РЕЖУЩИЙ ИНСТРУМЕНТ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2003 года по МПК B23B27/14 C23C14/06 C23C14/35 

Настоящее изобретение имеет отношение к созданию режущего инструмента для механической обработки металла, имеющего корпус из цементированного карбида, кермета, керамики или быстрорежущей стали, на поверхность которого нанесено прочное и износостойкое тугоплавкое покрытие. Это покрытие прочно сцеплено с корпусом и покрывает все функциональные части инструмента. Покрытие образовано одним или несколькими слоями тугоплавких соединений, причем по меньшей мере один слой образован мелкокристаллическим оксидом алюминия Al₂O₃, который нанесен при помощи конденсации из паровой (газовой) фазы (КПФ), при этом другие слои, если они есть, содержат нитриды и/или карбиды металлов, которые выбраны из группы, образованной Ti, Nb, Hf, V, Та, Мо, Zr, Cr, W и Аl.

Хорошо известно, что износостойкость кромки режущего инструмента, например, из цементированного карбида, который используют для механической обработки металла, может быть существенно повышена за счет нанесения тонких твердых поверхностных слоев оксидов, карбидов и нитридов металлов, причем указанный металл выбирают из переходных металлов групп IV, V и VI периодической системы элементов или из кремния, бора и алюминия. Толщина покрытия обычно варьирует от 1 до 15 мкм, причем для нанесения таких покрытий наиболее широко используют такие технологии как КПФ и ХОФ (химическое осаждение из паровой (газовой) фазы). Известно также, что дополнительное улучшение эксплуатационных параметров режущего инструмента может быть достигнуто за счет нанесения чистого керамического слоя, такого как Al₂O₃, поверх слоев карбидов и нитридов металлов (US 5674564; US 5487625).

Режущий инструмент из цементированного карбида с нанесенными слоями покрытия из оксида алюминия имеется в продаже вот уже более двух десятилетий. Обычно применяемая ХОФ технология предусматривает нанесение материала из атмосферы химически активного газа на поверхность подложки, имеющей высокую температуру. При кристаллизации Al₂O₃ получают множество различных фаз, таких как α (альфа), κ (каппа) и χ (кси), именуемых "α-сериями", с гексагональной плотной упаковкой (гпу), уложенной на атомы кислорода, а также получают γ (гамма), θ (тета), η (эта) и δ (дельта) фазы, именуемые "γ-сериями", с лицевой центрированной кубической упаковкой (лцк), уложенной на атомы кислорода. Наиболее часто встречающиеся Al₂O₃ фазы при ХОФ нанесении покрытий на цементированные карбиды при обычных ХОФ температурах, 1000^o-1050^oС, представляют собой стабильную альфа и метастабильную каппа фазы, однако иногда может быть также обнаружена и метастабильная тета фаза.

ХОФ Al₂O₃ покрытия в виде α-, κ- и/или θ- фаз являются полностью кристаллическими с размером зерна в диапазоне 0,5-5 мкм и имеют структуры зерна с явно выраженными гранями (well-facetted).

Высокая температура нанесения покрытия, составляющая около 1000^oС, создает общее напряжение, которое в ХОФ Al₂O₃ покрытии на подложке из цементированного карбида действует как напряжение при растяжении, так как в общем напряжении доминируют термические напряжения, вызванные разностью коэффициентов теплового расширения подложки и покрытия, причем меньше сказываются внутренние напряжения, причины которых лежат в самом процессе нанесения покрытий и которые имеют компрессионную природу. Напряжения при растяжении могут превосходить порог разрушения Al₂O₃ и вызывать интенсивное растрескивание покрытия, что приводит к деградации эксплуатационных параметров режущей кромки, например, при мокрой механической обработке, когда коррозионные химикалии в охлаждающей жидкости могут использовать трещины в покрытии как пути диффузии.

Обычно инструмент с ХОФ покрытием хорошо работает при механической обработке различных сталей и литейного чугуна в сухих или мокрых условиях резания. Однако существует ряд режущих операций или условий механической обработки, когда предпочтительным является инструмент с КПФ покрытием, например, при сверлении, отрезании и нарезании резьбы, а также в других операциях, где требуются острые режущие кромки. Такие операции резания часто именуют "областью применения инструмента с КПФ покрытием".

