СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МАГНОТАНТАЛАТА СВИНЦА СО СТРУКТУРОЙ ТИПА ПЕРОВСКИТА Российский патент 2011 года по МПК C01G35/00 C01G21/00 C01F5/00 

Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(Mg_1/3Ta_2/3O₃) со структурой типа перовскита и может быть использовано в изготовлении материалов для пьезотехники.

Известен способ получения магнотанталата свинца (РМТ) путем смешивания в стехиометрическом соотношении оксидов тантала, магния и свинца и проведения отжига полученной смеси при 800-1100°С (Аграновская А.И. Физико-химическое исследование образования сегнетоэлектриков сложного состава со структурой типа перовскита. // Известия АН СССР: серия физическая, 1960. Т.24, №10, с.1275-1281).

Недостатком способа является высокая температура синтеза и неоднородность продукта (помимо требуемой фазы со структурой типа перовскита получают побочную пирохлорную фазу), что отрицательно сказывается на физических свойствах материала и снижает эксплуатационные характеристика магнотанталата свинца.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнотанталата свинца состава Pb(Mg_1/3Та_2/3О₃) со структурой типа перовскита путем смешивания суспензии гидратированного пентаоксида тантала с гидроксокарбонатом магния, гомогенизации, высушивания при 105°С и дальнейшего отжига при 1000°С. Полученный танталат магния смешивают в стехиометрическом отношении с оксидом свинца Pb₃O₄, гомогенизируют в течение 2 часов с добавлением воды, далее проводят высушивание полученной суспензии при 105°С. Целевой продукт получают путем термообработки высушенного осадка при 1000°С (Karlheinz Reichert, Falko Schlenkrich. Metal niobates and/or tantalates, their preparation and perovskites formed from them. / Patent US 005721182 A, issued on February 24, 1998. 501/134, 501/135).

Недостатком способа является большое количество операций, высокая температура термообработки конечного продукта и использование в качестве исходного реагента оксида свинца Pb₃O₄(PbO₂·2PbO), в котором свинец находится в двух степенях окисления, что осложняет получение однофазного продукта.

Техническим результатом изобретения является снижение температуры термообработки конечного продукта и увеличение выхода целевого продукта и повышение его чистоты.

Данный технический результат достигается смешением гидроксида тантала с ацетатными водными растворами магния и свинца в стехиометрическом количестве, отделением твердой фазы и проведением термообработки при 800-850°С.

Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный водный раствор магния в стехиометрическом отношении, отвечающем составу танталата магния MgO·Ta₂O₅. Смешение и встряхивание гидроксида тантала с ацетатным раствором магния проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. К полученной суспензии приливают ацетатный водный раствор свинца в стехиометрическом отношении, отвечающем составу магнотанталата свинца PbMg_1/3Ta_2/3O₃. Далее проводят упаривание полученной суспензии до сухого состояния. Полученный порошок подвергают термообработке при 800-850°С.

По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой кубическую фазу магнотанталата свинца PbMg_1/3Ta_2/3O₃ со структурой типа перовскита. Образование побочной пирохлорной фазы состава Pb_1,83Mg_0,29Ta_1,71O_6,39 не выявлено.

Примеры №2-3, 5-7 проводят аналогично примеру №1, в примере №4 изменена последовательность введения растворов магния и свинца. Режимы синтеза приведены в таблице.

№ Мольное отношение PbO:MgO:Ta₂O₅ в пересчете на состав PbMg_1/3Та_2/3O₃ Температура термообработки, °С Состав и выход продукта по данным РФА 2 3:1:1 700 PbMg_1/3Ta_2/3O₃ - 53%       Pb_1,83Mg_0,29Ta_1,71O_6,39 - 47% 3 3:1:1 1000 PbMg_1/3Ta_2/3O₃ - 25%       Pb_1,83Mg_0,29Ta_1,71O_6,39 - 75% 4 3:1:1 850 PbMg_1/3Ta_2/3O₃ - 0%   (одновременное введение растворов ацетатов магния и свинца)   Pb_1,83Mg_0,29Ta_1,71O_6,39 - 100% 5 3:1:1 850 PbMg_1/3Ta_2/3O₃ - 77%   + избыток 4 мол.% MgO   Pb_1,83Mg_0,29Ta_1,71O_6,39 - 23% 6 3:1:1 1000 PbMg_1/3Ta_2/3O₃ - 0%   + избыток 4 мол.% MgO   Pb_1,83Mg_0,29Ta_1,71O_6,39 - 100% 7 3:1:1 850 PbMg_1/3Ta_2/3O₃ - 0%   + избыток 4 мол.% PbO   Pb_1,83Mg_0,29Ta_1,71O_6,39 - 100%

Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез порошка оксидного состава Pb(Mg_1/3Ta_2/3O₃) со структурой типа перовскита при более низкой температуре (на 200-300°С), увеличить выход целевого продукта и повысить его чистоту (присутствие побочной пирохлорной фазы не наблюдается).

Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(Mg_1/3Ta_2/3O₃) со структурой типа перовскита и может быть использовано в изготовлении материалов для пьезотехники. Способ включает смешение соединения тантала с водными растворами солей свинца и магния в стехиометрическом отношении, отвечающем составу магнотанталата свинца со структурой типа перовскита - Pb(Mg_1/3Ta_2/3O₃) и термообработку полученной суспензии. В качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве растворов солей магния и свинца - растворы ацетатов магния и свинца, которые вводят последовательно, при этом термообработку продукта проводят при 800-850°С. Технический результат изобретения: снижение температуры синтеза, увеличение выхода целевого продукта и повышение его чистоты. 1 табл.

Способ получения магнотанталата свинца со структурой типа перовскита, включающий смешение соединения тантала с водными растворами солей свинца и магния в стехиометрическом отношении, отвечающем составу магнотанталата свинца со структурой типа перовскита - Pb(Mg_1/3Та_2/3О₃), термообработку полученной суспензии, отличающийся тем, что в качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве растворов солей магния и свинца - растворы ацетатов магния и свинца, вводимые последовательно; термообработку продукта проводят при 800-850°С.