Способ получения присадки к смазочным маслам Российский патент 2017 года по МПК C10M159/22 C07C37/64 C10N10/04 C10N30/04 

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения щелочной алкилфенольной присадки к смазочным маслам.

Одними из наиболее перспективных типов щелочных зольных детергентов являются щелочные алкилфенольные присадки, представляющие собой коллоидные дисперсии карбоната металла второй группы периодической таблицы (преимущественно бария, кальция и магния).

Известен способ получения маслорастворимого кальциевого фенолята на основе продукта конденсации алкилфенола с формалином. В данном патенте предлагается вовлекать в смазочную композицию маслорастворимый фенолят кальция, полученный реакцией 1 моля алкилфенола и 1-2 молей СН₂O в присутствии катализатора при температуре 10÷90°С с последующей модификацией полученного продукта конденсацией с реагентом, содержащим кальций (оксид, гидроксид), при температуре выше 30°С. Недостатком данного способа является низкое щелочное число получаемой присадки (и83256183, кл. С10М 1/08, опубл. 14.06.1966).

В патенте US 6310009 B1, С10М 129/10 кл., опубл.30.10.2001) предлагается вовлекать в смазочные композиции соединения общей структурной формулы

где X - --СНО или -СН₂ОН, Y - -СН₂- или -СН₂ОСН₂--, R¹ - углеводородный радикал, содержащий от 1 до 60 углеводородных атомов, и m от 0 до 10, как минимум 1 арильный радикал содержит R¹ заместитель, общее число углеводородных атомов во всех R¹ группах должно быть не менее 7.

Среди недостатков способа получения присадок к смазочным маслам, описанного в данном патенте, является использование большого количества формальдегида, вовлекаемого в синтез, а значит риск получения смолистого продукта, использование менее реакционной окиси магния вместо гидроокиси кальция, а также низкое щелочное число получаемого продукта.

В патенте US 3951830 (кл. С10М 159/22, опубл. 20.04.1976) предлагается получать высокощелочные соли алкилфенола, содержащие как -СН₂-, так и -S-мостики, соединяющие между собой молекулы алкилфенола. Для этого осерненный алкилфенол обрабатывают формальдегидом, разбавляют минеральным маслом и в присутствии гидроксид кальция и промоторов (уксусной кислоты и метанола) карбонатируют при повышенной температуре. Содержание сульфатной золы в получаемом продукте составляет около 17% масс.

В патенте RU 2398814 (кл. С10М 159/22, опубл. 10.09.2010) описан способ получения модифицированной сверхщелочной алкилфенольной присадки к смазочным маслам, в котором на первой ступени осуществляют взаимодействие (С₈-С₁₈-алкилфенола, элементарной серы и оксида или гидроксида кальция в присутствии этиленгликоля при молярном соотношении оксида или гидроксида кальция: этиленгликоль равном 1:0,2-0,5. Затем на второй ступени в присутствии модифицирующих добавок осуществляют взаимодействие полученного продукта с дополнительным количеством оксида или гидроксида кальция и этиленгликоля при их молярном соотношении равном 1:0,2-0,6, с последующей обработкой диоксидом углерода при скорости пропускания диоксида углерода, равной 0,02-0,04 моль/мин моль алкилфенола. Недостатком данного способа является присутствие в составе получаемой присадке серы, т.е. ее недостаточные экологические свойства.