Технология ХОФ с содействием плазмы (PACVD) позволяет наносить покрытия при более низких температурах подложки, чем при обычной технологии ХОФ, что позволяет избежать доминирующей роли термических напряжений. В этом случае тонкие PACVD Al₂O₃ пленки, не имеющие трещин, наносят на подложку из цементированного карбида, имеющую температуру в диапазоне 450-700^oС (DE 54110005; DE 4110006; DE 4209975). PACVD процесс нанесения Al₂O₃ предусматривает проведение реакции между Al-галогенидом, например AlCl₃, и кислородным донором, например СО₂, причем за счет неполноты Al в этой химической реакции, Al₂O₃ покрытием захватывается большое количество хлора, содержание которого может доходить до 3,5%. Более того, в указанных PACVD Al₂O₃ покрытиях кроме кристаллической альфа и/или гамма Al₂O₃ фазы имеется существенное количество аморфного оксида алюминия, который в комбинации с высоким содержанием галогеновых загрязнений ухудшает как химические, так и механические свойства такого покрытия, что делает материал покрытия неоптимальным для использования в качестве материала для (режущего) инструмента.

Настоящее изобретение главным образом имеет отношение к созданию режущего инструмента с КПФ Al₂O₃ покрытием, который содержит корпус из карбида или другого твердого материала, такого как кермет, керамика или быстрорежущая сталь.

Известны различные КПФ технологии, которые позволяют получать тугоплавкие тонкие пленки на режущем инструменте.

Наиболее развитыми методиками являются ионное осаждение, магнетронное напыление на постоянном токе (DC) или на радиочастоте (RF), испарение в дуговом разряде, IBAD (нанесение покрытия с содействием ионного пучка) и активированное реактивное испарение (ARE).

Каждая из указанных методик имеет свои собственные достоинства, причем параметры покрытий, такие как микроструктура/размер зерна, твердость, уровень напряжений, когезия и адгезия с подложкой, зависят от конкретной выбранной КПФ методики. Известные попытки нанесения КПФ Al₂O₃ покрытия при типичных КПФ температурах 400-500^oС приводят к получению аморфных слоев оксида алюминия, которые при их нанесении не дают никакого существенного улучшения износостойкости режущего инструмента. Попытка нанесения КПФ покрытия за счет напыления при помощи высокочастотного (HF) диода или магнетрона приводит к образованию кристаллической α-Al₂O₃ структуры покрытия только в том случае, когда поддерживается высокая температура подложки, например, 1000^oC (Thornton and Chin, Ceramic Bulletin, 56 (1977) 504). Аналогично, применение методики ARE для нанесения Al₂O₃ приводит к получению совершенно плотного и твердого Al₂O₃ покрытия только в том случае, когда температура подложки составляет около 1000^oС (Bunshah and Schramm, Thin Solid Films, 40 (1977) 211).

После изобретения технологии биполярного импульсного двойного магнетронного напыления (DMS, ДМН), которая раскрыта в патентах DD 252205 и DE 19518779, открылся широкий диапазон возможностей для нанесения изоляционных слоев, таких как Al₂O₃, причем, более того, данная методика позволяет наносить кристаллические Al₂O₃ слои при температурах подложки в диапазоне от 500 до 800^oС. В биполярной двойной системе магнетрона два магнетрона поочередно действуют как анод и катод, что снижает время работы металлического анода. При достаточно высоких частотах возможный заряд электронов в изолирующих слоях подавляется и ограничиваются другие вредные явления типа "искрения".

В соответствии с патентом DE 19518779 технология ДМН (DMS) напыления позволяет производить нанесение и получать тонкие кристаллические α-Al₂O₃ пленки, имеющие высокое качество и хорошее сцепление, при температурах подложки менее 800^oС. Слои α-Al₂O₃ с типичным размером зерен в диапазоне от 0,2 до 2 мкм могут также частично содержать гамма фазу из γ-серий Al₂O₃ полиморфизма. Размер зерен γ-Al₂O₃ типично лежит в диапазоне от 0,05 до 0,1 мкм. В слоях Al₂O₃, в которых присутствуют обе модификации γ- и α- фазы, фаза γ-Al₂O₃ имеет преимущественную ориентацию роста с текстурой (440). По сравнению с известной ранее технологией нанесения покрытий с содействием плазмы, такой как PACVD, описанной в патенте DE 4909975, новый способ нанесения покрытия за счет импульсного ДМН (DMS) напыления имеет решающее важное преимущество, состоящее в том, что загрязнения, такие как галогеновые атомы, например хлор, не вносятся в Al₂O₃ покрытие.

