СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И ОЧИСТКИ 1,1-ДИФТОРЭТАНА И ПОЛУЧЕННЫЙ ТАКИМ ОБРАЗОМ ПРОДУКТ Российский патент 2003 года по МПК C07C17/38 C07C17/158 C07C17/25 C07C19/08 

Таблицын

Изобретение относится к очистке и получению 1,1-дифторэтану, который используют для пенообразования пластмасс или в качестве пропеллента в аэрозолях. Способ очистки осуществляют путем обработки гидрофторидом сырого 1,1-дифторэтана, в котором содержание гидрохлорида составляет менее 1 моля на 1 моль 1,1-дифторэтан. Обработку ведут в условиях, близких условиям синтеза 1,1-дифторэтана, путем гидрофторирования хлорсодержащего углеводорода. Предпочтительно обработку осуществляют в жидкой фазе в реакционной среде, содержащей не менее 500 г HF на 1 кг 1,1-дифторэтана, в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют производные металлов групп IIIa, IVa, IVb, Va, Vb и VIb Периодической таблицы элементов и их смеси. Предложен способ получения 1,1-дифтроэтана путем взаимодействия гидрофторида с хлорсодержащим предшественником 1,1-дифторэтана, при необходимости в присутствии катализатора. Получают сырой продукт, содержащий 1,1-дифторэтан и гидрохлорид, который отделяют. Полученный продукт, содержащий менее 1 моля НСl на 1 моль 1,1-дифторэтан, обрабатывают гидрофторидом и получают очищенный 1,1-дифторэтан. Также предложена смесь, содержащая 1,1-дифторэтан с чистотой выше 99,8 вес. %, полученный гидрофторированием хлорсодержащего углеводорода, и содержащая винилхлорид ниже 10 мг/кг. Технический результат - повышение чистоты целевого продукта. 3 с. и 7 з.п.ф-лы, 3 табл., 2 ил.

1. Способ очистки 1,1-дифторэтана от винилхлорида, включающий обработку гидрофторидом сырого 1,1-дифторэтана, в котором содержание гидрохлорида составляет менее 1 моль на 1 моль 1,1-дифторэтана, в условиях, близких условиям синтеза 1,1-дифторэтана путем гидрофторирования хлорсодержащего углеводорода.2. Способ по п.1, в котором сырой 1,1-дифторэтан содержит на 1 кг 1,1-дифторэтана менее 50 г 1-хлор-1-фторэтана и менее 20 г 1,1-дихлорэтана.3. Способ по п.1 или 2, в котором обработку осуществляют в жидкой фазе в реакционной среде, содержащей не менее 200 г HF на 1 кг, предпочтительно, не менее 500 г HF на 1 кг.4. Способ по одному из пп.1-3, в котором обработку осуществляют в присутствии катализатора гидрофторирования, выбираемого из группы, включающей производные металлов групп IIIa, IVa, IVb, Va, Vb и VIb Периодической таблицы элементов и их смеси, предпочтительно из производных олова, молибдена, титана, ванадия, сурьмы или вольфрама.5. Способ по одному из пп.1-4, в котором обработку сырого 1,1-дифторэтана осуществляют непрерывным методом при расходе 0,01-5 кг/ч/л реакционной среды.6. Способ получения 1,1-дифторэтана, содержащий взаимодействие гидрофторида с хлорсодержащим предшественником 1,1-дифторэтана, при необходимости, в присутствии катализатора гидрофторирования с получением сырого продукта, содержащего 1,1-дифторэтан и гидрохлорид, отделение гидрохлорида от полученного сырого продукта и последующую обработку полученного продукта, содержащего менее 1 моль НСl на 1 моль 1,1-дифторэтана, гидрофторидом с получением очищенного 1,1-дифторэтана.7. Способ по п.6, отличающийся тем, что отделение НСl осуществляют в дистилляционной колонне с удалением НСl из верхней части колонны и извлечением из нижней части колонны сырого продукта реакции, предназначенного для последующей обработки.8. Способ по п.6, отличающийся тем, что отделение НСl осуществляют в дистилляционной колонне с удалением НСl из верхней части колонны, боковым экстрагированием сырого продукта реакции, предназначенного для последующей обработки, и извлечением кубового остатка, содержащего продукты более тяжелые, чем 1,1-дифторэтан, причем этот кубовый остаток, при необходимости, возвращают на этап а).9. Способ по одному из пп.7 и 8, отличающийся тем, что он содержит дополнительную дистилляцию сырого продукта реакции, выходящего из колонны дистилляции НСl, с извлечением из верхней части колонны продукта, предназначенного для дальнейшей обработки, и с извлечением из нижней части колонны кубового остатка, содержащего продукты более тяжелые, чем 1,1-дифторэтан, причем этот кубовый остаток, при необходимости, возвращают на этап а).10. Смесь, содержащая 1,1-дифторэтан с чистотой выше 99,8 вес.%, предпочтительно выше 99,9 вес.%, полученный гидрофторированием хлорсодержащего углеводорода, и содержащая винилхлорид ниже 10 мг/кг, предпочтительно ниже 5 мг/кг.