Наиболее близким к предлагаемому способу, выбранным в качестве прототипа, является способ получения присадки к смазочным маслам, согласно которому получение присадки к смазочным маслам производят путем конденсации алкилфенола с 37%-ным раствором формальдегида в присутствии катализатора, с последующей обработкой полученного продукта гидроксидом щелочноземельного металла в среде масла-разбавителя, при этом в качестве алкилфенола используют С₈, С₉, C₁₂, С₁₈ - алкилфенолы при мольном соотношении алкилфенола к формальдегиду 1:0,6-1,3. Процесс проводят в присутствии растворителя, в качестве катализатора используют кислотный или щелочной катализатор, в качестве гидроксида щелочноземельного металла используют гидроксид кальция. Дополнительно осуществляют карбонатацию путем пропускания через полученный продукт диоксида углерода в присутствии промотора. В соответствии с данным способом получают бессернистую алкилфенольную присадку со щелочным числом не менее 200 мг КОН/г. Недостатком данного способа является использование большого количества растворителя, что загрязняет окружающую среду. При проведении процесса при температуре выше 85°С предлагаемая в патенте технология является также пожароопасной (RU 2582124, кл. С10М, 159/00, опубл. 20.04.2016).

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения алкилфенольной щелочной присадки к смазочным маслам, обладающей моющими, антиокислительными, антикоррозионными свойствами, улучшенной цветностью (не выше 4 по ГОСТ 20284-74) и отвечающей современным экологическим требованиям к присадкам, получившим аббревиатуру «Low SAPS additives».

Для решения поставленной задачи предлагается способ получения акилфенольной присадки к смазочным маслам путем нейтрализации гидроксидом щелочноземельного металла алкилфенолятов кальция, последующей конденсации их с алифатическим альдегидом в присутствии катализатора и карбонатацией полученного продукта конденсации пропусканием через него в присутствии промотора двуокиси углерода, отличающийся тем, что в масляную суспензию с содержанием гидроксида кальция и воды в весовом соотношении к маслу равном 1:0,43-0,49:0,02-0,03 соответственно при температуре 70-90°С вводят этиленгликоль и додецилфенол или нонилфенол при мольном соотношении алкилфенол : этиленгликоль : гидроксид кальция 1:0,84-0,96:1,46-1,56 с образованием комплексных солей алкилфенолята кальция и их нейтрализацией, затем в реакционную смесь с образованными комплексными солями алкилфенолята кальция медленно через дозирующее устройство вводят при температуре 120-130°С 40% безметанольный раствор формальдегида или ацетальдегид в количестве 0,25-0,51 моля и осуществляют реакцию конденсации, конденсированный продукт при температуре 170-180°С подвергают карбонатации с непрореагирующими на стадии конденсации количествами гидроксида кальция в качестве катализатора и этиленгликоля в качестве промотора, пропуская через него СO₂ со скоростью 53-80 мл/мин в течение 2,5-3 ч, с последующей отгонкой летучих компонентов и воды и очисткой полученной присадки от нерастворимых в углеводородной среде механических примесей.

Способ получения алкилфенольной присадки осуществляется в несколько стадий следующим образом:

- на первой стадии осуществляют реакцию нейтрализации, заключающуюся в том, что вначале готовят суспензию минерального масла с гидроксидом кальция, в которую при подогреве добавляют воду, облегчающую реакцию нейтрализации и снижающую вязкость реакционной массы; затем вводят этиленгликоль и при его взаимодействии с гидроксидом кальция вводят алкилфенол; реакция нейтрализации идет с образованием комплексных солей алкилфенолята кальция;

- на второй стадии осуществляют реакцию конденсации полученных комплексных солей с альдегидом;

- на третьей стадии проводят карбонатацию продукта, полученного после конденсации, в присутствии оставшихся количеств непрореагировавших на первых стадиях гидроксида кальция и этиленгликоля; для этого при температуре 170-180°С через реакционную массу пропускают СO₂ со скоростью 53-80 мл/мин в течение 2,5-3 ч, после чего отгоняют летучие компоненты и очищают присадку, например, растворением в бензине с последующим центрифугированием и (или) фильтрованием, бензин отгоняется.

