Способ атомно-абсорбционного определения ванадия и молибдена Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 G01N21/74 

-

Изобретение относится к области аналитической химии в частности к оптическим методам анализа элементного состава веществ и материалов, и может быть использовано для атом- но адсорбционного определения ванадия и молибдена.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения.

Пример. Способ определения ванадия и молибдена осуществляют в дистиллированной воде.

Пробу объемом 500 мл, содержащую 0,01-0,2 мкг/л ванадия и молибдена, помещают в экстракционную воронку, устанавливают кислотность 1 М по со- ляной кислоте, затем добавляют 20 мл

0,04 М раствора Ы-циннамоилфенилгид- роксиламина (ЦАФГА) в этаноле и проводят экстракцию 10 мл толуола в течение 3 мин. После разделения фаз с помощью микропипетки вводят в графитовую печь атомно-абсорбционного спектрометра 25 мкл экстракта и 25 мкл 2 М раствора фторида аммония. Условия процесса атомизации пробы: высушивание 1 мин при 100°С, озоление 8 с при , атомизация 5 с при 2700°С. Атомное поглощение измеряют на длинах волн 318,4 нм (ванадий) и 313,3 нм (молибден). Содержание элементов находят по градуировочному графику. Предел обнаружения ванадия З 0 %, -молибдена , Селективность ха-N- ----- ъ «v ш «Л V л. 1 С1 л 1 1 W Л

соотношением системы вода-толуол яв- с целью снижения предела обнаруже40

НИН, в качестве органического реаляется величина 50:1 при практически полном извлечении определяемых- рента используют Н-циннамоилфенил- элемеитов, что обеспечивает 50-крат- гидроксиламин, экстракцию комплекса ное концентрирование, а следователь- осуществляют толуолом при соотноше- но, и снижение предела обнаружения. нии водной и органической фаз 50:1

В табл. 2 приведены данные, ха- а атомизацию экстракта проводят в

рактеризующие оптимальную концентра- присутствии 2,5-3 М раствора фтори- цию фторида аммония. .да аммония.

40

НИН, в качестве органического реа- рента используют Н-циннамоилфенил- гидроксиламин, экстракцию комплекса осуществляют толуолом при соотноше- нии водной и органической фаз 50:1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к оптическим методам анализа, и может быть использовано для атомно-абсорбционно- го определения ванадия и молибдена. Целью изобретения является снижение предела обнаружения. Способ заключается в том, что ванадий и молибден переводят .в комплексное соединение с N-циннамоилфенилгидроксиламином, комплекс экстрагируют толуолом при соотношении водной и органической фаз 50:1, а атомизацию экстракта проводят в присутствии 2,5-3 М раствора фторица аммония. Предел обнаружения 3-,10 и 1 -10 % для ванадия и молибдена соответственно. 2 табл. С Ф О)