СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЕРФТОРИРОВАННЫХ ПРОДУКТОВ Российский патент 2003 года по МПК C01B21/83 

Текст описания в факсимильном виде. Тт

Изобретение относится к выделению и очистке перфторированных продуктов из исходной смеси, содержащей множество соединений за счет использования процессов азеотропной и экстракционной перегонки с получением продуктов высокой чистоты. Способ отделения тетрафторметана (PFC-14) от трифторида азота (NF₃) предусматривает дистилляцию смеси с использованием захватывающих агентов с извлечением тетрафторметана (PFC-14) в виде головного погона дистилляционной колонны, захватывающего агента и трифторида азота (NF₃) в виде недогона дистилляционной колонны, при этом захватывающий агент выбран из группы, состоящей из углеводородов, фторуглеводородов, хлорфторуглеводородов, хлоруглеводородов, хлористого водорода и оксидов. Процесс является эффективным для получения любого из этих двух соединений с высокой степенью чистоты и с высокой степенью выделения. 4 с. и 20 з.п. ф-лы, 7 ил., 9 табл.

1. Способ отделения тетрафторметана(PFC-14) от трифторида азота (NF₃), предусматривающий дистилляцию смеси, содержащей трифторид азота (NF₃) и тетрафторметан (PFC-14), в присутствии захватывающего агента. 2. Способ по п.1, где летучесть указанного тетрафторметана (PFC-14) или указанного трифторида азота (NF₃) увеличивается относительно друг друга в присутствии указанного захватывающего агента. 3. Способ по п. 1, предусматривающий а) взаимодействие указанной смеси, содержащей трифторид азота (NF₃) и тетрафторметан (PFC-14), с указанным захватывающим агентом с образованием второй смеси, b) дистилляцию указанной второй смеси и с) извлечение тетрафторметана (PFC-14) в виде головного погона дистилляционной колонны, захватывающего агента и трифторида азота (NF₃) в виде недогона дистилляционной колонны. 4. Способ по п.3, где указанная смесь, содержащая трифторид азота (NF₃) и тетрафторметан (PFC-14), является азеотропной или азеотроп-подобной композицией трифторида азота (NF₃) и тетрафторметана (PFC-14). 5. Способ по п.3, где указанный захватывающий агент является азеотропной или азеотроп-подобной композицией, состоящей по существу из 95-90 мол.% оксида азота (N₂О) и из 5-10 мол.% трифторметана (HFC-23), причем указанная композиция имеет точку кипения от -90^oС при 13 psia (89631,84 Па) до 25^oС при 824 psia (5681279,7 Па). 6. Способ по п.3, где указанный захватывающий агент является азеотропной или азеотроп-подобной композицией, состоящей, по существу, из 76-83 мол.% оксида азота (N₂О) и из 24-17 мол.% хлористого водорода (НС1), причем указанная композиция имеет точку кипения от -90^oС при 14 psia (96526,598 Па) до 25^oС при 828 psia (5708858,7 Па). 7. Способ по п.3, где указанный захватывающий агент выбран из группы, состоящей из углеводородов, фторуглеводородов, хлорфторуглеводородов, хлоруглеводородов, хлористого водорода и оксидов. 8. Способ по п.7, где углеводороды выбраны из группы, состоящей из этана, этилена, пропана и пропилена; фторуглеводороды выбраны из метилфторида (HFC-41), дифторметана (HFC-32), 1,1,1-трифторэтана (HFC-143a), пентафторэтана (HFC-125) и фторэтана (HFC-161); хлорфторуглеводород является хлордифторметаном (HCFC-22); хлоруглеводород является метилхлоридом (НСС-40); оксиды выбраны из группы, состоящей из диоксида углерода (CO₂) и оксида азота (N₂О). 9. Способ по п.1, где указанную смесь, содержащую тетрафторметан (PFC-14) и трифторид азота (NF₃), разделяют a) взаимодействием указанной смеси с хлористым водородом (НС1) в качестве захватывающего агента с образованием второй смеси, b) дистилляцией указанной второй смеси и c) извлечением азеотропной или азеотроп-подобной композиции хлористого водорода (НС1) и тетрафторметана (PFC-14) в виде головного погона дистилляционной колонны и, по существу, чистого трифторида азота (NF₃) в виде недогона дистилляционной колонны. 10. Способ по п.9, где указанная азеотропная или азеотроп-подобная композиция состоит по существу из 7-9 мол.% хлористого водорода (НС1) и из 93-91 мол.