Способ получения алкилфенольной присадки альтернативно может быть осуществлен путем дробного введения количества гидроксида кальция и этиленгликоля следующим образом:

- на первой стадии нейтрализации гидроксид кальция и этиленгликоль вводится в стехиометрическом количестве, достаточном для получения комплексных солей алкилфенолята кальция;

- на второй стадии осуществляют реакцию конденсации полученных комплексных солей с альдегидом, как и в первом способе;

- на третьей стадии перед карбонатацией вводят дополнительно гидроксид кальция и этиленгликоль, затем карбонатируют при температуре 170-180°С, скорости пропускания СO₂ 53-62 мл/мин, в течение 2,5-3 ч. Далее отгоняют летучие компоненты и воду и очищают присадку.

Ниже приводятся примеры получения алкилфенольной присадки двумя вышеописанными способами.

Пример 1 (способ первый)

На первой стадии синтеза алкилфенольной присадки в 4-х горлую колбу объемом 500 мл заливают 85 г масла И-20А, включают перемешивающее устройство, засыпают 42 г (0,57 моль) гидроксида кальция. При постоянном перемешивании и нагревании до 90°С в реакционную смесь вводят воду - 2 г (0,11 моль) и этиленгликоль - 21,7 г (0,35 моль). Затем при температуре 90-95°С в реакционна смесь добавляют 100 г додецилфенола (0,38 моль), после чего поднимают температуру реакционной массы до 125°С.

На второй стадии синтеза проводят реакцию конденсации. С этой целью готовят 40% безметанольный водный раствор формальдегида. Для этого параформ растворяют в дистиллированной воде и нагревают до температуры 80-90°С на водяной бане при периодическом перемешивании. Далее смесь выдерживают при данной температуре в течение 1 часа до полного растворения параформа в воде. Для синтеза применяют раствор со сроком хранения не более 1 суток.

При температуре 125°С в реакционную смесь дозируют свежеприготовленный со сроком хранения не более 1 суток 40% раствор формалина в количестве 19,8 г (0,25 моль). Затем начинают подъем температуры до 175°С.

На третьей стадии синтеза при 175°С осуществляют карбонатацию продукта, полученного на первых двух стадиях. Для этого пропускают через реакционную массу СO₂ со скоростью 64 мл/мин в течение 2,5 ч. По окончании карбонатации и после отгонки летучих, полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей растворением, например, в бензине, с последующим центрифугированием или фильтрацией и отгонкой бензина из готовой присадки.

Пример 2 (способ первый)

Реакцию нейтрализации осуществляют, как описано в Примере 1.

На стадии конденсации в продукт, полученный после нейтрализации, дозируют ацетальдегид в количестве 11,7 г.(0,27 моль) при температуре 130°С.

Карбонатацию проводят при температуре 180°С (СO₂ подают в реактор со скоростью 53 мл/мин в течение 3 ч). Затем подачу СO₂ в реактор прекращают, отгоняют летучие компоненты и воду. Полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей, как описано в Примере 1.

Пример 3 (способ первый)

Для реакции нейтрализации на первой стадии синтеза алкилфенольной присадки в 4-х горлую колбу объемом 500 мл заливают 150 г масла И-20А, засыпают 75 г (1,01 моль) гидроксида кальция и начинают нагревание полученной суспензии при постоянном перемешивании. При температуре суспензии 25-35°С добавляют 3 г (0,17 моль) воды, а при температуре 70-75°С вводят 30,4 г (0,49 моль) этиленгликоля.

При достижении температуры 90-95°С в реакционную смесь добавляют 150 г нонилфенола (0,69 моль), после чего начинают поднимать температуру до 125°С.

На стадии конденсации при температуре 125°С в реакционную смесь дозируют формалин (по ГОСТ 1625-89) в количестве 38,5 г (0,51 моль).

Продукт, полученный на первых двух стадиях, карбонатируют при температуре 170°С в течение 4,2 ч (скоростью подачи СO₂ 80 мл/мин). Затем подачу СO₂ в реактор прекращают, отгоняют летучие компоненты и воду. Полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей, как описано в Примере 1.

