Способ получения магнониобата свинца и его твердых растворов с титанатом свинца Советский патент 1978 года по МПК C01G33/00 H01G9/42 

засыпают 60 г пятиокиси ниобия с содержанием основного вещества 99,7% и суспензию перемешивают в течение 30 Мин. Затем в суспензию впивают смес растворов азотнокислых сопей, состоящую из 0,45 л раствора азотнокислого свинца с концентрацией 1,3025 мопь/л и 0,11 п раствора азотнокислого магния с концентрацией 1,824 моль/л. По окончании слива растворов суспензию перемешивают в течение 30 мин, фильтруют на воронке Бюхнера и прокаливают в апундоБых тиглях. Шихту для прокалки ставят в печь, предварительно нагретую до 1ООО С, поднимают температуру до 125ОС со скоростью примерно 2ОО грап/ч и выдерживают в течение 3ч. Готовый продукт имеет следующий состав, масс,%: Окись свинца66-68 Пятиокйсь ннобня27-29 Окись магния4,5-5,5 Фаза со структурой пирохлора около 5. П р и м е р 2. Получение магнониобата свинца (0,8:0 масс.%Р)) 0,20 масс..,). Для получения .2ОО г твердого раств ра магнониобата :винца с титанатом свинца в реактор для осаждения заливаю 0,63 л раствора карбоната аммония с концентрацией 2,27 моль/л, 0,О8 л вод ного аммиака с концентрацией 11 мопь/ засыпают 5О г пятиокиси ниобия и суспензию перемешивают в течение ВО мин Затем в суспензию параллельными потоками вливают 0,О22 л раствора четьфе хлористого титана с концентрацией 2,2128 моль/л и смесь растворов азотно кислых солей, состоящую из 0,469 л раствора азотнокислого свинца с концен рацией 1,ЗО25 моль/п,н О,il л раство ра азотнокислого магния с концентрацие 1,824 моль/л. По окончании слива раст воров суспензию перемешивают в течени ЗО мин, фильтруют и промьгоают на воронке Бюхнера 1 пврдыс добавлением 0,2 Г моль карбоната аммония в 0,3 г.мо ль воотого аммиака, осадок отжимают и затем прокаливают в алундовых тигля Шихту Д7Ю прокалки ставят в предварит но нагретую до ЭОО Спечь,поднимают температуру до со скоростью около 150 град-ч и . выдерживают в те ченне 4ч. Готовый продукт имеет следующий состав, масс.%: 66-68 Окись свинца 26-27 Пятиокйсь ниобия 4,5-5,5 Окись магния Двуокись титана Фаза пирохлора П р и м е р 3. Получение магнониобаи м а (О,57 масс.%РЬаМбМЬ/,ОаО,43 масс.% ЬТШэ). Для получения 200 г твердого растора магнониобата свинца с титанатом винца в реактор для осаждения запивают ,830 л раствора карбоната аммония с онцентрацией 2,27 моль/л, 0,12О л одного аммиака с концентрацией 11 моль/л, асыпают 5О г пятиокиси ниобия и сусензию перемешивают в течение 30 мин. атем в суспензию параллельными потоками вливают О,О64 л раствора титана четыреххлористого с концентрацией 2,2128 моль/л, смесь растворов азотнокислых солей, состоящую из 0,706 л раствора азотнокислого свинца с концентрацией 1,ОО5 моль/л и О,126 л раствора азотнокислого магния с концентрацией 1,8244 моль/л. По окончании слива растворов суспензию перемешивают в течение ЗО мин, фильтрую1г и промьгеают на воронке Бюхнера 1 л воды с добавлением 0,2 г-моль карбоната аммония и 0,3 г-моль водного аммиака, осадок отжимают и затем прокаливают в алундовых тиглях. Шихту для прокалки ставят в предварительно нагретую до 9ОО°О печь, поднимают температуру до со скоростью около 15О град-ч и выдерживают в течение 3 ч. Готовый продукт имеет следукяций состав, масс.%: Окись свинца67-68 Пятиокйсь ниобия23-24 Окись магния3-4 Двуокись титана5-6 ФазапирохлораО Таким образом, осуществление изобретения позволяет уменьшить содержание фазы со структурой пирохлсфа в получаемом магноннобате свинца и его твердых растворов с титанатом свинца и тем самым улучшить их электрофизические свойства. Формула изобретения Опособ попученкя магнониобатасвинца и его твердых растворов с титанатом свинца, включающий смешение суспензии пятиокиси ниобия в растворе углекислого аммония с водными растворами соединений соответствукяцих металлов, осаждение и термическую обработку оса ц5 G326546

ка, о т п и ч а ю щ и и с я тем, что,1. Известия АН СССР, сер. фнз. 30,

с цепью снижения содержания в конеч-(1975 г.), 1111.

ном продукте фазы со структурой пирохпора, термическую обработку осадка2. Патент Японии №49-22120,

ведутпри 12ОО-125сРс в течение 3-4 ч.5 кл. 15 F 2, 1971.

Источники информации, принятые во3. Авторское свидетепьство СССР

внимание при экспертизе:№455915, кл. С 01 Q ЗЗ/ОО, 03.1О.73.