% тетрафторметана (PFC-14), причем указанная композиция имеет точку кипения от -100^oС при 77 psia (530896,28 Па) до -50^oС при 497 psia (3426694,2 Па). 11. Способ по п.1 или 3, где трифторид азота (NF₃) или тетрафторметан (PFC-14) извлекают, по существу, без содержания примесей. 12. Способ по п.1 или 3, где трифторид азота (NF₃) извлекают с содержанием примесей приблизительно 10 ч/млн. мольн. 13. Способ по п.1 или 3, где указанный трифторид азота (NF₃) извлекают, по существу, без содержания тетрафторметана (PFC-14). 14. Способ п. 13, где указанный трифторид азота (NF₃) извлекают с содержанием тетрафторметана (PFC-14) менее 10 ч/млн. мольн. 15. Способ по п.13, где указанный трифторид азота (NF₃) получают с содержанием тетрафторметана (PFC-14) менее 3 млн.д. (мол.). 16. Способ по п.13, где указанный трифторид азота (NF₃) получают с содержанием тетрафторметана (PFC-14) менее 1 ч/млн. мольн. 17. Способ выделения фторсодержащего соединения, выбранного из группы, состоящей из тетрафторметана (PFC-14) и трифторида азота (NF₃), из первой смеси указанного фторсодержащего соединения и других соединений, предусматривающий a) взаимодействие первой смеси с хлористым водородом (НС1) в качестве захватывающего агента с образованием второй смеси, b) дистилляцию второй смеси с образованием азеотропной или азеотроп-подобной композиции указанного фторсодержащего соединения и хлористого водорода (НС1) и c) извлечение указанной азеотропной или азеотроп-подобной композиции указанного фторсодержащего соединения и хлористого водорода (НС1) в головном погоне дистилляционной колонны и указанных других соединений в недогоне дистилляционной колонны. 18. Способ по п. 17, где указанное фторсодержащее соединение является трифторидом азота (NF₃) и указанная азеотропная или азеотроп-подобная композиция состоит по существу из 94-93 мол.% трифторида азота (NF₃) и 6-7 мол. % хлористого водорода (НС1), причем указанная композиция имеет точку кипения от -100^oС при 79 psia (544685,8 Па) до -50^oС при 487 psia (3357746,6 Па). 19. Способ по п.17, где указанные другие соединения выбраны из группы, состоящей из гексафторэтана (PFC-116), октафторпропана (PFC-218), диоксида углерода (СО₂), гексафторида серы (SF₆), оксида азота (N₂О), этана (С₂Н₆) и тетрафторэтилена (С₂F₄). 20. Способ по п.17, где указанное фторсодержащее соединение извлекают по существу без содержания примесей указанных других соединений. 21. Способ по п.17, где указанный трифторид азота (NF₃) извлекают с содержанием указанных других соединений менее 10 ч/млн. мольн. 22. Способ выделения трифторида азота (NF₃) из первой смеси трифторида азота (NF₃) и тетрафторметана (PFC-14), когда количество трифторида азота (NF₃) в первой смеси превышает количество трифторида азота (NF₃) в азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF₃) и тетрафторметана (PFC-14), предусматривающий a) дистилляцию первой смеси с образованием азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF₃) и тетрафторметана (PFC-14) в виде второй смеси и b) извлечение второй смеси в виде головного погона дистилляционной колонны и трифторида азота (NF₃) в виде недогона дистилляционной колонны. 23. Способ выделения тетрафторметана (PFC-14) из первой смеси трифторида азота (NF₃) и тетрафторметана (PFC-14), когда количество тетрафторметана (PFC-14) в первой смеси превышает количество тетрафторметана (PFC-14) азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF₃) и тетрафторметана (PFC-14), предусматривающий дистилляцию первой смеси с образованием азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF₃) и тетрафторметана (PFC-14) в виде второй смеси и извлечение второй смеси в виде головного погона дистилляционной колонны и тетрафторметана (PFC-14) в виде недогона дистилляционной колонны. 24. Способ по п.22 или 23, где указанная азеотропная или азеотроп-подобная композиция состоит по существу из 20-55 мол.% тетрафторметана (PFC-14) и 80-45 мол.% трифторида азота (NF₃), причем указанная композиция имеет точку кипения от -110^oС при 47 psia (324053,57 Па) до -40^oС при 645 psia (4447118,2 Па).

Приоритет по пунктам:
10.11.1997 - с уточнениями от 20.05.1998 и 9.11.1998 - и по пп.1-24.