На фиг.1 показаны результаты EDS анализа слоя Al₂O₃, нанесенного при помощи технологии PACVD (при использовании в качестве предшественника AlCl₃) и содержащего загрязнения Сl.

На фиг. 2 показаны результаты EDS анализа слоя γ-Al₂O₃ в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.3 показана рентгеновская дифракционная картина слоя Al₂O₃, содержащего фазу γ.
На фиг.4 показана рентгеновская дифракционная картина слоя Al₂O₃, содержащего также фазу θ.
На фиг. 5 показана электронная дифракционная картина слоя Al₂O₃, нанесенного при температуре подложки 650^oС.

Настоящее изобретение имеет отношение к созданию режущего инструмента для механической обработки металла, такой как токарная обработка (нарезание резьбы и отрезка), фрезерование и сверление, имеющего корпус из цементированного карбида, кермета, керамики или из быстрорежущей стали, на поверхность которого нанесено прочное и износостойкое тугоплавкое покрытие при помощи технологии ДМН КПФ при температурах подложки от 450 до 700^oС, а преимущественно от 550 до 650^oС, в зависимости от конкретного материала корпуса инструмента, причем указанное износостойкое покрытие образовано одним или неколькими слоями тугоплавких соединений, при этом по меньшей мере один слой, преимущественно самый внешний, образован Al₂O₃, причем другие слои, расположенные между корпусом инструмента и слоем Al₂O₃, если они есть, содержат нитриды и/илн карбиды металлов, которые выбраны из группы, образованной Ti, Nb, Hf, V, Та, Мо, Zr, Cr, W и Аl. В отличие от известных решений, слои Al₂O₃ образованы плотным кристаллическим γ-Al₂O₃ высокого качества с мелкими зернами, с размером зерна менее 0,1 мкм. Более того, слои Al₂O₃ фактически не имеют трещин и не содержат галогеновых загрязнений. Последнее свойство иллюстрирует фиг.1, на которой приведены результаты EDS анализа слоя Al₂O₃, нанесенного при помощи технологии PACVD (при использовании в качестве предшественника AlCl₃) и содержащего загрязнения С1, а также фиг.2, на которой приведены результаты EDS анализа слоя γ-Al₂O₃ в соответствии с настоящим изобретением.

Слои γ-Al₂O₃ в соответствии с настоящим изобретением дополнительно обеспечивают чрезвычайно высокую чистоту поверхности режущих кромок инструмента, что по сравнению с известными инструментами, имеющими α-Al₂O₃ покрытие, обеспечивает повышенную чистоту поверхности обрабатываемой заготовки. Очень высокую чистоту поверхности можно объяснить наличием очень мелких кристаллов в покрытии. Слои γ-Al₂O₃ могут также содержать другие фазы из γ-серий, такие как θ, η и δ. Идентификация γ- и/или θ-фаз в слоях Al₂O₃ преимущественно может производиться при помощи рентгеновской дифракции. Отражения от плоскостей (400) и (440) γ-Al₂O₃ слоев происходят при углах 2θ, составляющих 45,8^o и 66,8^o при использовании излучения Сu_Ка, которые недвусмысленно идентифицируют γ-фазу (фиг.3). Иногда могут быть обнаружены более слабые отражения от плоскостей (222), (200) и (311) γ-фазы. При наличии θ-фазы в слоях Al₂O₃ в соответствии с настоящим изобретением указанная фаза может быть идентифицирована за счет отражений от плоскостей (200, 20-2) (фиг.4).

Второй способ идентификации фаз Al₂O₃ основан на дифракции электронов в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ).

На фиг. 5 показана электронная дифракционная картина слоя Al₂O₃, нанесенного при температуре подложки 650^oС. Можно видеть кольца от поликристаллической фазы с зерном, существенно меньшим диаметра электронного пучка, причем вновь интенсивность колец и расстояние между кольцами недвусмысленно идентифицируют γ-фазу Al₂O₃.

