СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКИСЛОТНОГО МАСЛЯНОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 2004 года по МПК C11C1/04 C07C57/02 C11B5/00 C11B3/12 

Изобретение относится к области получения жирных кислот и жировых концентратов, которые могут быть использованы в качестве основы для получения смазочных материалов в производстве моющих средств, в химической, в нефтехимической и других отраслях промышленности.

Известен способ дистилляции растительных масел с получением смеси жирных кислот (см. Б.Н.Тютюнников и др. Технология переработки жиров. М.: Пищепромиздат, 1950, стр.46-48).

Однако в этом способе процесс рассматривается только с точки зрения очистки растительного масла. Дистилляту, получаемому при этом, не уделяется никакого внимания, в то время как жирные кислоты, выделяемые при высокотемпературной дистилляции (до 260°С) склонны к полимеризации и нуждаются в защите от окисления, например, путем использования ингибиторов.

Известен способ стабилизации к окислению эфирных масел, преимущественно пихтового (см. RU 1774649 А1, (4 стр.), опубл. 30.08.1994).

В этом способе используется смесь антиоксидантов: известного - ионола, и нового - ДL - α токоферилацетата.

Ингибитор на основе токоферилацетата получается по очень сложной технологии, является достаточно дорогим и применяется в сочетании с ионолом в парфюмерных эфирных маслах с целью повышения устойчивости триглицеридов к окислению при хранении при 70-90°С.

Известен способ получения жирных кислот, в котором в жирные кислоты вводят иоиол (Патент №1693026, Бюл. №43, 23.11.1991).

Однако этим способом получают жирные кислоты из соап-стоков растительных масел методом "омыление-разложение" без применения дистилляции, а ионол вводят в уже выделенные жирные кислоты перед обезвоживанием последних в мягких режимах.

Выпарка влаги проводится под вакуумом при температуре 70-90°С.

Ионол вводят в небольших количествах - 0,05-0,2 мас.%, обеспечивая повышение стойкости к окислению в этих условиях и при хранении, что совершенно недостаточно для ингибирования жирных кислот в условиях высокотемпературной дистилляции.

Наиболее близким по технической сущности и свойствам получаемого продукта к предлагаемому изобретению является способ получения смеси ненасыщенных высших жирных кислот путем безреактивного гидролиза композиции растительных масел, состоящей из подсолнечного масла и жирного кориандрового масла с последующей дистилляцией полученных жирных кислот при температуре 225-230°С и остаточном давлении 1,33 кПа (Патент №2067611, кл. 6 С 11 С 1/04, С 07 С 57/02, БИ №39, 1996, стр.171), принятый нами за прототип.

Недостатком способа является использование в рецептуре подсолнечного масла пищевого назначения, а также полное расщепление входящих в рецептуру масел на глицерин и жирные кислоты; получение в качестве побочных продуктов гудронов от дистилляции; технологическая сложность способа, включающего высокотемпературные процессы гидролиза масел и дистилляции жирных кислот; нестабильность жирнокислотного состава конечного продукта, зависящего от соотношения смеси масел, взятых для расщепления.

Высокое содержание в смеси ненасыщенных жирных кислот с двумя и тремя двойными связями - линолевой и линоленовой, при низком содержании олеиновой кислоты приводит к развитию в условиях высоких температур процессов термического разложения жирных кислот, что снижает устойчивость получаемого продукта к окислению в условиях производства и хранения.

Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологии, сокращение времени высокотемпературного воздействия на сырье и жировой концентрат, исключение расхода растительных масел пищевого назначения при производстве технических продуктов, обеспечение постоянства жирнокислотного состава и повышение устойчивости масляного концентрата к окислению, обеспечение безотходности производства масляного концентрата.

Поставленная цель достигается том, что дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 кПа и температуре 230-260°С с последующим введением в дистиллят 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (ионола) при температуре конденсации паров жирных кислот.

В процессе высокотемпературной дистилляции подсолнечного масла от потока масла отделяются жирные кислоты, продукты расщепления масел и полимеризаты продуктов расщепления, а также само масло, уносимое с жирными кислотами.

В процессе дистилляции в концентрате накапливаются токоферолы в количестве от 1 до 5 мас.%, являющиеся естественными антиоксидантами. Поэтому добавка в получаемый масляный концентрат незначительного количества ионола позволяет получить систему антиоксидантов, повышающих устойчивость масленого высоко-кислотного концентрата к окислению даже при наличии в нем до 60 мас.% диненасыщенных кислот.

