СПОСОБ РАФИНАЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА Российский патент 2004 года по МПК C11B3/00 C11B3/02 C11B3/16 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для очистки растительных масел.

Известен способ рафинации растительного масла, включающий гидратацию масла водой или водными растворами электролитов с последующим разделением фаз, нейтрализацию гидратированного масла водным раствором щелочного агента с последующим разделением фаз, промывку нейтрализованного масла, отделение промывных вод и сушку нейтрализованного промытого масла (Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, Л., ВНИИЖ, т. 2, 1973, с.13-109).

К недостаткам способа относится многостадийность процесса, недостаточно высокое качество получаемых масел вследствие неполного удаления негидратируемых фосфолипидов и невозможности удаления восков и воскоподобных веществ, а также недостаточно высокий выход целевого продукта, при существенных энергозатратах, связанных с необходимостью нагрева масла. Кроме того, указанный способ рафинации обусловливает получение больших объемов зажиренных промывных вод, что требует решения вопросов их очистки.

Наиболее близким к заявляемому является способ рафинации растительного масла, включающий выведение фосфолипидов, воскоподобных и красящих веществ путем последовательной обработки нерафинированных масел при температурах 20-30^oС водными растворами лимонной кислоты и силиката натрия с последующими экспозицией и разделением фаз при дальнейшем нагреве масла до температуры 70-90^oС и проведении их нейтрализации, промывки и сушки.(Технология переработки жиров. /Н. С. Арутюнян, Е.П. Корнена, Л.И. Янова и др. - М.: Пищепромиздат, 1998, - с. 123-124).

Недостатком способа являются высокие потери за счет эмульгирования масла на стадии выведения фосфолипидов и воскоподобных веществ, повышенная энергоемкость, связанная с необходимостью нагрева масла и его сушкой, необходимость очистки промывных вод. Все указанные недостатки обусловливают низкий выход рафинированного масла и увеличение себестоимости.

Задача изобретения - улучшение качественных показателей масла за счет более глубокого выведения фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, повышение выхода целевого продукта, уменьшение энергоемкости процесса, снижение вспомогательных операций, связанных с необходимостью очистки промывных вод.

Задача решается тем, что в способе рафинации растительного масла, включающем смешивание нерафинированного растительного масла с водным раствором гидратирующего агента, экспозицию смеси нерафинированного масла и водного раствора гидратирующего агента, обработку водным раствором щелочного агента и отделение рафинированного растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил, экспозицию смеси нерафинированного растительного масла и водного раствора гидратирующего агента проводят в течение 0,5-2,0 часов, после экспозиции смесь последовательно обрабатывают водным раствором кислотного реагента и водным раствором силиката натрия, плотностью 1,05-1,35 г/см³ и проводят экспозицию в течение 0,5-2,0 часов, а после обработки водным раствором щелочного агента осуществляют экспозицию в течение 0,5-2,0 часов, при этом смешивание нерафинированного растительного масла с водным раствором гидратирующего агента, экспозицию смеси нерафинированого растительного масла и водного раствора гидратирующего агента, обработку водным раствором кислотного агента и водным раствором силиката натрия, последующую экспозицию, обработку раствором щелочного агента, последующую экспозицию и отделение рафинированного растительного масла от осадка проводят при температуре 15-35^oС.

В качестве водного раствора гидратирующего агента используют раствор хлорида натрия концентрацией 1-10% в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле - реагент (1:1,0)-(1:2,5), или раствор лимонной кислоты и хлорида натрия концентрацией 1-10% при соотношении сухих лимонной кислоты и хлорида натрия (0,5:10)-(10:0,5) в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле - реагент (1:1,0)-(1:2,5).

В качестве водного раствора кислотного реагента используют водный раствор фумаровой кислоты концентрацией 3-12% в количестве 0,5-2,0% к массе растительного масла или водный раствор винной кислоты концентрацией 3-12% в количестве 0,5-2,0% к массе растительного масла или водный раствор лимонной кислоты концентрацией 5-15% в количестве 0,5-2,0% к массе растительного масла или водный раствор янтарной кислоты концентрацией 5-15% в количестве 0,5-2,5% к массе растительного масла.