Мелкозернистый, кристаллический γ-Al₂O₃ в соответствии с настоящим изобретением сильно текстурирован в направлении [440]. Коэффициент текстуры ТС может быть определен как

где I (hkl) - измеренная интенсивность (hkl) отражения;
I₀(hkl) - стандартная интенсивность по данным дифракции стандартной порошковой картины ASTM;
n - число отражений, использованных при вычислении,
причем использованы отражения (hkl): (111), (311), (222), (400) и (440), при этом, если TC(hkl)>1, то в [hk1] направлении имеется текстура. Чем больше значение TC(hkl), тем более выражена текстура. В соответствии с настоящим изобретением ТС для набора кристаллических плоскостей (440) превышает 1,5.

При использовании режущего инструмента из цементированного карбида с весьма мелкозернистым γ-Al₂O₃ покрытием, выполненного в соответствии с настоящим изобретением и используемого для механической обработки стали или литейного чугуна, может быть обнаружено множество важных преимуществ по сравнению с известными ранее решениями, которые будут продемонстрированы на приведенных далее примерах. Удивительным образом КПФ γ-Al₂O₃ покрытие, которое совсем не содержит более грубую и термодинамически стабильную α-Al₂O₃ фазу, имеет при проведении некоторых операций механической обработки металлов износостойкость, которая равна износостойкости более грубых ХОФ α-Al₂O₃ покрытий, нанесенных при температурах около 1000^oС. Более того, мелкозернистое КПФ α-Al₂O₃ покрытие имеет износостойкость, существенно лучшую, чем известные ранее КПФ покрытия. Эти наблюдения открывают возможность существенного улучшения свойств резания и увеличения срока службы инструмента с КПФ покрытием. Низкая температура нанесения покрытия позволяет также производить нанесение КПФ γ-Al₂O₃ покрытий на инструменты из быстрорежущей стали.

Дополнительное улучшение свойств резания может быть обеспечено при обработке кромок режущего инструмента с γ-Al₂O₃ покрытием при помощи легкого процесса мокрой пескоструйной обработки или при обработке кромок щетками, при использовании, например, SiC, как это показано в патенте Швеции 9402534-4.

Общая толщина покрытия в соответствии с настоящим изобретением варьирует от 0,5 до 20 мкм, а преимущественно составляет от 1 до 15 мкм, причем толщина слоя (слоев), не имеющих Al₂O₃, варьирует от 0,1 до 10 мкм, а преимущественно составляет от 0,5 до 5 мкм. Мелкозернистое γ-Al₂O₃ покрытие также может быть непосредственно нанесено на подложку режущего инструмента, изготовленную из цементированного карбида, кермета, керамики или быстрорежущей стали, при этом толщина указанного γ-Al₂O₃ покрытия варьирует от 0,5 до 15 мкм, а преимущественно составляет от 1 до 10 мкм. Поверх слоя Al₂O₃ могут быть нанесены дополнительные покрытия из нитридов и/или карбидов металлов, причем металл выбирают из группы, в которую входят Ti, Nb, Hf, V, Та, Мо, Zr, Cr, W и Al.

В соответствии с настоящим изобретением, предлагается наносить γAl₂O₃ слой при помощи технологии биполярного двойного магнетронного напыления при температурах подложки 450-700^oС, а преимущественно 550-650^oС, с использованием алюминиевых мишеней, газовой смеси Аr и 0₂ и давления процесса в диапазоне 1-5 мкбар. Подложка может быть плавающей или может иметь импульсное смещение, причем точные условия зависят в определенной степени от конструкции используемого оборудования.

При проведении операции нанесения покрытия специалист определяет, получены ли требуемые размер зерна и фазовые составы и изменяет условия нанесения в соответствии с данным описанием изобретения, если это нужно, для воздействия в рамках настоящего изобретения на наноструктуру Al₂O₃ слоя.

Описанные в настоящем изобретении слои (слой) содержат нитриды и/или карбиды, и/или карбонитриды металлов, причем металл выбирают из группы, в которую входят Ti, Nb, Hf, V, Та, Мо, Zr, Cr, W и Al, которые могут быть нанесены при помощи КПФ технологии, ХОФ технологии и/или технологии MTCVD (химическое осаждение из паровой (газовой) фазы при средней (умеренной) температуре).

Преимущество мелкозернистых КПФ γ-Al₂O₃ слоев в соответствии с настоящим изобретением по сравнению с известными ранее КПФ покрытиями продемонстрировано в примерах 1, 2 и 5. В примерах 3, 4 и 6 продемонстрированы удивительно высокие свойства износостойкости мелкозернистых КПФ γ-Al₂O₃ слоев по сравнению с известными ранее нанесенными при помощи ХОФ технологии слоями с единственной фазой γ-Al₂O₃ и с единственной фазой κ-Al₂O₃.

