СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ВЫСШИХ НЕНАСЫЩЕННЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ Российский патент 2005 года по МПК C11C1/04 C11C1/10 C07C57/12 C07C57/02 

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам переработки масложирового сырья с целью получения смеси высших ненасыщенных жирных кислот, используемых в пищевой, лакокрасочной, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Известен способ получения смеси высших ненасыщенных жирных кислот путем безреактивного гидролиза композиции растительных масел, состоящей из 20-80 мас.% высокоолеинового подсолнечного масла и 20-80% горчичного или рапсового масел или их смеси с последующей дистилляцией полученных жирных кислот (А.С. РФ №1373724, C 11 C 1/04, С 07 С 57/12, 1983).

Недостатком данного способа является необходимость расходования до 100% пищевых растительных масел и двухстадийное расщепление в автоклавах периодического действия общей продолжительностью 8 часов.

Наиболее близким по технической сущности и свойствам получаемого продукта к предлагаемому изобретению является способ получения смеси высших непредельных кислот путем безреактивного гидролиза композиции растительных масел в условиях автоклавирования в два этапа в присутствии свободных жирных кислот, выделенных из соапстоков, соответствующих рецептуре растительных масел, при массовом соотношении масло: жирные кислоты (3-10):1 и последующей дистилляции полученных жирных кислот (А.С. РФ №1664825, С 11 С 1/04, С 07 С 57/12, 1985).

Этот способ принят за прототип.

Недостатками способа являются значительный расход пищевых масел - не менее 75 мас.%, технологическая сложность способа из-за сохранения режима двухстадийного периодического расщепления масел в автоклавах, получение в качестве побочных продуктов гудронов от дистилляции жирных кислот.

Задачей предлагаемого изобретения является снижение расхода используемых пищевых растительных масел и упрощение способа.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения высших ненасыщенных жирных кислот при дистилляции жирового сырья и безреактивного гидролиза в условиях автоклава дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 КПа и температуре 230-260°С с последующим расщеплением дистиллята методом безреактивного гидролиза в один период при температуре 217-225°С и давлении 2,0-2,5 МПа в течение 3-4 часов при соотношении жир: вода 1:0,5.

Предлагаемый способ получения высших ненасыщенных жирных кислот осуществляют следующим образом: дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 КПа и температуре 230-260°С с последующим расщеплением выделенного дистиллята, содержащего 65-80 мас.% свободных жирных кислот, периодическим способом в автоклавах в один период при температуре 217-225°С и давлении 2,0-2,5 МПа в течение 3-4 часов при соотношении жир:вода 1:0,5.

В процессе обработки масел паром при низком абсолютном давлении и достаточно высокой температуре обеспечивается испарение свободных жирных кислот, одорирующих веществ и других летучих с паром соединений и последующее их отделение от потока масла и конденсация жировых веществ из парогазовой смеси путем орошения ее охлажденным рециркулирующим дистиллятом. Излишки дистиллята автоматически выводятся из циркуляционного контура. В процессе дистилляции наблюдаются механические потери масла за счет капельного уноса вместе с барботирующим паром. Унос определяется технологическими параметрами процесса, конструкцией и типом барботажных устройств, а также способом выделения дистиллятов. Так как полученный дистиллят представляет собой смесь преимущественно жирных кислот и нейтрального масла с массовой долей жирных кислот 60-80%, то последующее расщепление высококислотной смеси возможно в автоклавах периодического действия в один период при соотношении жир:вода 1:0,5. Следует отметить, что в процессе дистилляции масла в дистилляте накапливаются в качестве побочных продуктов токоферолы в количестве 1-3,5%, являющиеся естественными антиоксидантами, повышающими стабильность жирных кислот к окислению.

Растительное масло, подвергаемое высокотемпературной дистилляции, очищается от примесей, приобретая дополнительную пищевую ценность, а не расщепляется полностью, как в способе, принятом за прототип. При этом не образуется никаких побочных продуктов типа гудронов, имеющих место при дистилляции жирных кислот.

При проведении заявителем анализа уровня техники не был обнаружен аналог, характеризующийся признаками заявленного изобретения, а определение прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналогов, позволил выявить совокупность существенных отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения.

Приводим примеры осуществления предлагаемого способа и способа, принятого за прототип.