Пример 4 (способ первый)

Для реакции нейтрализации на первой стадии синтеза алкилфенольной присадки в 4-х горлую колбу объемом 500 мл заливают 75 г масла И-20А и 2,5 г(0,01 моль) додецилфенола для снижения вязкости, засыпают 45 г (0,61 моль) гидроксида кальция и начинают нагревание полученной суспензии при постоянном перемешивании. При температуре суспензии 25-35°С добавляют 2 г (0,11 моль) воды, а при температуре 70-75°С вводят 20,2 г (0,33 моля) этиленгликоля. При температуре 90-95°С в реакционную смесь вводят 100 г додецилфенола (0,38 моль), затем нагревают реакционную смесь до 120°С.

Конденсацию ведут при 120°С, в реакционную смесь дозируют свежеприготовленный 40% безметанольный водный раствор формалина, полученный, как описано в Примере 1, в количестве 23,5 г (0,31 моль).

Продукт, полученный на первых двух стадиях, карбонатируют при температуре 175°С в течение 2,5 ч (скоростью подачи СO₂ 64 мл/мин). Затем подачу СO₂ в реактор прекращают, отгоняют летучие компоненты и воду. Полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей, как описано в Примере 1.

Пример 5 (способ второй)

Для реакции нейтрализации на первой стадии синтеза алкилфенольной присадки в 4-х горлую колбу объемом 500 мл заливают 20 г масла И-20А, включают перемешивающее устройство, засыпают 20 г (0,27 моль) гидроксида кальция и начинают нагревание полученной суспензии при постоянном перемешивании. При температуре суспензии 25-35°С добавляют 2 г (0,11 моль) воды, а при температуре реакционной массы 70-75°С вводят 15 г (0,20) этиленгликоля. При достижении температуры 90-95°С в реакционную смесь вводят 100 г нонилфенола (0,45 моль).

Конденсацию ведут при температуре 130°С, в реакционную смесь дозируют 40% безметанольный водный раствор формалина, полученного, как описано в Примере 1, в количестве 25,8 г (0,34 моль).

Перед карбонатацией при температуре 130°С вводят 22 г (0,30 моль) гидроксида кальция, 7 г (0,11 моль) этиленгликоля и 80 г минерального масла И-20А.

Продукт, полученный на первых двух стадиях, карбонатируют при температуре 175°С в течение 3 ч (скоростью подачи СO₂ 53 мл/мин). Затем подачу СO₂ в реактор прекращают, отгоняют летучие компоненты и воду. Полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей, как описано в Примере 1.

Пример 6 (способ второй)

Для реакции нейтрализации на первой стадии синтеза алкилфенольной присадки в 4-х горлую колбу объемом 500 мл добавляют 20 г масла И-20А, включают перемешивающее устройство, засыпают 20 г (0,27 моль) гидроксида кальция и начинают нагревание полученной суспензии при постоянном перемешивании. При температуре суспензии 25-35°С добавляют 2 г (0,11 моль) воды, а при температуре реакционной массы 70-75°С вводят 15 г (0,20 моль) этиленгликоля. При достижении температуры 90-95°С в реакционную смесь вводят 100 г смеси, содержащей 50% нонилфенола и 50% додецилфенола, всего (0,41 моль).

Конденсацию ведут при температуре 130°С, в реакционную смесь дозируют формалин по ГОСТ 1625-89 г в количестве 25,8 г (0,34 моль).

Перед карбонатацией при температуре 130°С вводят 22 г (0,30 моль) гидроксида кальция, 7 г (0,11 моль) этиленгликоля и 80 г минерального масла И-20А.

Продукт, полученный на первых двух стадиях, карбонатируют при температуре 180°С в течение 3 ч (скоростью подачи СO₂ 62 мл/мин). Затем подачу СO₂ в реактор прекращают, отгоняют летучие компоненты и воду. Полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей, как описано в Примере 1.