Пример 1
A) Имеющиеся в продаже резьбовые режущие пластины из цементированного карбида типа R166.0G-16MM01-150, которые имеют состав с 10 вес.% Со и балансом WC, с покрытием слоем TIN толщиной около 2 мкм, нанесенным при помощи технологии ионного осаждения.

B) Инструмент с TiN покрытием А), на который в отдельном эксперименте был нанесен слой мелкозернистого α-Al₂O₃ покрытия толщиной 1 мкм при помощи технологии импульсного магнетронного напыления. Температура нанесения составляла 650^oС, а давление процесса было 1 мкбар.

C) Резьбовые режущие пластины из цементированного карбида типа R166.0G-16MM01-150, которые имеют состав с 10 вес.% Со и балансом WC, с покрытием слоем TiN толщиной около 3 мкм, нанесенным при помощи технологии ионного осаждения.

Пластины с покрытием В) и С) были испытаны затем при проведении операции нарезания резьбы для масляных пробок двигателя, изготовленных из литейного чугуна (SS0125; 180-240 НВ). Полученная на пробке резьба имела размер М36•1,5.

Данные резания: скорость 154 м/мин, 5 проходов на резьбу.

Приведенные ниже результаты выражены в числе пробок, обработанных одной режущей кромкой:
С) прототип - 300 пробок, большие кратеры износа, изношенная режущая кромка;
В) изобретение >500 пробок, не видны следы износа режущей кромки; кромка может быть использована для обработки большего числа пробок.

Приведенные выше результаты показывают, что режущая пластина с покрытием из оксида алюминия в соответствии с настоящим изобретением имеет улучшенные характеристики резания.

Пример 2
D) Имеющиеся в продаже сверлильные режущие пластины из цементированного карбида типа LCMX 040308-53, которые имеют состав с 10 вес. % Со и балансом WC, с покрытием КПФ TiN толщиной около 3 мкм.

Е) Инструмент с TiN покрытием D), на который в отдельном эксперименте был нанесен слой мелкозернистого γ-Al₂O₃ покрытия толщиной 1 мкм при помощи технологии импульсного магнетронного напыления. Температура нанесения составляла 650^oС, а давление процесса было 1 мкбар.

Покрытие из оксида алюминия Е) выглядит прозрачным и очень гладким. Изучение при помощи растрового электронного микроскопа (РЭМ) поперечного сечения на изломе покрытия из оксида алюминия позволяет обнаружить весьма мелкозернистую структуру. Исследования рентгеновской дифракционной картины (XRD) показывают, что фаза оксида алюминия представляет собой чистый γ-Al₂O₃.

Пластины с покрытием D) и Е) были испытаны затем при проведении операции сверления материала заготовки из низколегированной неупрочненной стали (SS 2541).

Данные резания:
скорость - 150 м/мин;
подача - 0,12 мм/оборот;
диаметр отверстия - 25 мм;
глубина отверстия - 46 мм.

При сверлении был использован охладитель.

На режущей кромке видны как следы износа по задней поверхности, так и язвенного износа. Степень износа по задней поверхности определяет срок службы режущего инструмента. Приведенные ниже результаты показывают число отверстий, которое может быть просверлено одной режущей кромкой.

D) прототип:
150 отверстий - износ по задней поверхности 0,15 мм;
200 отверстий - износ по задней поверхности 0,22 мм, режущая кромка повреждена,
E) изобретение:
150 отверстий - износ по задней поверхности 0,07 мм;
200 отверстий - износ по задней поверхности 0,09 мм;
250 отверстий - износ по задней поверхности 0,10 мм, режущая кромка слегка повреждена.

Приведенные выше результаты показывают, что режущая пластина с покрытием из оксида алюминия в соответствии с настоящим изобретением позволяет просверливать большее число отверстий, чем известные ранее пластины.

Пример 3
F) Пластины из цементированного карбида типа CNMA 120412-KR, которые имеют состав с 6 вес. % Со и балансом WC, с покрытием первым слоем TiCN толщиной 8 мкм, а затем верхним слоем α-Al₂O₃ толщиной 4,7 мкм. Нанесение обоих слоев TiCN и Al₂O₃ производилось при помощи обычной ХОФ технологии. Слой Al₂O₃ имеет средний размер зерна 1,2 мкм.

