СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСАЗОПИГМЕНТОВ И ИХ СМЕСЕЙ Российский патент 2003 года по МПК C09B33/147 C09B43/32 

Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть). Те

Изобретение относится к области технологии получения высокопрочных конденсационных органических пигментов, предназначенных для крашения полимерных материалов, приготовления лакокрасочных материалов и печатных красок. Описывается способ получения дисазопигментов и их смесей, включающий обработку азопроизводных 2,3-оксинафтойной кислоты хлористым тионилом, или хлорокисью, или бромокисью фосфора в органическом растворителе в присутствии катализатора - алифатического первичного, и/или вторичного, и/или третичного амина, с последующей конденсацией образующегося галоидангидрида с арилендиамином. В случае использования в качестве исходного соединения 2,3-оксинафтойной кислоты или ее соответствующих замещенных образующийся после конденсации с арилендиамином бис-азотол подвергают сочетанию с соответствующей солью диазония. Предложенный способ позволяет упростить технологию за счет снижения температуры процесса и сокращения длительности его проведения, при одновременном повышении качества дисазопигментов - дисперсности и красящей силы и высокой свето-, термо- и миграционной устойчивости, а также высокой устойчивости к воздействию химических реагентов. 2 с. и 3 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения дисазопигментов или их смесей общей формулы (I),

где

или

при X, Y, Z=H, Cl, Br, F, CH₃, CH₃O, CF₃, COOAlk;
R₂=замещенный или незамещенный фенилен или нафтилен;
R₃=Н, Cl, Br, NO₂, СН₃, ОСН₃, ОС₂Н₅, ОС₃Н₇;


включающий обработку азопроизводных 2,3-оксинафтойной кислоты общей формулы (II) хлористым тионилом, и/или хлорокисью, или бромокисью фосфора в органическом растворителе в присутствии катализатора, в качестве которого используют алифатический первичный, и/или вторичный, и/или третичный амин, конденсацию образующихся галоидангидридов (III) с арилендиаминами NH₂R₂NH₂. 2. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что конденсацию галоидангидрида (III), где R₁= 2,5-дихлорфенил, R₃=Н, осуществляют со смесью: 1,4-фенилендиамин, 2-хлор-1,4-фенилендиамин, 2,5-дихлор-1,4-фенилендиамин в мольном соотношении 0-30:5-60:40-95. 3. Способ получения дисазопигментов указанной в п.1 общей формулы (1), включающий обработку производных 2,3-оксинафтойной кислоты общей формулы (IV) хлористым тионилом, и/или хлорокисью, или бромокисью фосфора в органическом растворителе в присутствии катализатора, в качестве которого используют алифатический первичный, и/или вторичный, и/или третичный амин, конденсацию полученных галоидангидридов (V) с арилендиаминами NH₂R₂NH₂ при молярном соотношении 2:1,


сочетание образующегося бис-азотола (VI) с соответствующей солью диазония R₁-N₂ ⁺X^-.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что на стадии конденсации галоидангидрида с арилендиамином дополнительно используют добавку поверхностно-активного вещества.