Пример 7 (способ второй)

Для реакции нейтрализации на первой стадии синтеза алкилфенольной присадки в 4-х горлую колбу объемом 500 мл заливают 20 г масла И-20А, засыпают 17 г (0,23 моль) гидроксида кальция и начинают нагревание полученной суспензии при постоянном перемешивании. - При температуре суспензии 25-35°С добавляют 2 г (0,11 моль) воды, а при температуре реакционной массы 70-75°С вводят 15 г (0,20) этиленгликоля. При достижении температуры 90-95°С в реакционную смесь вводят 100 г додецилфенола (0,38 моль).

Конденсацию ведут при температуре 125°С, в реакционную смесь дозируют 40% безметанольный водный раствор формалина, полученного, как описано в Примере 1, в количестве 23,5 г (0,31 моль).

Перед карбонатацией при температуре 125°С вводят 28 г (0,38 моль) гидроксида кальция, 7 г (0,11 моль) этиленгликоля и 65 г минерального масла И-20А.

Продукт, полученный на первых двух стадиях, карбонатируют при температуре 175°С в течение 3 ч (скоростью подачи СO₂ 53 мл/мин). Затем подачу СO₂ в реактор прекращают, отгоняют летучие компоненты и воду. Полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей, как описано в Примере 1.

Пример 8 (способ второй)

Для реакции нейтрализации на первой стадии синтеза алкилфенольной присадки в 4-х горлую колбу объемом 500 мл заливают 20 г масла И-20А, засыпают 17 г (0,23 моль) гидроксида кальция и начинают нагревание полученной суспензии при постоянном перемешивании. При температуре суспензии 25-35°С добавляют 2 г (0,11 моль) воды, а при температуре реакционной массы 70-75°С вводят 15 г (0,20) этиленгликоля. При достижении температуры 90-95°С в реакционную смесь вводят 100 г смеси, содержащей 70 вес. %. додецилфенола и 30 вес. % нонилфенола (всего 0,40 моль).

Конденсацию ведут при температуре 120°С, в реакционную смесь дозируют формалин (ГОСТ 1625-89) в количестве 30 г (0,40 моль).

Перед карбонатацией при температуре 120°С вводят 28 г (0,38 моль) гидроксида кальция, 7 г (0,11 моль) этиленгликоля и 65 г минерального масла И-20А.

Продукт, полученный на первых двух стадиях, карбонатируют при температуре 180°С в течение 3 ч (скоростью подачи СO₂ 53 мл/мин). Затем подачу СO₂ в реактор прекращают, отгоняют летучие компоненты и воду. Полученную алкилфенольную присадку очищают от механических примесей, как описано в Примере 1.

Следует особо подчеркнуть, что предлагаемый способ осуществляют в отличие от известных способов без применения растворителя, что упрощает и удешевляет технологию.

Добавление воды при приготовлении суспензии минерального масла и гидроксида кальция способствует ионизации и гидроксида кальция, что облегчает протекание реакции нейтрализации и снижает вязкость реакционной массы.

Медленное дозированное введение в реакционную смесь альдегида на стадии конденсации позволяет избежать пенообразования и сильного снижения температуры. Кроме того, такая подача альдегида не позволяет образовываться смолам, т.к. в реакцию конденсации вступают преимущественно несконденсированные комплексные соли.

Медленный подъем температуры с отгонкой летучих компонентов после стадии конденсации подготавливает реакционную массу к карбонатации. Удаление воды препятствует образованию побочного продукта - угольной кислоты. При подобранном температурном режиме выше 165°С реакционная масса имеет небольшую вязкость и легче карбонатируется. При более низкой температуре пропускание СO₂ через реакционную массу может быть затруднительным вследствие высокой вязкости реакционной массы.

Скорость пропускания углекислоты подбирается так, чтобы не было «проскока» углекислоты. Быстрая карбонатация приводит к образованию большому количества карбоната кальция, избыток которого выпадает в осадок; щелочное число при этом падает, а высушенный потенциальный шлам (ВПШ) присадки увеличивается.