G) Пластины из цементированного карбида такого же типа и состава, что и F), с покрытием первым слоем TiCN толщиной около 3,6 мкм при помощи обычной ХОФ технологии, а затем верхним слоем мелкозернистого γ-Al₂O₃ покрытия толщиной 2,3 мкм в отдельном эксперименте при помощи технологии импульсного магнетронного напыления. Температура нанесения составляла 650^oС, а давление процесса было 1 мкбар.

Пластины с покрытием F) и G) были испытаны затем при проведении токарной операции непрерывной обточки шарикоподшипниковой стали (Ovako 825). Был измерен язвенный износ режущих кромок.

Данные резания:
скорость - 210 м/мин;
подача - 0,25 мм/оборот;
глубина среза - 2,0 мм.

Был использован охладитель.

Операцию резания периодически прерывали для измерения язвенного износа режущих кромок. Язвенный износ измеряли при помощи оптического микроскопа. Регистрировали время обработки до полного износа слоя Al₂O₃ (когда становилось видимым внутреннее покрытие TiCN). Для определения эксплуатационной характеристики для внутренней износостойкости слоев Al₂O₃ толщину (мкм) слоя Al₂O₃ делили на указанное время обработки (мин). Приведенные ниже результаты представляют собой оценку скорости износа.

F) прототип со слоями α-Al₂O₃ 0,5 мкм/мин;
С) изобретение 0,5 мкм/мин.

Из приведенных выше результатов следует, что удивительным образом износостойкость мелкозернистого γ-Al₂O₃ слоя является такой же хорошей, как и износостойкость слоя α-Al₂O₃ с более крупным зерном, нанесенного при помощи ХОФ технологии.

Пример 4
Н) Пластины из цементированного карбида типа CNMA 120412-KR, которые имеют состав с 6 вес. % Со и балансом WC, с покрытием первым слоем TiCN толщиной 6 мкм, а затем верхним слоем κ-Al₂O₃ толщиной 1,1 мкм. Нанесение обоих слоев TiCN и Al₂O₃ производилось при помощи обычной ХОФ технологии. Слой Al₂O₃ имеет средний размер зерна 1 мкм.

I) Пластины из цементированного карбида такого же типа и состава, что и Н), с покрытием слоем TiN толщиной около 2,5 мкм при помощи технологии ионного осаждения.

J) Инструмент с TiN покрытием I), на который в отдельном эксперименте был нанесен слой мелкозернистого γ-Al₂O₃ покрытия толщиной 1,2 мкм при помощи технологии импульсного магнетронного напыления. Температура нанесения составляла 600^oС, а давление процесса было 1 мкбар.

К) Инструмент с TiN покрытием I), на который в отдельном эксперименте был нанесен слой мелкозернистого γ-Al₂O₃ покрытия толщиной 1,7 мкм при помощи технологии импульсного магнетронного напыления. Температура нанесения составляла 730^oС, а давление процесса было 1 мкбар.

Пластины с покрытием Н), J) и К) были испытаны затем при проведении токарной операции непрерывной обточки шарикоподшипниковой стали (Ovako 825). Был измерен язвенный износ режущих кромок.

Данные резания:
скорость - 250 м/мин;
подача - 0,25 мм/оборот;
глубина среза - 2,0 мм.

Был использован охладитель.

Операцию резания периодически прерывали для измерения язвенного износа режущих кромок. Язвенный износ измеряли при помощи оптического микроскопа. Регистрировали время обработки до полного износа слоя Al₂O₃ (когда становилось видимым внутреннее покрытие TiN или TiCN). Для определения эксплуатационной характеристики для внутренней износостойкости слоев Al₂O₃ толщину (мкм) слоя Al₂O₃ делили на указанное время обработки (мин). Приведенные ниже результаты представляют собой оценку скорости износа.

Н) прототип со слоями κ-Al₂O₃ 0,44 мкм/мин;
J) изобретение TiN + γ-Al₂O₃ 0,40 мкм/мин;
К) изобретение TiN + γ-Al₂O₃ 0,46 мкм/мин.

Из приведенных выше результатов следует, что удивительным образом износостойкость мелкозернистого γ-Al₂O₃ слоя является такой же хорошей, как и износостойкость слоя κ-Al₂O₃ с более крупным зерном, нанесенного при помощи ХОФ технологии.