В качестве водного раствора щелочного агента используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 40-100 г/л в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот, с избытком 10-15% или водный раствор силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см³ в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот, с избытком 10-15%.

Как нами было показано экспериментально, последовательная обработка нерафинированного масла после его гидратации и экспозиции в течение установленного времени водными растворами кислотного реагента и силиката натрия позволяет полностью связать фосфолипиды, в том числе их негидратируемые формы в нерастворимые в масле агрегаты. Кроме того, создаваемая в масле в результате реакции кислотного реагента и силиката натрия развитая поверхность в присутствии мицелл гидратируемых фосфолипидов, образовавшихся при обработке гидратирующим агентом, обладает существенно большими адсорбционными свойствами по отношению к воскам и красящим пигментам.

Последующая обработка после экспозиции в течение установленного времени образовавшейся системы "масло - фосфолипидно-гелевосковой осадок" раствором силиката натрия заданной концентрации позволяет эффективно нейтрализовать свободные жирные кислоты при низких температурах (15-35^oС). Это, по-видимому, объясняется существенно меньшим межфазным натяжением в полученной системе, что позволяет проводить реакцию нейтрализации в более гомогенной среде. Образующийся соапсток агрегирует с фосфолипидно-гелевосковым осадком, что позволяет эффективно разделять систему в поле гравитационных сил при низких температурах процесса, когда вязкость масла достаточно велика. При этом, как показали наши исследования, хлопья, состоящие из фосфолипидно-гелевоскового осадка и соапстока, обладают незначительной солюбилезирующей способностью, по-видимому, в результате преобладания у них гидрофильных свойств, что обеспечивает меньшее увлечение нейтрального жира в соапсток по сравнению с методами классической нейтрализации. Низкая температура процесса позволяет также существенно снизить протекание реакций омыления нейтрального жира при нейтрализации свободных жирных кислот. Как следствие, заявляемый способ позволяет повысить выход рафинированного масла за счет существенного снижения отходов нейтрального жира.

Экспериментами было показано, что получаемое масло после отделения смеси фосфолипидно-гелевоскового осадка и соапстока практически не содержит мыл и в связи с этим не требует промывки. Влажность масла не превышает 0,1%, что исключает необходимость процесса сушки и позволяет для получения готового рафинированного масла ограничиться полировочной фильтрацией. Вышеуказанное, по-видимому, объясняется высокой сорбционной активностью образуемой смеси фосфолипидно-гелевоскового осадка и соапстока, которая прочно удерживает на своей поверхности образовавшиеся в процессе нейтрализации мыла, а также присутствующую в системе свободную влагу.

Как показали наши исследования, заявляемый способ обусловливает существенно лучшие сенсорные характеристики получаемых рафинированных масел, при их последующей дезодорации. Это, вероятно, объясняется пониженным содержанием в них сопутствующих веществ, что значительно снижает степень "нагара" на греющих элементах дезодоратора, а также выводом части одорирующих веществ путем их сорбции на фосфолипидно-гелевосковом осадке. Реверсия вкуса в дезодорированных маслах, предварительно рафинированных по заявляемому способу, не наблюдается.

Заявляемый способ поясняется примерами.

