СПОСОБ "СЕРЕБРЯНАЯ ФИЛЬТРАЦИЯ" ОБРАБОТКИ ВОДОЧНОЙ СОРТИРОВКИ И ВОДКИ И ПАТРОННЫЙ ФИЛЬТР Российский патент 2004 года по МПК C12G3/08 

Изобретение относится к способу обработки водочной сортировки - смеси специально подготовленной воды и этилового пищевого спирта - и водки, а также к конструкции патронного фильтра для осуществления этого способа.

Водочная сортировка является полупродуктом в производстве водки. После обработки активным веществом, таким как активный древесный уголь, модифицированный крахмал и др., сортировка приобретает характерный водочный вкус и аромат. С другой стороны, производимая промышленностью водка отличается по своим органолептическим свойствам, которые обеспечиваются не только качеством используемой водочной сортировки, но и методами обработки самого купажированного продукта - водки. Чем эффективнее используемый для этого метод, тем выше потребительские свойства водки.

Поскольку водочные изделия пользуются постоянным спросом, перед промышленностью и отраслевыми разработчиками стоит актуальная задача по усовершенствованию как самой технологии производства водок, так и их качественных характеристик. Свой существенный вклад в этот процесс вносит стадия обработки сортировки и ее аппаратурное оформление, а также стадия обработки купажированного продукта - водки - перед его разливом в тару.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ.

Известны различные способы обработки водочной сортировки, среди них:
- обработка активными древесными углями, представляющими собой пористые сорбенты с сильно развитой удельной поверхностью (производственный технологический регламент на производство водок и ликеро-водочных изделий ТР 10-04-03-09-88);
- обработка модифицированным крахмалом (Авт. свидетельство СССР 668350);
- обработка смесью модифицированного крахмала и молочнокислого натрия (Авт. свидетельство СССР 912751);
- обработка активным древесным углем, на поверхность которого нанесено коллоидно-диспергированное серебро (П.Я. Бачурин и др. Технология ликеро-водочного производства, стр. 98-99).

Однако в связи с низкой экономической эффективностью и отсутствием надлежащего аппаратурного оформления указанный способ обработки сортировок активным углем, "на поверхность которого нанесено небольшое количество коллоидно-диспергированного серебра", не нашел промышленного использования.

В современном производстве водки используется т.н. динамический способ Комарова В.Ф., по которому обработку водочной сортировки ведут активным древесным углем, как правило марки БАУ, загруженным в одну или две последовательно соединенные колонки в неподвижном слое при ламинарном режиме (Автореферат канд. диссертации. - М., Химико-технолог. институт им. Д.И.Менделеева, 1949).

Но и этот зарекомендовавший себя в промышленном производстве способ обработки водочной сортировки имеет существенные недостатки.

Среди них:
- невысокая скорость обработки сортировок и соответственно - низкая производительность (8-60* дал/час на одну угольную колонку, содержащую 250-300 кг угля);
- большой расход угля (250-300 кг угля на 50-150 тыс. дал сортировки до регенерации);
- высокие технологические потери спирта, связанные с большим количеством используемого угля, сорбирующего спирт, и потери угля, вызываемые его механическим разрушением и уносом (1,2 кг на 1000 дал);
- накопление альдегидов в фильтрате (в водке) за счет продолжительного контактирования обрабатываемых сортировок с активным углем и, как следствие, снижение качества водки;
- неравномерность обработки сортировок, поскольку при загрузке колонок зерна больших размеров располагаются в середине колонки, а меньших - отбрасываются к периферии, вследствие чего скорость движения сортировки по поперечному сечению колонки неодинакова.

* согласно регламенту ТР 10-04-03-09-88, предельно допустимые скорости через одну угольную колонку (250-300 кг угля) составляют на свежем угле: 60 дал/час - ординарные водки; 40 дал/час - высокосортные водки; 30 дал/час экспортные водки. По мере эксплуатации угольной колонки скорость фильтрации (с целью сохранения исходного качества) понижается при фильтрации:
- 25 тыс. дал сортировки до 25 дал/ч.

- От 25 до 40 тыс. дал - до 20 дал/ч.