Пример 5
Пластины с покрытием I), J) и К) примера 4 были испытаны при тех же условиях и данных резания, как указанные в примере 4. Регистрировала время механической обработки до развития заданной степени язвенного износа на передней поверхности режущих пластин; полученные результаты приведены ниже.

I) прототип TiN 4 мин;
J) изобретение TiN + γ-Al₂O₃ 9 мин;
К) изобретение TiN + γ-Al₂O₃ 9,7 мин.

Из приведенных результатов следует, что нанесение верхнего слоя мелкозернистого γ-Al₂O₃ на КПФ TiN покрытие существенно повышает язвенную износостойкость режущего инструмента.

Пример 6
L) Пластины из цементированного карбида типа CNMA 120412-KR, которые имеют состав с 6 вес. % Со и балансом WC, с покрытием первым слоем TiCN толщиной 6 мкм, а затем верхним слоем α-Al₂O₃ толщиной 4,8 мкм. Нанесение обоих слоев TiCN и Al₂O₃ производилось при помощи обычной ХОФ технологии. Слой Al₂O₃ имеет средний размер зерна 1,0 мкм.

М) Пластины из цементированного карбида такого же типа и состава, что и L), с покрытием первым слоем TiAlN толщиной около 5 мкм, а затем, без прерывания приложения вакуума, верхним слоем мелкозернистого γ-Al₂O₃ покрытия толщиной 4,4 мкм, причем оба слоя были нанесены при помощи технологии импульсного магнетронного напыления. Температура нанесения составляла 600^oС, а давление процесса было 1 мкбар.

Пластины с покрытием L) и М) были испытаны затем при проведении токарной операции непрерывной обточки заготовки из низколегированной неупрочненной стали (SS 2541). Был измерен язвенный износ режущих кромок.

Данные резания:
скорость - 250 м/мин;
подача - 0,25 мм/оборот;
глубина среза - 2,0 мм.

Был использован охладитель.

Операцию резания периодически прерывали для измерения язвенного износа режущих кромок. Язвенный износ измеряли при помощи оптического микроскопа. Регистрировали время обработки до полного износа слоя Al₂O₃ (когда становилось видимым внутреннее покрытие TiCN или TiA1N). Для определения эксплуатационной характеристики для внутренней износостойкости слоев Al₂O₃, толщину (мкм) слоя Al₂O₃ делили на указанное время обработки (мин). Приведенные ниже результаты представляют собой оценку скорости износа.

L) прототип со слоями α-Al₂O₃ 0,69 мкм/мин;
М) изобретение 0,73 мкм/мин.

Из приведенных выше результатов следует, что удивительным образом износостойкость мелкозернистого γ-Al₂O₃ слоя является такой же хорошей, как и износостойкость слоя α-Al₂O₃ с более крупным зерном, нанесенного при помощи КПФ технологии.

Изобретение может быть использовано при изготовлении инструмента для механической обработки металла. Покрытие образовано одним или несколькими слоями тугоплавких соединений. По меньшей мере один слой образован мелкозернистым кристаллическим оксидом алюминия γ -Al₂O₃ с размером зерна менее 0,1 мкм. Слой γ -Al₂O₃ нанесен при помощи технологии двойного магнетронного напыления при температуре подложки от 450 до 700^oС в зависимости от материала корпуса инструмента, на который наносят покрытие. Слой γ -Al₂O₃ сильно текстурирован в направлении (440). Он не имеет трещин и не содержит галогеновых загрязнений, что позволяет обеспечить высокую чистоту поверхности режущей кромки инструмента и повысить качество обрабатываемой заготовки. 2 с. и 15 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Режущий инструмент, имеющий корпус в виде подложки из спеченного цементированного карбида, или кермета, или керамики, или быстрорежущей стали, причем на поверхность по меньшей мере функциональных частей корпуса нанесено сцепленное с корпусом прочное и износостойкое покрытие толщиной от 0,5 до 20 мкм, отличающийся тем, что указанное покрытие имеет структуру с одним или несколькими слоями из тугоплавкого соединения, причем по меньшей мере один слой с толщиной от 0,5 до 15 мкм нанесен при помощи технологии импульсного магнетронного напыления со средней по времени плотностью мощности на мишени магнетрона, составляющей по меньшей мере 10 Вт/см², и при температуре подложки в диапазоне от 450 до 700^oС в зависимости от материала корпуса инструмента, на который должно быть нанесено покрытие, при этом указанное покрытие главным образом образовано мелкозернистой кристаллической γ-Аl₂O₃ фазой с размером зерна менее 0,1 мкм, причем указанный мелкозернистый кристаллический γ-Аl₂O₃ слой испытывает существенную рентгеновскую дифракцию при отражении по меньшей мере от одной из кристаллических плоскостей (440) и (400), при этом указанный слой имеет твердость по меньшей мере 20 ГПа, сжимающее напряжение по меньшей мере 1 ГПа и не имеет никаких галогеновых загрязнений. 2. Режущий инструмент по п.1, отличающийся тем, что слой γ-Аl₂O₃ имеет преимущественную ориентацию роста в направлении (440) с коэффициентом текстуры ТС>5, который определен как