Пример 1. В лабораторных условиях нерафинированное подсолнечное масло с массовой долей фосфолипидов 0,6%, неомыляемых липидов 0,75%, кислотным числом 3,7 мг КОН/г, влажностью 0,3% и прозрачностью 45 фем при температуре 20^oС смешивали с водным раствором хлорида натрия концентрацией 1,2%, взятом в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле: реагент 1:2,0, и проводили экспозицию системы при перемешивании в течение 1 часа. Далее образовавшуюся систему последовательно обрабатывали водным раствором лимонной кислоты концентрацией 10% в количестве 1,5% к массе исходного масла и водным раствором силиката натрия плотностью 1,15 г/см³ в количестве, обеспечивающем гелеобразование при реакции с лимонной кислотой. Последующую экспозицию при перемешивании проводили в течение 1,5 часов. Далее полученную систему обрабатывали водным раствором гидроксида натрия концентрацией 50 г/л в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот, с избытком 13%. Экспозиция при перемешивании составила 0,5 часов. Затем систему разделяли в поле гравитационных сил, после чего получали рафинированное масло и осадок, представляющий собой смесь фосфолипидно-гелевоскового осадка и соапстока. Масло подвергали полировочной фильтрации через тканый фильтр.

Параллельно осуществляли рафинацию по известному способу.

Основные показатели масел, полученных по заявляемому и известному способам, приведены в таблице 1.

Пример 2. В лабораторных условиях нерафинированное подсолнечное масло с массовой долей фосфолипидов 0,8%, неомыляемых липидов 0,63%, кислотным числом 2,9 мг КОН/г, влажностью 0,3% и прозрачностью 50 фем при температуре 23^oС смешивали с водным раствором хлорида натрия и лимонной кислоты концентрацией 3% при их соотношении 5:1 (на сухое вещество), взятом в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле: реагент 1: 1,5, и проводили экспозицию системы при перемешивании в течение 0,8 часа. Далее образовавшуюся систему последовательно обрабатывали водным раствором фумаровой кислоты концентрацией 8% в количестве 1,2% к массе исходного масла и водным раствором силиката натрия плотностью 1,10 г/см³ в количестве, обеспечивающем гелеобразование при реакции с фумаровой кислотой. Последующую экспозицию при перемешивании проводили в течение 2,0 часов. Далее полученную систему обрабатывали водным раствором гидроксида натрия концентрацией 80 г/л в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот с избытком 10%. Экспозиция при перемешивании составила 1 час. Затем систему разделяли в поле гравитационных сил, после чего получали рафинированное масло и осадок, представляющий собой смесь фосфолипидно-гелевоскового осадка и соапстока. Масло подвергали полировочной фильтрации через тканый фильтр.

Параллельно осуществляли рафинацию по известному способу.

Основные показатели масел, полученных по заявляемому и известному способам, приведены в таблице 2.

Пример 3. В лабораторных условиях нерафинированное подсолнечное масло с массовой долей фосфолипидов 0,75%, неомыляемых липидов 0,69%, кислотным числом 3,5 мг КОН/г, влажностью 0,25% и прозрачностью 40 фем при температуре 20^oС смешивали с водным раствором хлорида натрия концентрацией 5%, взятом в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле: реагент 1:2,5, и проводили экспозицию системы при перемешивании в течение 2 часов. Далее образовавшуюся систему последовательно обрабатывали водным раствором винной кислоты концентрацией 8% в количестве 2,0% к массе исходного масла и водным раствором силиката натрия плотностью 1,20 г/см³ в количестве, обеспечивающем гелеобразование при реакции с лимонной кислотой. Последующую экспозицию при перемешивании проводили в течение 1,0 часа. Далее полученную систему обрабатывали водным раствором силиката натрия концентрацией 50 г/л в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот, с избытком 13%. Экспозиция при перемешивании составила 1 час. Затем систему разделяли в поле гравитационных сил, после чего получали рафинированное масло и осадок, представляющий собой смесь фосфолипидно-гелевоскового осадка и соапстока. Масло подвергали полировочной фильтрации через тканый фильтр.

Параллельно осуществляли рафинацию по известному способу.

Основные показатели масел, полученных по заявляемому и известному способам, приведены в таблице 3.

