^oС и обжига при температуре 1050^oС в течение 30 мин.

Суммарное содержание примесей в целевом продукте менее 3,0 мас.%. Выход волластонита 97,0 мас.%.

Пример 2.

Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что содержание затравки волластонита составляет 0,5 г (0,5 мас.%). Выход волластонита 95,0 мас.%.

Пример 3.

Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что содержание затравки волластонита составляет 0,9 г (0,9 мас.%). Выход волластонита 96,6 мас.%.

Пример 4.

Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что содержание затравки волластонита составляет 1,0 г (1,0 мас.%). Выход волластонита 95,4 мас.%.

Пример 5.

Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что содержание затравки волластонита составляет 1,5 г (1,5 мас.%). Выход волластонита 95,8 мас.%.

Пример 6.

Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что навески диатомита и мела суспендируют в 160 мл воды (соотношение Т:Ж=1:2). Суммарное содержание примесей в целевом продукте более 4,7 мас.%. Выход волластонита 95,2 мас.%.

Пример 7.

Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что навески диатомита и мела суспендируют в 325 мл воды (соотношение Т:Ж=1:3,5). Суммарное содержание примесей в целевом продукте 3,0 мас.%. Выход волластонита 97,0 мас.%.

Пример 8.

Осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что навески диатомита и мела суспендируют в 380 мл воды (соотношение Т:Ж=1:4). Суммарное содержание примесей в целевом продукте 3,0 мас.%. Выход волластонита 97,0 мас.%.

Содержание синтетического волластонита в шихте варьировалось в интервале 0,5-1,5 мас. %. Из предлагаемых шихт, состав которых приведен в таблице 1, при 1050^oС синтезируют волластонит.

Молярное соотношение СаО и SiO₂ варьировалось в интервале (0,85-1,15): 1,25. Из предлагаемых шихт, состав которых приведен в таблице 2, при 1050^oС синтезируют волластонит.

Влияние соотношения твердой и жидкой фаз при суспендировании исходных компонентов на выход целевого продукта приведено в табл.3.2

Изобретение относится к получению шихты для синтеза волластонита, используемого в качестве наполнителя при изготовлении строительных материалов, красок, высокопрочного цементного раствора, а также пластмасс, бумаги и т.д. Способ получения шихты для синтеза волластонита включает в себя диспергирование диатомита и мела в содово-силикатном растворе при соотношении Т:Ж=1: (3-4) и мольном соотношении CaO:SiO₂=0,9:1,25; перемешивание суспензии при 5-40^oС в течение 10-15 мин; отделение жидкой фазы; промывание твердой фазы с последующим введением затравки волластонита. Из высушенной при 100-105^оС шихты получают волластонит путем обжига при 1000-1050^oС в течение 30 мин. Способ позволяет получать волластонит с выходом 95-97% и содержанием элементов примесей (железо, алюминий, марганец и т.д.) менее 3%. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

Способ получения шихты для синтеза волластонита, включающий диспергирование диатомита и мела, добавление кальцинированной соды, жидкого стекла и затравки волластонита, отличающийся тем, что в начале диспергируют диатомит и мел в содово-силикатном растворе при соотношении Т:Ж=1:(3-4), суспензию перемешивают при 5-40^oС в течение 10-15 мин, отделяют жидкую фазу, твердую фазу промывают и затем вводят затравку волластонита.