где I (hkl) - измеренная интенсивность (hkl) отражения;
Io (hkl) - стандартная интенсивность по данным дифракции стандартной порошковой картины ASTM;
n - число отражений, использованных при вычислении,
причем использованы отражения (hkl): (111), (311), (222), (400) и (440). 3. Режущий инструмент по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что мелкозернистый кристаллический γ-Аl₂O₃ слой содержит участки дополнительных фаз оксида алюминия из γ-серий Аl₂O₃ полиморфизма, обнаруживаемые при помощи техники рентгеновской дифракции. 4. Режущий инструмент по п.3, отличающийся тем, что дополнительной фазой оксида алюминия является θ-фаза. 5. Режущий инструмент по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что он содержит по меньшей мере один дополнительный слой толщиной от 0,1 до 10 мкм, преимущественно от 0,5 до 5 мкм, который содержит нитриды и/или карбиды металлов, причем металл выбран из группы, в которую входят Ti, Nb, Hf, V, Та, Мо, Cr, W и Аl. 6. Режущий инструмент по п.5, отличающийся тем, что указанный слой образован TiC, или TiCN, или TiN, или TiAlN. 7. Режущий инструмент по п.5 или 6, отличающийся тем, что внешний слой образован Аl₂O₃. 8. Режущий инструмент по п.5 или 6, отличающийся тем, что внешний слой образован TiN. 9. Режущий инструмент по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что покрытие имеет толщину от 1 до 10 мкм. 10. Режущий инструмент по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что покрытие нанесено при температуре подложки от 550 до 650^oС. 11. Способ изготовления режущего инструмента с покрытием, в котором по меньшей мере один тугоплавкий слой, образованный мелкозернистой кристаллической γ-Аl₂O₃ фазой в соответствии с п.1, наносят при помощи магнетронного напыления на подвижную подложку в вакууме, отличающийся тем, что указанный γ-Аl₂O₃ слой наносят при помощи технологии импульсного магнетронного напыления в газовой смеси аргона и кислорода под давлением 1-5 бар, причем частота импульсов составляет от 10 до 100 кГц, при этом осаждение покрытия происходит со скоростью по меньшей мере 1 нм/с относительно стационарно установленной подложки, причем устанавливают среднюю по времени плотность мощности на мишени магнетрона, составляющую по меньшей мере 10 Вт/см², и температуру подложки в диапазоне от 450 до 700^oС в зависимости от материала корпуса инструмента, на который должно быть нанесено покрытие. 12. Способ по п.11 или 12, отличающийся тем, что слой γ-Аl₂O₃ наносят при помощи двух магнетронов с алюминиевыми мишенями, которые поочередно переключают и используют в качестве катода и анода в устройстве импульсного магнетронного напыления. 13. Способ по п.11 или 12, отличающийся тем, что наносят дополнительные слои, не содержащие γ-Аl₂O₃, при помощи технологии конденсации из парогазовой фазы, преимущественно при помощи технологии импульсного магнетронного напыления. 14. Способ по п.13, отличающийся тем, что все слои покрытия наносят в одном и том же устройстве для нанесения покрытия без прерывания вакуума. 15. Способ по п.11 или 12, отличающийся тем, что наносят дополнительные слои, не содержащие γ-Аl₂O₃, при помощи технологии химического осаждения из парогазовой фазы. 16. Способ по любому из пп.11-15, отличающийся тем, что частота импульсов при нанесении покрытия составляет 50 кГц. 17. Способ по любому из пп.11-16, отличающийся тем, что покрытие наносят при температуре подложки от 550 до 650^oС.