Пример 1 (прототип)

Композицию, состоящую из 75% подсолнечного масла и 25% жирных кислот из соапстоков рапсового масла с кислотным числом 52,4 мг КОН/г подвергают безреактивному гидролизу при температуре 225°С и давлении 2,5 МПа в два периода со сменой воды при общем соотношении реагирующих компонентов 1:0,75 (1 период = 1:0,45, II период = 1:0,3). Расщепленную композицию с кислотным числом 184 мг КОН/г дистиллируют при температуре 230°С и остаточном давлении 1,3 КПа. После дистилляции получены жирные кислоты с кислотным числом 186 мг КОН/г.

Пример 2

Подсолнечное масло с кислотным числом 2,4 мг КОН/г подвергают дистилляции при температуре 230°С и остаточном давлении 0,13 КПа. Выделенный дистиллят с кислотным числом 130 мг КОН/г подвергают безреактивному гидролизу в автоклаве в 1 период при температуре 225°С, давлении 2,5 МПа и соотношении жир:вода 1:0,5 в течение 3 часов.

После расщепления получены жирные кислоты с кислотным числом 186 мг КОН/г.

Примеры 2, 3, 4 осуществления предлагаемого способа в сравнении с прототипом (пример 1) приведены в табл.1 и 2. При этом примеры 2, 3, 4 подтверждают возможность осуществления заявляемого способа, что отображено в формуле изобретения.

Запредельные значения параметров процесса дистилляции масла по абсолютному давлению менее 0,13 КПа нецелесообразны из-за резко возрастающих расходов на обеспечение вакуума; повышение температуры дистилляции свыше 260°С нецелесообразно во избежание нежелательных побочных реакций - полимеризации, термического распада, окисления и др., приводящих к ухудшению качества и снижению выхода получаемых продуктов.

Таким образом, предлагаемый способ получения смеси высших ненасыщенных жирных кислот позволяет по сравнению с прототипом:

- исключить целевой расход масла на производство технологических продуктов;

- снизить удельный расход масла на производство смеси высших ненасыщенных жирных кислот в 3-5 раз;

- упростить технологию получения готового продукта за счет снижения общего количества стадий процесса с 3-х до 2-х;

- сократить общее время высокотемпературного воздействия на жировое сырье за счет исключения 2-го периода при безреактивном гидролизе;

- обеспечить безотходность производства жирных кислот за счет отсутствия кубовых остатков (гудронов) от дистилляции жирных кислот.

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам переработки масложирового сырья с целью получения смеси высших ненасыщенных жирных кислот, используемых в пищевой, лакокрасочной, нефтехимической и других отраслях промышленности. Задачей изобретения является снижение расхода используемых пищевых масел и упрощение способа. Способ получения смеси высших ненасыщенных жирных кислот включает дистилляцию жирового сырья и безреактивный гидролиз в условиях автоклавирования. Причем дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 КПа и температуре 230-260°С, а полученный дистиллят расщепляют методом безреактивного гидролиза в один период при температуре 217-225^оС и давлении 2,0-2,5 МПа в течение 3-4 часов при соотношении жир:вода 1:0,5. Дистиллят, передаваемый на расщепление, имеет кислотное число 130-160 мг КОН/г. Способ позволяет исключить целевой расход масел на производство технологических продуктов, снизить удельный расход масел на производство смеси высших ненасыщенных жирных кислот в 3-5 раз, упростить технологию получения готового продукта за счет снижения общего количества стадий процесса с 3-х до 2-х, сократить общее время высокотемпературного воздействия на жировое сырье за счет исключения 2-го периода при безреактивном гидролизе, обеспечить безотходность производства жирных кислот за счет отсутствия кубовых остатков (гудронов) от дистилляции жирных кислот. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения смеси высших ненасыщенных жирных кислот, включающий дистилляцию жирового сырья и безреактивный гидролиз в условиях автоклавирования, отличающийся тем, что дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 КПа и температуре 230-260°С с последующим расщеплением дистиллята методом безреактивного гидролиза в один период при температуре 217-225^оС и давлении 2,0-2,5 МПа в течение 3-4 ч при соотношении жир:вода 1:0,5.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дистиллят, передаваемый на расщепление, имеет кислотное число 130-160 мг КОН/г.