СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ОКСИДНОГО СОСТАВА-PB(MgNbO) Российский патент 2004 года по МПК C01G33/00 C01G21/02 C01G45/02 

Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(Mg_1/3Nb_2/3O₃) и может быть использовано для изготовления материалов радиоэлектронной техники.

Известен способ получения магнониобата свинца (PMN) путем смешивания в стехиометрическом соотношении оксидов ниобия, магния и свинца и проведения отжига полученной смеси при 900-1000^oС (Swarts S.L., Shrout T.R. Fabrication of Perovskite Lead Magnesium Niobate // Mater. Res. Bull. 1982. Vol.17. P. 1245-50).

Недостатком способа является высокая температура синтеза и неоднородность продукта (помимо требуемой фазы со структурой типа перовскита, получают до 25% побочной пирохлорной фазы).

Наиболее близким к предполагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнониобата свинца со структурой типа перовскита путем смешивания суспензии пятиокиси ниобия в растворе карбоната и гидроксида аммония с водными растворами азотнокислых солей свинца и магния, отделения твердой фазы. Целевой продукт получают путем термообработки высушенного осадка при 1250^oС (А.С. СССР 632654, МКИ С 01 G 33/00, 35/00; Б.И. 42. 1978).

Недостатком способа является высокая температура термообработки конечного продукта и наличие в целевом продукте свыше 5% фазы со структурой пирохлора, присутствие которой снижает эксплуатационные характеристики магнониобата свинца.

Техническим результатом изобретения является снижение температуры термообработки конечного продукта, увеличение выхода целевого продукта и повышение его чистоты.

Сущность изобретения заключается в получении порошка оксидного состава Pb(Mg_1/2Nb_2/3O₃), которое достигается за счет смешения гидроксида ниобия с ацетатным водным раствором магния и свинца с концентрациями металлов в растворе: свинца 0,110-0,120 моль/л и магния 0,580-0,590 моль/л при рН 5-6, отделения твердой фазы и проведения термообработки при 800-850^oС.

Пример 1. Для опыта используют порошкообразный гидроксид ниобия с содержанием пентаоксида ниобия 74%, ацетатный раствор солей магния и свинца с концентрациями магния 0,580 моль/л и свинца 0,110 моль/л. Смешение и встряхивание маловодного гидроксида ниобия в количестве 8,0 г с ацетатным раствором магния и свинца в количестве 160 мл проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. После отстаивания суспензии твердую фазу отделяют от маточного раствора. Термообработку выделенного продукта проводят при 800^oС. По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой кубическую фазу магнониобата свинца PbMg_1/3Nb_2/3O₃.

Примеры 2-12 проводят аналогично примеру 1, а режимы приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез порошка оксидного состава Pb(Mg_1/3Nb_2/3O₃) при более низкой температуре, увеличить выход целевого продукта и повысить его чистоту (присутствие побочной пирохлорной фазы не наблюдается).

Изобретение относится к области получения материалов для радиоэлектронной техники, в частности к получению порошка оксидного состава Pb(Mg_1/3Nb_2/3O₃). Результат способа - снижение температуры термообработки продукта, увеличение выхода продукта и повышение его чистоты. Смешивают гидроксид ниобия с водными растворами ацетатов свинца и магния. Концентрация свинца в растворе 0,110-0,120 моль/л и магния - 0,580-0,590 моль/л. Осаждение осуществляют при рН 5-6. Полученный осадок отделяют от маточного раствора. Проводят термообработку продукта при 800-850^oС. 1 табл.

Способ получения порошка оксидного состава Рb(Мg_1/3Nb_2/3О₃) (PMN) включающий смешение соединения ниобия с водным раствором солей свинца и магния, отделение получаемого осадка от маточного раствора и термообработку, отличающийся тем, что в качестве соединения ниобия используют гидроксид ниобия, а в качестве раствора солей свинца и магния - растворы ацетатов свинца и магния с концентрациями свинца - 0,110-0,120 моль/л и магния - 0,580-0,590 моль/л, способ осуществляют при рН 5-6, а термообработку продукта проводят при 800-850°С.