СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ СЫРОГО ГЛИЦЕРИНА Российский патент 2003 года по МПК C07C31/22 C07C29/94 

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к области производства дистиллированного глицерина.

Известен "Способ термической стабилизации многоатомных спиртов" (см. SU 159171, опубл.1963).

В указанном способе стабилизируются многоатомные спирты в процессе ректификации добавлением к сырому спирту стабилизаторов: гидрохинона, α-нафтола или дикрезилолпропана.

Ректификация ведется в присутствии примеси - солей муравьиной кислоты, которая обуславливается технологией их получения, например пентаэритрит образуется при конденсации уксусного альдегида с муравьиным альдегидом под действием едкого кали. При окислении таких спиртов получаются моносахариды и продукты их дальнейшего окисления.

Однако глицерин получают из совсем другого сырья - растительных масел и жиров - методом дистилляции (прямой перегонки). При этом примеси определяются составом жирового сырья и режимами его обработки, чаще всего процессом безреактивного гидролиза.

Это высокомолекулярные жирные кислоты, сложные эфиры и продукты их окисления.

Ингибиторы, применяемые при ректификации многоатомных спиртов, недостаточно эффективны с точки зрения защиты от полимеризации глицерина и подавления ценообразования при наличии поверхностно-активных веществ в сыром глицерине.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению является способ дистилляции сырого глицерина, получаемого безреактивным гидролизом жирового сырья, дистилляцию проводят под вакуумом при остаточном давлении 15-20 мм рт.ст. (2,00-2,67 кПа) и температуре 175-180^oC (см. Руководство по технологии получения и переработке растительных масел и жиров. Л., 1975, т.4, стр.41-51).

Этот способ принят нами за прототип.

Недостатками этого способа являются возможность накопления в процессе высокотемпературной дистилляции кислородсодержащих соединений (вплоть до акролеина), увеличение содержания сложных эфиров, полимеризация глицерина с образованием значительного количества гудрона от дистилляции, что приводит к снижению качества дистиллированного глицерина за счет увеличения примесей, ухудшению цвета дистиллята.

Технологическим недостатком способа является возможность нарушения стабильности процесса дистилляции за счет вспенивания при наличии поверхностно-активных веществ в сыром глицерине.

Задачей предлагаемого изобретения является препятствовать процессам окисления и полимеризации глицерина в процессе высокотемпературной дистилляции, а также стабилизации процесса дистилляции за счет подавления ценообразования при высоком содержании в глицерине поверхностно-активных веществ.

Техническое решение задачи достигается тем, что в глицерин перед дистилляцией вводят фенозан-28 в количестве 0,2 - 0,3 мас.%.

Приводим примеры осуществления предлагаемого способа и способа, принятого за прототип.

Пример 1 (прототип)
Сырой глицерин 3-го сорта (марки I), полученный по стандартной технологии (Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, Л. , 1975, т.4, стр.7-51). перегоняли под вакуумом при остаточном давлении 2,67 кПа и температуре 180^oС.

Пример 2
В сырой глицерин 3-го сорта (марки I), полученный по стандартной технологии, добавили 0,05 мас.% фенозана-28 и далее вели перегонку под вакуумом при остаточном давлении 2,67 кПа и температуре 180^oС,
Основные технологические параметры процесса дистилляции по предлагаемому способу в примерах 2-6 и способа, принятого за прототип (пример 1), а также качественные показатели получаемого при дистилляции глицерина приведены в таблице.

При этом примеры 2,3,4 подтверждают возможность осуществления заявляемого способа, что отражено в формуле изобретения.

В примерах 5,6 приведены запредельные значения параметров, при которых снижается эффективность способа. Эти примеры ограничивают область действия формулы изобретения и претензии авторов.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научным источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявляемого изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен способ, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявляемого изобретения, а сравнительный анализ способа, принятого за прототип, и заявляемого способа (таблица), позволил выявить совокупность существенных отличительных признаков в заявляемом объекте, изложенных в формуле изобретения.

Полученный дистиллированный глицерин анализировали согласно ГОСТ 6824-96. В таблице приведены основные показатели качества дистиллированного глицерина.

Как видно из таблицы, в результате перегонки сырого глицерина 3-го сорта (марки I) без добавок фенозана-28 получился нестандартный глицерин, с повышенным содержанием сложных эфиров, наличием следов акролеина и непрозрачный. При проведении процесса дистилляции наблюдалось сильное вспенивание.

Оптимальное количество вводимого в сырой глицерин фенозана-28 0,2-0,3 мас.% позволяет по сравнению с прототипом значительно улучшить качество дистиллированного глицерина, в частности снизить массовую долю золы и сложных эфиров, улучшить органолептические показатели (цвет, прозрачность).

Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает стабилизацию процесса дистилляции за счет уменьшения уровня ценообразования.

Как видно из таблицы, снижение количества фенозана-28 ниже 0,2 мас.% не позволяет получить дистиллят марки Д-98 (пример 5), а увеличение количества ингибитора более 0,3% не приводит к улучшению качественных показателей (пример 6).

Таким образом, предлагаемый способ дистилляции сырого глицерина позволяет улучшить качество дистиллированного глицерина и стабилизировать процесс дистилляции.

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к области производства дистиллированного глицерина. Способ заключается в дистилляции сырого глицерина под вакуумом при остаточном давлении 2,0-2,67 кПа и температуре 175-180^oС. При этом в глицерин перед дистилляцией вводят фенозан-28 в количестве 0,2-0,3% от массы перегоняемого глицерина. Способ позволяет улучшить качество дистиллированного глицерина и стабилизировать процесс дистилляции. 1 табл.

Способ дистилляции сырого глицерина под вакуумом при остаточном давлении 2,0-2,67 кПа и температуре 175-180^oС, отличающийся тем, что в глицерин перед дистилляцией вводят фенозан-28 в количестве 0,2-0,3% от массы перегоняемого глицерина.