- От 40 до 55 тыс. дал - до 15 дал/ч.

- От 50 до 70 тыс. дал - до 10 дал/ч.

- Более 70 дал/ч - до 8 дал/ч (практически полона ресурса угольной колонки)
Усовершенствование динамического способа Комарова В.Ф. путем его осуществления в подвижном слое активного угля на контакторе с сепаратором, которые позволяют вести процесс обработки во "взвешенном слое активного угля" (Бачурин П.Я., соч., стр. 103-106), также не устраняют указанные недостатки динамического способа. Но добавляют к ним новые - быстрый механический износ (истирание зерен) активного угля и сложность управления процессом. И, как следствие, - высокие технологические потери активного угля и повышенные затраты на фильтрацию.

Известная обработка купажированных водочных продуктов ограничивается контрольной фильтрацией с целью получения необходимой прозрачности.

Известные конструкции угольных колонок, в том числе контакторы с сепараторами, не позволяют сколько-нибудь существенно улучшить технологические параметры обработки.

С другой стороны, известна конструкция патронного фильтра, состоящего из защитного и опорного перфорированных полых цилиндрических корпусов, сорбционно-фильтрующего материала, расположенного между указанными корпусами и герметично соединенных с корпусами торцевых крышек, по меньшей мере, одна из которых имеет центральное отверстие и сообщена с отводящим фильтрат каналом. В качестве сорбционно-фильтрующего материала в известном патронном фильтре использована активная углеродная ткань, которая не обладает необходимыми для рассматриваемого процесса обработки свойствами (Патент РФ 2019291). Кроме того, организация потока обрабатываемой жидкости в известном патронном фильтре не позволяет осуществлять в нем высокоэффективный процесс обработки сортировок и водок.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

В основу изобретения положена задача создания способа обработки водочных сортировок и самой купажированной водки с помощью зернистого активного серебросодержащего древесного угля, лишенного недостатков динамического способа Комарова В.Ф. и способа в "кипящем слое", а также создание конструкции патронного фильтра для оптимальной промышленной реализации заявляемого оригинального способа в максимальной степени приближенной к зарекомендовавшему себя при фильтрации различных жидких сред патронному фильтру и микрофильтрационному оборудованию.

Согласно изобретению способ обработки сортировки и водки состоит в пропускании этих продуктов через подвижный слои активного древесного угля, где в качестве активного угля берут серебросодержащий уголь, в котором серебро импрегнировано в массу и содержание серебра в угле составляет от 0,05 до 4,0 мас. %; обработку ведут через слой угля, который предварительно уплотнен на 5-20% от исходной насыпной плотности и сформирован в слой, отношение высоты в метрах которого к площади его сечения в м² составляет порядка 50-100:1 и который имеет возможность пульсирующего изменения своего объема в процессе обработки. При этом обработку сортировки и водки ведут путем пропускания обрабатываемой жидкости с расходом 6-30 дал/час на 1 кг серебросодержащего угля (против 0,1-0,22 дал/час на 1 кг угля по известным процессам.)
Согласно изобретению эффективным вариантом реализации способа является использование в нем серебросодержащего кокосового угля, в котором содержание импрегнированного серебра составляет 0,04-4,0 мас.%, преимущественно 0,4-0,5 мас.%, и уголь практически не выделяет металл в фильтрат.

Как эффективный вариант предлагаемого способа - обработку проводят через слой активного угля, который имеет на входе (жидкости) и/или на выходе (фильтрата) прилегающую к угольному слою упругодемпфирующую прокладку с толщиной от 1/10 до 1/20 высоты слоя угля.

Одним из возможных вариантов реализации способности угольного слоя к подвижности - угольный слой помещен в корпус, который способен к упругодемпфирующей деформации в процессе обработки. Такой корпус может быть выполнен из полимерных материалов, например листового полипропилена.

Согласно изобретению его предметом является также оригинальная конструкция патронного фильтра, в котором заявляемый способ может быть реализован в промышленных условиях с наибольшей эффективностью.

