Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть).
Изобретение относится к способу получения жидких и твердых полисульфидных полимеров. Жидкие полисульфидные полимеры получают в одну стадию следующим образом: в смесь хлорсодержащих мономеров ди(β-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мол. соотношении 0,999:0,001-0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, осуществляя его полную или дробную подачу, и в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98oС и интенсивном перемешивании - 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98oС в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт. Твердые полисульфидные полимеры получают вышеуказанным способом с использованием хлорсодержащего мономера - ди(β-хлорэтил)формаль или смесь хлорсодержащих мономеров - ди(β-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, а также с добавлением гидроксида магния в виде 5-20%-ного водного раствора в количестве на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно. Изобретение позволяет получать полисульфидные полимеры в одну стадию, с более высокими и воспроизводимыми значениями вязкости, улучшить качество полимера (прозрачность, слабокрашенность). 2 с. и 14 з.п.ф-лы.
1. Способ получения жидких полисульфидных полимеров в одну стадию, заключающийся в том, что в смесь хлорсодержащих мономеров - ди(β-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мольном соотношении 0,999:0,001–0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, осуществляя его полную или дробную подачу, и 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98°С и интенсивном перемешивании в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98°С в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют серу.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что серу добавляют в реакционную смесь в твердом виде или в виде расплава.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют дисульфид натрия.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что дисульфид натрия добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора дисульфида натрия со степенью полисульфидности, равной 2,25-2,60, с концентрацией раствора, составляющей 2,0-2,2 моль/л.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют смеси произвольного состава серы и дисульфида натрия, взятых суммарно в количестве, соответствующем сульфидному соединению.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что дробная подача сульфидного соединения состоит в том, что 25-75% от общего количества сульфидного соединения вводят соответственно в смесь хлорсодержащих мономеров или хлорсодержащий мономер до добавления гидросульфида щелочного металла, оставшуюся часть – после.8. Способ по п.1, в котором реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 30-40°С.9. Способ получения твердых полисульфидных полимеров в одну стадию заключающийся в том, что в хлорсодержащий мономер - ди(β-хлорэтил)формаль или в смесь хлорсодержащих мономеров - ди(β-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мольном соотношении 0,999:0,001–0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, осуществляя его полную или дробную подачу, и 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98°С и интенсивном перемешивании в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, и гидроксид магния в виде 5-20%-ного водного раствора в количестве 0,1-0,2 моль на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98°С в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт.10. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют серу.11. Способ по п.10, отличающийся тем, что серу добавляют в реакционную смесь в твердом виде или в виде расплава.12. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют дисульфид натрия.13. Способ по п.12, отличающийся тем, что дисульфид натрия добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора дисульфида натрия со степенью полисульфидности, равной 2,25-2,60, с концентрацией раствора, составляющей 2,0-2,2 моль/л.14. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют смеси произвольного состава серы и дисульфида натрия, взятых суммарно в количестве, соответствующем сульфидному соединению.15. Способ по п.9, отличающийся тем, что дробная подача сульфидного соединения состоит в том, что 25-75% от общего количества сульфидного соединения вводят соответственно в смесь хлорсодержащих мономеров или хлорсодержащий мономер до добавления гидросульфида щелочного металла, оставшуюся часть – после.16. Способ по п.9, в котором реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 30-40°С.
