СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ Российский патент 2003 года по МПК C10M135/30 

Изобретение относится к области нефтехимии и касается способа получения алкилфенольной присадки к смазочным маслам.

Алкилфенольные присадки, содержащие в молекуле атомы серы, относятся к числу присадок, применяемых для улучшения моющих и антиокислительных свойств смазочных масел.

Известен способ получения присадки к смазочным маслам, который заключается во взаимодействии алкилфенола с серой и гидроксидом кальция в присутствии гликоля и спирта, температура кипения которого выше 150^oС, отгонке воды, спирта и гликоля, фильтрации полученного продукта, последующей его обработке диоксидом углерода в течение 2 ч при температуре 165^oС и окончательной отгонке спирта, гликоля и воды при температуре 190^oС (патент США 4514313, 1985). Использование спирта решает проблему снижения вязкости продукта и уменьшения количества масла-разбавителя при карбонатации. Однако антиокислительные и антикоррозионные свойства полученной присадки недостаточно высокие.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному изобретению является способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия при 150-190^oС алкил(С₈-С₁₈)фенола с серой и обработки полученного продукта оксидом или гидроксидом кальция в присутствии этиленгликоля в две ступени и обработкой полученного продукта диоксидом углерода в присутствии масла-разбавителя при молярном соотношении оксид (гидроксид) кальция: этиленгликоль 1: 0,2-0,5 на первой ступени и 1:0,2-0,6 на второй ступени (патент РФ 1637315, 2001).

Использование при получении присадки определенных молярных соотношений оксид (гидроксид) кальция: этиленгликоль усложняет промышленное осуществление способа, а избыточное количество оксида или гидроксида кальция по отношению к диоксиду углерода на стадии карбонатации приводит к образованию твердых продуктов, что затрудняет последующие стадии отгонки воды и этиленгликоля, а также не обеспечивается получение стабильного щелочного числа присадки.

Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков известного способа.

Поставленная задача решается способом получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия при 150-190^oС алкил(С₈-С₁₈)фенола, элементарной серы и оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля на первой ступени, взаимодействия полученного продукта с дополнительным количеством оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля и минерального масла на второй ступени и последующей обработки полученного продукта диоксидом углерода, в котором согласно изобретению взаимодействие компонентов проводят при числе оборотов (10-16•10³ об/мин в аппарате смешения, по оси которого подают алкил(С₈-С₁₈)фенол и оксид или гидроксид кальция и под углом 18-36^o подают серу и этиленгликоль на первой ступени, и на второй ступени по осевой линии подают минеральное масло, а под углом 18-36^o подают этиленгликоль и дополнительное количество оксида или гидроксида кальция с последующей подачей диоксида углерода по осевой линии.

Пример 1.

Смесь 100 г (0,4 моль) изододецилфенола, 20,8 г (0,65 моль) элементарной серы, 11,1 г (0,15 моль) гидроксида кальция при перемешивании в токе азота нагревают до 165^oС и добавляют 1,9 г (0,03 моль) этиленгликоля. Температуру реакционной смеси поднимают до 185^oС, затем добавляют 80 г минерального масла и 33,3 г (0,45 моль) гидроксида кальция. При 165^oС к реакционной смеси добавляют 5,6 г (0,09 моль) этиленгликоля. Далее реакционную смесь обрабатывают 2,5 ч диоксидом углерода при 170^oС. После отгонки летучих компонентов и очистки от механических примесей получена присадка со щелочным числом 180 мг КОН/г, вязкостью 88 мм²/с и содержанием серы 3,9 мас.%.

Пример 2.

В реактор загружают 100 г нонилфенола, поднимают температуру до 130^oС и загружают в сухом виде 14 г серы и 10 г оксида кальция. После загрузки компонентов подают азот и при скорости перемешивания 12•10³ об/мин поднимают температуру реакционной смеси до 160^oС и затем в течение 15 мин при перемешивании в вышеуказанных условиях подают 4 г этиленгликоля. Нонилфенол и оксид кальция подают по осевой линии, серу и этиленгликоль подают под углом 25^o. После завершения подачи этиленгликоля температуру поднимают в течение 4 ч со скоростью 5^oC в час до180^oС.

Затем полученную реакционную смесь разбавляют минеральным маслом И-20А, подаваемым по осевой линии, и перемешивают в вышеуказанных условиях до снижения температуры смеси до 120^oС. После этого под углом 25^o загружают 36,7 г оксида кальция, перемешивают, поднимают температуру смеси до 165^oС и в течение 0,5 ч также под углом 25^o непрерывно подают этиленгликоль в количестве 15 г. После окончания подачи этиленгликоля смесь перемешивают в вышеуказанных условиях и выдерживают при 165^oС в течение 30 мин. По окончании выдержки смеси температуру поднимают до 175^oС и по осевой линии вместо азота подают углекислый газ со скоростью 25 мл/мин в течение 5 ч. Общее количество углекислого газа составляет 7,5 л.

После окончания карбонатации отгоняют воду в среде азота, полученный продукт охлаждают, разбавляют растворителем - нефрасом - при перемешивании в вышеуказанных условиях и центрифугируют для отделения осадка. Затем полученный раствор присадки подвергают двухступенчатой вакуумной перегонке (на 1-й ступени - остаточное давление 60 мм рт. ст., температура не выше 140^oС, на 2-й ступени - остаточное давление 5 мм рт. ст., температура не выше 180^oС). Получают присадку со щелочностью 232 мг КОН/г и вязкостью 176,3 мм²/с при 100^oС.

При изменении скорости перемешивания в интервале (10-16)•10³ об/мин и раздельной подаче компонентов по осевой и радиальной линиям (при изменении угла подачи от 18 до 36^o) получают присадку со стабильным щелочным числом. Щелочное число повышается на 10-15%, что определяет дальнейшее улучшение моющих и антиокислительных свойств присадки.

Использование: в нефтехимии и касается получения алкилфенольной присадки к смазочным маслам. Взаимодействие компонентов проводят при температуре 150-190^oС и числе оборотов (10-16)•10³ об/мин в аппарате смешения, по осевой линии которого подают алкил(С₈-С₁₈)фенол и оксид или гидроксид кальция и под углом 18-36^o подают серу и этиленгликоль на первой ступени. На второй ступени по осевой линии подают минеральное масло, а под углом 18-36^o подают этиленгликоль и дополнительное количество оксида или гидроксида кальция с последующей подачей диоксида углерода по осевой линии. Технический результат - повышение щелочного числа присадки на 10-15%, что обеспечивает улучшение моющих и антиокислительных свойств присадки.

Способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия при 150-190^oС алкил(С₈-С₁₈)фенола, элементарной серы и оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля на первой ступени, взаимодействия полученного продукта с дополнительным количеством оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля и минерального масла на второй ступени и последующей обработки полученного продукта диоксидом углерода, отличающийся тем, что взаимодействие компонентов проводят при числе оборотов (10-16)•10³ об/мин в аппарате смешения, по осевой линии которого подают алкил(С₈-С₁₈)фенол и оксид или гидроксид кальция и под углом 18-36^o подают серу и этиленгликоль на первой ступени и на второй ступени по осевой линии подают минеральное масло, а под углом 18-36^o подают этиленгликоль и дополнительное количество оксида или гидроксида кальция с последующей подачей диоксида углерода по осевой линии.