Низкая скорость пропускания СO₂ приводит к дополнительным энергетическим затратам на подогрев реакционной массы.

Ниже в табл. 1 приведены данные загрузок исходных веществ по примерам осуществления предлагаемого способа получения алкилфенольной присадки.

Моющие свойства присадки, полученной в примерах 1-8, оценивались по степени загрязнения поршня в баллах на установке ПЗВ по ГОСТ 5727-53. Коррозионная стойкость определялась по ГОСТ 20502-75.

Стабильность по индукционному периоду осадкообразования (НПО) с 1% масс. полученной присадки определялась по ГОСТ 11063-77.

Качество полученной присадки определяли по ее прозрачности, цветности и количеству шлама на дне пробирок. Прозрачность присадки определяли, измеряя значение коэффициента оптической проницаемости (Т) при длине волны 750 (Т₇₅₀) на фотоэлектрокалориметре КФК-2 в кювете толщиной 1 см. ВПШ - высушенный потенциальный шлам - определяли при высушивании осадка в пробирке после центрифугирования 10%-ного раствора товарной присадки в нефрасе С-2 при факторе разделения 3900 g.

Цвет для 10% раствора присадки в нефрасе С2 80/120 определяли по ГОСТ 20284-74

В табл. 2 показаны основные физико-химические и функциональные свойства получаемой присадки. Из данных таблицы 2 следует, что все образцы, синтезированные по предлагаемому способу, обладают высокой щелочностью, хорошими эксплуатационными показателями, соответствующими присадкам с аббревиатурой «Low SAPS additives».

Методом ИКС проанализирован образец полученной алкилфенольной присадки в таблетке KBr в области 400-4000 см^-1. Спектр показан на рис. 1.

В ИК-спектре были зарегистрованы следующие полосы:

- присутствует полоса поглощения, характерная для валентных колебаний υ С-О в молекуле фенолята кальция 1250-1280 см^-1;

- полосы поглощения 870, 910 см^-1 характерны для деформационных колебаний 1, 2, 4 замещенного бензольного кольца, полоса 830 см^-1 может быть отнесена к деформационным колебаниям 1,4 бензольного кольца. Эти полосы свидетельствуют об образовании продукта конденсации алкилфенола. Полоса поглощения 1075 см^-1 характерна для валентных колебаний связи С-О в молекуле гликолята кальция.

Широкая полоса поглощения в области 2500-3700 см^-1 с максимумом при 3450 см^-1, характерна для валентных колебаний ОН в молекуле алкилфенола. Широкая полоса поглощения в области 1300-1600 см^-1 с максимумом при 1460 см^-1 может быть отнесена к валентным колебаниям СO₃^-2, полосы поглощения 860 см^-1, 1300-1600 см^-1 к деформационным колебаниям СO₃^-2. При этом было обращено внимание, что чем более широкая полоса поглощения в области 1300-1600 см^-1, тем больше реакционная масса поглотила диоксида углерода.

ИК-спектральный анализ подтверждает получение алкилфенольной присадки с образованием карбонатированного продукта конденсации алкилфенола и альдегида, а также подтверждает присутствие в молекуле алкилфенолята кальция и гликолята кальция, в приведенных следующих структурных формулах:

и/или

,

где n - количество молекул карбоната кальция, входящих в состав алкилфенольной присадки в виде коллоидной дисперсии, n=1…10, R – нонил и/или додецил.