Заявляемый патронный фильтр состоит из защитного и опорного перфорированных полых цилиндрических корпусов, сорбционно-фильтрующего материала, расположенного между указанными корпусами, и герметично соединенных с корпусами торцевых крышек, по меньшей мере, одна из которых имеет центральное отверстие, сообщенное с отводящим каналом, образованным опорным корпусом. При этом согласно изобретению:
- сорбционно-фильтрующий материал выполнен в виде засыпки с уплотнением в пределах 5-20% от исходной насыпной плотности серебросодержащего угля, в котором серебро импрегнировано в массу, и его содержание составляет от 0,05-4 мас.%;
- в напорной и/или отводящей части патронного фильтра между его корпусами расположена упругодемпфирующая прокладка толщиной от 1/10 до 1/20 высоты слоя угля.

Предпочтительным вариантом исполнения корпусов заявляемого патронного фильтра является их изготовление из полимерного перфорированного материала (например, полипропилена), который способен к упругодемпфирующей деформации в процессе обработки водочных продуктов.

Оригинальность заявляемого способа и патронного фильтра для его осуществления обуславливается тем, что нами найден режим пульсирующей турбулентной обработки сортировки в ограниченно подвижном слое активного серебросодержащего угля, при котором известный из литературы дополнительный эффект обработки за счет электрохимической разности потенциалов, возникающий между серебром и активным углем и способствующий протеканию окислительно-восстановительных реакций и реакций этерификации, реализуется в полной мере и становится доступным промышленной технологии. Это, в свою очередь, придает технологическому процессу обработки новое качество - резкое повышение эффективности обработки до 6-30 дал/час на 1 кг активного угля (против известного, повторим, 0,1-0,22 дал/час на 1 кг активного угля), а также существенное сокращение времени контакта системы "уголь-сортировка/водка" (от нескольких часов до минут). Последнее, в свою очередь, открывает дополнительные возможности для повышения органолептических свойств водочных изделий, т.к. позволяет использовать финишную обработку купажированного продукта в слое активного угля. За столь короткое время многие купажные вещества не успевают претерпеть негативных изменений, в то время как спиртовая основа повышает свое качество в заметных пределах.

Ограниченная подвижность слоя активного серебросодержащего угля, при которой он практически не испытывает механических повреждений и соответственно потерь, устанавливается согласно изобретению с помощью нескольких факторов (приемов):
а) засыпка активного угля с уплотнением в пределах 5-20% от исходной насыпной плотности серебросодержащего угля;
б) использование постоянно действующего давления на слой активного угля путем использования упругодемпфирующих элементов, таких как эластичные пористые прокладки, например, из вспененного пищевого полиэтилена, упругоэластичного защитного корпуса. Эти элементы выполняют в процессе подготовки и проведения обработки несколько функций:
- в момент подготовки слоя угля к работе - создают и удерживают необходимую плотность слоя;
- в момент обработки сортировки и водки при прохождении их через слой активного угля через его живое сечение с заданной высокой скоростью либо сжимаются под действием давления жидкости, одновременно увеличивая живое сечение слоя угля, диаметр его канальцев между зернами; либо, когда это сечение достигает определенного размера и давление жидкости на упругий элемент падает, - разжимаются, стремясь восстановить свой первоначальный размер и сокращая живое сечение слоя угля. Далее идет повторение описанного с определенной частотой пульсации.

в) использование определенной скорости прохождения обрабатываемых продуктов через слой активного угля. Эта скорость должна быть достаточной, чтобы процесс обработки шел в турбулентном высокоактивном режиме. Необходимую скорость прохождения обрабатываемых продуктов через слой активного угля согласно изобретению создают увеличенным во много раз (по сравнению с известным) их расходом/подачей и соответствующей организацией слоя активного угля - соотношением высоты слоя, т.е. пути прохождения обрабатываемой жидкости, к площади сечения слоя угля, перпендикулярного направлению движения жидкости.

Результатом является резкое повышение эффективности обработки за счет исключения т. н. "каналообразования" - прямого проскока необработанной сортировки и водки, резко снижающего качество водочной продукции. Тем самым решается проблема "непрерывности" процесса за счет высокой скорости фильтрации и создается возможность выдержки (отдыха) продукции в емкостях перед розливом в бутылки.