Ионол вводят в рециркулирующий поток охлажденного дистиллята (жирнокислотного масляного концентрата), через который пропускают пары жирных кислот, обеспечивая тем самым их конденсацию и поглощение, в количестве 0,01-0,05 мас.% от свободных жирных кислот, находящихся в дистилляте, при содержании в нем токоферолов от 1 до 5 мас.%.

Необходимо отметить, что подсолнечное масло, из которого выделяется высококислотный концентрат, очищается от примесей, приобретая дополнительную пищевую ценность, а не расщепляется, как в способе, принятом за прототип. При этом не образуется никаких побочных продуктов типа гудронов от дистилляции жирных кислот. Значительно упрощается технология, так как не требуется предварительное расщепление масел перед дистилляцией. Использование одного вида масла (подсолнечного) обеспечивает стабильность жирнокислотного состава получаемого концентрата.

Система накапливающихся в высококислотном масляном концентрате естественных антиоксидантов (токоферолов) в сочетании с ионолом повышает устойчивость концентрата к окислению.

При проведении заявителем анализа уровня техники не был обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существующим признакам заявленного изобретения, а определение прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналогов, позволил выявить совокупность существующих отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения.

Приводим пример осуществления предлагаемого способа.

Пример

Подсолнечное масло подвергается дистилляции при остаточном давлении 0,4 кПа и температуре 240°С. При получении дистиллята с кислотным числом 150 мг КОН/г, в рециркулирующий поток охлаждающего дистиллята с содержанием токоферолов 2 мас.% вводят ионол в количестве 0,03 мас.% при температуре конденсации паров жирных кислот.

Примеры (1-7) осуществления предлагаемого способа в сравнении с прототипом приведены в таблицах 1 и 2.

Приводим показатели состава и качества высококислотного масляного концентрата, полученного по предлагаемому способу:

Цвет - от светло-желтого до ярко-желтого.

Консистенция - жидкая, структура - неоднородная.

Кислотное число, мг КOH/г 130–175

Число омыления, мг КОН/г 180–185

Температура застывания, °С 18-20

Массовая доля

неомыляемых веществ, мас.% 9-15

Массовая доля веществ,

нерастворимых в эфире, мас.% 1,5-3,0

Массовая доля влаги, мас.% 0,1-0,5

Приводим жирнокислотный состав высококислотного масляного концентрата, полученного по предлагаемому способу, мас.%:

( пальмитиновая кислота) 8-12

(стеариновая кислота) 4-6

(олеиновая кислота) 18-25

(линолевая кислота) 55-65

Другие кислоты (,,,)

– миристиновая, пальмитолеиновая,

арахиновая, линолевая 0,5-5,0

Приведенные данные показывают, что получаемый по предлагаемому способу высококислотный масляный концентрат нельзя классифицировать как стандартные жирные кислоты из-за высокого содержания неомыляемых и относительно низкого кислотного числа.

Однако показатели состава и качества позволяют считать, что полученный концентрат может служить полноценным заменителем товарных жирных кислот при получении ценных технических продуктов.

Предлагаемый способ получения высококислотного масляного концентрата позволяет, по сравнению с прототипом:

- упростить технологию получения готового продукта за счет исключения стадии расщепления растительного масла;

- сократить время высокотемпературного воздействия на сырье и жировой концентрат;

- исключить расход растительных масел пищевого назначения при производстве технических продуктов;

- обеспечить постоянство жирнокислотного состава получаемого концентрата;

- повысить устойчивость высококислотного масляного концентрата к окислению;

- обеспечить безотходность производства масляного концентрата.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения высококислотного масляного концентрата, который может быть использован в качестве основы для получения смазочных материалов, в производстве моющих средств, в химической, нефтехимической промышленности и др. Способ заключается в дистилляции жирового сырья, причем дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 кПа и температуре 230-260°С с последующим введением в дистиллят 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (ионол) при температуре конденсации паров жирных кислот. Безотходный способ позволяет упростить технологию, сократить время высокотемпературного воздействия на сырье и жировой концентрат, исключить расход растительных масел пищевого назначения при производстве технических продуктов, обеспечить постоянство жирнокислотного состава и повысить устойчивость масляного концентрата к окислению. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения высококислотного масляного концентрата, включающий дистилляцию жирового сырья, отличающийся тем, что дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 кПа и температуре 230-260°С с последующим введением в дистиллят 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (ионол) при температуре конденсации паров жирных кислот.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ионол вводят в рециркулирующий поток охлажденного дистиллята при смешении его с парами жирных кислот.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что ионол вводят в количестве 0,01-0,05 мас.% от свободных жирных кислот, находящихся в дистилляте, при содержании в нем токоферолов от 1 до 5 мас.%.