Изобретение относится к способу получения акилфенольной присадки к смазочным маслам. В масляную суспензию с содержанием гидроксида кальция и воды в весовом соотношении к маслу равном 1:0,43-0,49:0,02-0,03 соответственно при 70-90°С вводят этиленгликоль и додецилфенол или нонилфенол при мольном соотношении алкилфенол : этиленгликоль : гидроксид кальция 1:0,84-0,96:1,46-1,56 для образования комплексных солей алкилфенолята кальция и их нейтрализации. Образованные комплекные соли подвергают конденсации при 120-130°С с 40% безметанольным раствором формальдегида или ацетальдегидом, взятыми в количестве 0,25-0,51 моля. Конденсированный продукт карбонатицируют, пропуская через него СO₂ со скоростью 53-80 мл/мин в течение 2,5-3 ч. Отгоняют летучие компоненты и полученную присадку очищают от примесей. 3 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 8 пр.

1. Способ получения акилфенольной присадки к смазочным маслам путем нейтрализации гидроксидом щелочноземельного металла алкилфенолятов кальция, последующей конденсации их с алифатическим альдегидом в присутствии катализатора и карбонатацией полученного продукта конденсации пропусканием через него в присутствии промотора двуокиси углерода, отличающийся тем, что в масляную суспензию с содержанием гидроксида кальция и воды в весовом соотношении к маслу равном 1:0,43-0,49:0,02-0,03 соответственно при температуре 70-90°C вводят этиленгликоль и додецилфенол или нонилфенол при мольном соотношении алкилфенол : этиленгликоль : гидроксид кальция 1:0,84-0,96:1,46-1,56 с образованием комплексных солей алкилфенолята кальция и их нейтрализацией, затем в полученную реакционную смесь с образованными комплексными солями алкилфенолята кальция медленно через дозирующее устройство вводят при температуре 120-130°C 40% безметанольный раствор формальдегида или ацетальдегид в количестве 0,25-0,51 моля и осуществляют реакцию конденсации, конденсированный продукт при температуре 170-180°C подвергают карбонатации с непрореагирующими на стадии конденсации количествами гидроксида кальция в качестве катализатора и этиленгликоля в качестве промотора, пропуская через него CO₂ со скоростью 53-80 мл/мин в течение 2,5-3 ч, с последующей отгонкой летучих компонентов и воды и очисткой полученной присадки от нерастворимых в углеводородной среде механических примесей.

2. Способ получения акилфенольной присадки к смазочным маслам путем нейтрализации гидроксидом щелочноземельного металла алкилфенолятов кальция, последующей конденсации их с алифатическим альдегидом в присутствии катализатора и карбонатацией полученного продукта конденсации пропусканием через него в присутствии промотора двуокиси углерода, отличающийся тем, что в масляную суспензию с содержанием гидроксида кальция и воды в весовом соотношении к маслу равном 1:0,2-0,85:0,02-0,1 соответственно при температуре 70-90°C вводят нонилфенол или смесь додецилфенол и нонилфенол, взятых в процентном отношении 50:50 или 30:70, этиленгликоль и гидроксид кальция в мольном отношении алкилфенол : этиленгликоль : гидроксид кальция как 1:0,43-0,96:0,56:1,50 с образованием комплексных солей алкилфенолята кальция и их нейтрализацией, затем в полученную реакционную смесь с образованными комплексными солями алкилфенолята кальция медленно через дозирующее устройство вводят формалин или формальдегид в количестве 0,31-0,40 моля и при температуре 120-130°C и осуществляют реакцию конденсации, конденсированный продукт при температуре 170-180°C подвергают карбонатации, при этом дополнительно вводят гидроксид кальция в качестве катализатора и этиленгликоль в качестве промотора при суммарном мольном соотношении алкилфенол : этиленгликоль : гидроксид кальция как 1:0,67-0,81:1,24-1,60, пропуская через него CO₂ со скоростью 53-62 мл/мин в течение 2,5-3 ч, с последующей отгонкой летучих компонентов и воды и очисткой полученной присадки от нерастворимых в углеводородной среде механических примесей.

3. Присадка щелочная алкилфенольная, полученная по пп. 1, 2, имеющая в базовой основе карбонитированные комплексные соли алкилфенолятов кальция структурных формул

где n количество молекул от 1 до 10, а R - нонил и/или додецил.