Для реализации изобретения в промышленных условиях в качестве активного угля целесообразно использовать серебросодержащий кокосовый уголь, в котором содержание серебра находится в пределах от 0,04 до 4 мас.%, преимущественно 0,4-0,5 мас.%, твердость составляет ≈97%, насыпная плотность ≈0,45 г/см³ при площади поверхности ≈1050 м²/г.

В качестве патронного фильтра для промышленных целей целесообразно использовать конструкцию, которая дана на чертеже. Это не только удешевит и упростит процесс обработки сортировки, но и позволит легко создавать системы различной производительности за счет модульности этого фильтра, путем их соответствующего набора без изменения конструкции самой основы модульной системы - заявляемого патронного фильтра и за счет использования компактного микрофильтрационного оборудования.

На чертеже приведен эскизный чертеж принципиальной конструкции угольного патронного фильтра, выполненный согласно изобретению и прошедший положительные опытные испытания, где
1 - торцевая крышка нижняя;
2 - демпфирующая прокладка;
3 - защитный (перфорированный) корпус;
4 - опорный (перфорированный) корпус;
5 - активный серебросодержащий, древесный уголь;
6 - торцевая крышка верхняя;
H - общая высота патронного фильтра;
H₁ - высота патронного фильтра (в сборе);
h - высота слоя активного угля;
b - высота упругодемпфирующей прокладки;
h₁ - высота напорной части защитного корпуса;
h₂ - высота отводящей части опорного корпуса;
Ф₁ - наружный диаметр патронного фильтра;
Ф₂ - наружный диаметр соединительного выступа торцевой крышки 6;
Ф₃ - внутренний диаметр соединительного выступа торцевой крышки;
Ф₄ - диаметр отводящего канала.

ПРИМЕРЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Изобретение было проверено в опытном масштабе с использованием заявляемой конструкции угольного патронного фильтра, имеющего нижеследующие размеры, в мм (см. табл. А в конце описания).

Сортировку или водку подают с помощью насоса в угольный патронный фильтр (фиг.1) через перфорированный защитный корпус в напорной части высотой h₁.

Далее жидкий продукт (сортировка или водка) поднимается с заданной скоростью вверх по слою активного угля 5. В этих условиях слой/столб активного угля высотой h под воздействием давления прокладок 2 и обрабатываемой сортировки находится в постоянном и в то же время в достаточно медленном движении-перемещении, благодаря которому обрабатывающая способность угля не падает, но сохраняется в заданных пределах, перетирание/разрушение зерен активного угля здесь не происходит, как это имеет место в известном способе обработки "во взвешенном слое активного угля".

Обработанная таким образом водочная продукция поступает через отводящую часть высотой h₂ опорного корпуса в центральный отводящий канал диаметром Ф₄ на дальнейшую обработку.

Конкретные примеры осуществляемого способа обработки водочной сортировки с использованием указанного выше патронного фильтра приведены в таблице 1.

В таблице 2 приведены достигнутые показатели обработанной сортировки в соответствия с примерами 1-6.

В таблице 3 приведены результаты газохроматографического анализа образцов водки полученных из одной партии этилового ректификованного спирта "Люкс", путем фильтрации (очистки) сортировки "известным способом В.Ф. Комарова" (в угольной колонке со свежим активным углем при скорости 30 дал/час, оптимальной для экспортных водок, и предлагаемым способом "серебряная фильтрация".

Оба образца водок соответствуют норме для водок из спирта "Люкс" по ГОСТ Р 5135 5-99 "Водки и водки особые".

В образце водки полученным способом "серебряной фильтрации" в пределах требований ГОСТа снижено содержание альдегидов, сивушного масла и метилового спирта и несколько увеличена массовая концентрация сложных эфиров, что говорит об оптимальном контакте серебросодержащего раствора (сортировки) и отразилось на результатах сенсорного анализа (таблица 4).

Сенсорный анализ
Водка. Спирт "Люкс". Способ фильтрации сортировки "серебряная фильтрация". Скорость фильтрации через один патронный фильтр высотой 750 мм, содержащий 1 кг активного угля, импрегнированного серебром с концентрацией 0,4% массы - 10,0 дал/час.

