СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО ГЛИЦЕРИНА Российский патент 2001 года по МПК C07C29/09 C07C31/22 

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к области производства сырого глицерина.

Известен способ получения сырого глицерина, заключающийся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим обезжириванием глицериновой воды и упариванием ее в вакуум-выпарных аппаратах (Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, Ленинград, 1975, т. 4, с. 7-40).

Недостатком данного способа является возможность получения мутного глицерина, повышенное содержание золы и органических примесей, сильное вспенивание глицериновой воды, особенно при переработке низкокачественного жирового сырья.

Целью изобретения является стабилизация процесса вакуумного упаривания глицериновой воды и повышение качества сырого глицерина при безреактивном гидролизе жиров и масел.

Поставленная цель достигается тем, что перед упариванием в глицериновую воду вводят ионол (2,6-дитрет-бутил-4-метил-фенол) в количестве 0,1-0,2% от массы глицериновой воды.

Способ осуществляется следующим образом. Безреактивному гидролизу подвергали жир животный технический. Гидролиз осуществляли в автоклаве по известной технологии в 2 периода при 225^oC и 2,5 мПа. Загрузка расщепляемого продукта 4 т и 2 т воды, продолжительность процесса по 4 ч в каждом периоде.

Полученную после гидролиза смесь жирных кислот и глицериновой воды отстаивали и разделяли.

Глицериновая вода в количестве 2,8 т концентрацией 14% и содержащая около 1% жирных кислот обезжиривалась в сепараторе до содержания жировых веществ порядка 0,08%. Обезжиренная глицериновая вода обрабатывалась в нейтрализаторе раствором гидроксида кальция при 80-85^oC до избытка щелочи 0,005% в пересчете на оксид кальция, после чего подавалась на фильтр-пресс.

Профильтрованная глицериновая вода была использована для осуществления примеров 1-6.

Следует отметить, что технология получения глицериновой воды при безреактивном расщеплении жиров стандартная и одинаковая для всех шести (1-6) примеров, приведенных в заявке.

Глицериновая вода упаривалась на лабораторной установке при остаточном давлении 20 мм рт.ст.

Условия проведения процесса упаривания (за исключением количества добавляемого ионола) в примерах 1-6 были одинаковые.

Пример 1 - прототип. Глицериновую воду, полученную при безреактивном гидролизе жиров обезжиривают в сепараторе и обрабатывают водным раствором гидроксида кальция (известковым молоком) до избытка щелочи 0,005% по оксиду кальция, фильтруют и проводят упаривание в вакуум-выпарном аппарате.

Пример 2. Глицериновую воду, полученную при безреактивном гидролизе жиров, обезжиривают в сепараторе и обрабатывают известковым молоком до избытка щелочи 0,005% по оксиду кальция, фильтруют и добавляют 0,05 мас.% ионола, проводят упаривание в вакуум-выпарномм аппарате.

Пример 3-6. Осуществляют аналогично описанному примеру 2, изменяя количество ионола (0,10-0,25 мас.%).

Качественный анализ полученного сырого глицерина проводили согласно ГОСТ 6823-77. В таблице приведены основные показатели качества сырого глицерина.

Как видно из таблицы, в результате упаривания глицериновой воды без добавок ионола получается нестандартный глицерин, с повышенным содержанием ПАВ. При проведении процесса упаривания наблюдается сильное вспенивание. Полученный глицерин не допускается для дальнейшей дистилляции.

Использование ионола при упаривании глицериновой воды (примеры 2-6) позволяет улучшить качество конечного продукта: снизить массовую долю золы и нелетучего органического остатка, ПАВ, улучшить органолептические показатели, в частности цвет сырого глицерина. При этом отмечено заметное уменьшение вспениваемости глицериновой воды, особенно в примерах 3-6. Снижение вводимой концентрации ионола менее 0,1 мас.% не способствует уменьшению вспениваемости глицериновой воды и улучшению качества сырого глицерина. Увеличение концентрации ионола более 0,2 мас.% нецелесообразно, т.к. это не вызывает улучшения качественных показателей сырого глицерина, отмеченных при введении ионола в количестве 0,2 мас.%.

Согласно ГОСТ 6823-77 полученный в присутствии ионола (пример 4-6) сырой глицерин соответствует 2 сорту.

Следует отметить, что глицерин полученный с введением ионола, подлежит дистилляции с получением дистиллированного глицерина, соответствующего требованиям ГОСТ 6824-96.

Сопоставительный анализ заявляемого способа с прототипом показывает, что предлагаемый способ обеспечивает существенные преимущества:
1. Повышение качества сырого глицерина; снижение массовой доли золы и нелетучего органического остатка, ПАВ, улучшение органолептических показателей.

2. Стабилизация процесса вакуумного упаривания глицериновой воды, в частности снижение вспенивания.

Изобретение относится к способу получения сырого глицерина, заключающемуся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим разделением жирных кислот и глицериновой воды. процесс включает очистку глицериновой воды и ее выпаривание в вакуум-выпарных аппаратах. Причем в глицериновую воду перед подачей в вакуум-выпарную установку вводят ионол в количестве 0,1 - 0,2% от массы глицериновой воды. в результате повышается качество сырого глицерина. 1 табл.

Способ получения сырого глицерина, заключающийся в безреактивном гидролизе жиров и масел с последующим разделением жирных кислот и глицериновой воды, ее очисткой и выпариванием в вакуум-выпарных аппаратах, отличающийся тем, что в глицериновую воду перед подачей в вакуум-выпарную установку вводят ионол в количестве 0,1 - 0,2% от массы глицериновой воды.