Сенсорный анализ
Водка. Спирт "Люкс". Способ фильтрации сортировки "динамический В.Ф. Комарова". Скорость фильтрации сортировки 30 дал/ч (оптимальный режим водок для экспорта) через одну угольную колонку, содержащую 300 кг угля (0,1 дал/час на 1 кг угля).

Как видно из результатов органолептической оценки (сенсорного анализа) таблиц 4 и 5, при удельной скорости фильтрации (на 1 кг угля) в 100 раз выше, чем у угольной колонки, среднебальная оценка качества водки, полученной способом серебряной фильтрации, выше, чем у водки, полученной при наиболее оптимальной скорости фильтрации через угольную колонку со свежим углем.

Изобретение относится к ликеро-водочной промышленности. Способ предусматривает пропускание сортировки и водки через предварительно уплотненный на 5-20% от его исходной насыпной плотности и сформированный слой активного древесного угля, отношение высоты которого в м к площади его сечению в м² составляет 50-100: 1. Обработку ведут в пульсирующем турбулентном режиме с изменением объема слоя путем пропускания обрабатываемой жидкости с расходом 6-30 Дал/ч на 1 кг угля. В качестве активного угля используют серебросодержащий уголь, в котором серебро импрегнированно в массу угля, и его содержание в угле составляет 0,05-4,0 мас.%. Патронный фильтр состоит из защитного и опорного перфорированных полых цилиндров, расположенного между ними серебросодержащего угля. С цилиндрами герметично соединены торцевые крышки с центральными отверстиями, сообщенными с отводящим каналом, образованным опорным цилиндром. На слое угля со стороны входа и/или выхода обрабатываемой жидкости между цилиндрами расположены демпфирующие прокладки. Цилиндры выполнены из листового полимерного материала с возможностью упругой их деформации. Слой угля выполнен с уплотнением на 5-20% от его исходной насыпной плотности. Серебро импрегнировано в его массу, и его содержание составляет от 0,05 до 4,0 мас.% Изобретение позволит повысить качество обрабатываемого продукта. 2 с. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 табл.

1. Способ обработки водочной сортировки и водки путем пропускания ее через подвижный слой активного древесного угля, отличающийся тем, что слой угля предварительно уплотняют на 5-20% от его исходной насыпной плотности и формируют слой, отношение высоты которого в м к площади его сечения в м² составляет 50-100:1, обработку ведут в пульсирующем турбулентном режиме с изменением объема слоя путем пропускания обрабатываемой жидкости с расходом 6-30 дал/ч на 1 кг угля, а в качестве активного угля используют серебросодержащий уголь, в котором серебро импрегнировано в массу угля и его содержание в угле составляет 0,05-4,0 мас.%.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве активного древесного угля используют кокосовый уголь, в котором содержание серебра составляет от 0,04 до 4,0 мас.%, преимущественно от 0,4 до 0,5 мас.%.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на слой угля со стороны входа и/или выхода обрабатываемой жидкости устанавливают демпфирующую прокладку толщиной от 1/10 до 1/20 высота слоя.4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что слой угля размещают между перфорированными полыми цилиндрами, по меньшей мере, один из которых выполнен с возможностью упругой деформации.5. Патронный фильтр, состоящий из защитного и опорного перфорированных полых цилиндров, расположенного между ними сорбционно-фильтрующего материала и герметично соединенных с цилиндрами торцевых крышек, с центральными отверстиями, сообщенными с отводящим каналом, образованным опорным цилиндром, отличающийся тем, что на слое фильтрующего материала со стороны входа и/или выхода обрабатываемой жидкости между цилиндрами расположены демпфирующие прокладки, цилиндры выполнены из листового полимерного материала с возможностью упругой их деформации в процессе обработки продукта, а сорбционно-фильтрующий материал выполнен в виде серебросодержащего угля с уплотнением на 5-20% от его исходной насыпной плотности, при этом серебро импрегнировано в его массу и его содержание составляет от 0,05 до 4,0 мас.%.