Пример 4. В лабораторных условиях нерафинированное подсолнечное масло с массовой долей фосфолипидов 0,87%, неомыляемых липидов 0,83%, кислотным числом 2,4 мг КОН/г, влажностью 0,3% и прозрачностью 53 фем при температуре 20^oС смешивали с водным раствором хлорида натрия концентрацией 8%, взятом в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле: реагент 1:1,7, и проводили экспозицию системы при перемешивании в течение 1 часа. Далее образовавшуюся систему последовательно обрабатывали водным раствором янтарной кислоты концентрацией 12% в количестве 2,0% к массе исходного масла и водным раствором силиката натрия плотностью 1,30 г/см³ в количестве, обеспечивающем гелеобразование при реакции с лимонной кислотой. Последующую экспозицию при перемешивании проводили в течение 1,5 часов. Далее полученную систему обрабатывали водным раствором силиката натрия концентрацией 45 г/л в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот, с избытком 15%. Экспозиция при перемешивании составила 1,0 часов. Затем систему разделяли в поле гравитационных сил, после чего получали рафинированное масло и осадок, представляющий собой смесь фосфолипидно-гелевоскового осадка и соапстока. Масло подвергали полировочной фильтрации через тканый фильтр.

Параллельно осуществляли рафинацию по известному способу.

Основные показатели масел, полученных по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице 4.

Как видно из представленных данных, осуществление заявляемого способа позволяет получать масла, соответствующие требованиям нормативных документов к рафинированным маслам соответствующего вида. При этом данные масла не содержат негидратируемых фосфолипидов, обладают повышенной прозрачностью (не более 5 фем) и улучшенными органолептическими свойствами. Кроме того, заявляемый способ обусловливает больший выход масла при существенно меньших энергетических затратах, а также затратах вспомогательных материалов, например, промывной воды.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для очистки растительных масел. Способ включает смешивание нерафинированного растительного масла с водным раствором гидратирующего агента, экспозицию смеси нерафинированного масла и водного раствора гидратирующего агента, обработку водным раствором щелочного агента и отделение рафинированного растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил. При этом экспозицию смеси нерафинированного растительного масла и водного раствора гидратирующего агента проводят в течение 0,5-2,0 ч, после экспозиции смесь последовательно обрабатывают водным раствором кислотного реагента и водным раствором силиката натрия, плотностью 1,05-1,35 г/см³ и проводят экспозицию в течение 0,5-2,0 ч. После обработки водным раствором щелочного агента осуществляют экспозицию в течение 0,5-2,0 ч. При этом все стадии процесса проводят при температуре 15-35^oС. Изобретение позволяет улучшить качественные показатели масла за счет более глубокого выведения фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, повысить выход целевого продукта, уменьшить энергоемкость процесса, снизить вспомогательные операции, связанные необходимостью очистки промывных вод. 8 з.п. ф-лы, 4 табл.

1. Способ рафинации растительного масла, включающий смешивание нерафинированного растительного масла с водным раствором гидратирующего агента, экспозицию смеси нерафинированного масла и водного раствора гидратирующего агента, обработку водным раствором щелочного агента и отделение рафинированного растительного масла от осадка в поле центробежных или гравитационных сил, отличающийся тем, что экспозицию смеси нерафинированного растительного масла и водного раствора гидратирующего агента проводят в течение 0,5-2,0 ч, после экспозиции смесь последовательно обрабатывают водным раствором кислотного реагента и водным раствором силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см³ и проводят экспозицию в течение 0,5-2,0 ч, а после обработки водным раствором щелочного агента осуществляют экспозицию в течение 0,5-2,0 ч, при этом смешивание нерафинированного растительного масла с водным раствором гидратирующего агента, экспозицию смеси нерафинированного растительного масла и водного раствора гидратирующего агента, обработку водным раствором кислотного агента и водным раствором силиката натрия, последующую экспозицию, обработку раствором щелочного агента, последующую экспозицию и отделение рафинированного растительного масла от осадка проводят при 15-35°С.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора гидратирующего агента используют раствор хлорида натрия концентрацией 1-10% в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле – реагент (1:1,0)-(1:2,5).3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора гидратирующего агента используют раствор лимонной кислоты и хлорида натрия концентрацией 1-10% при соотношении сухих лимонной кислоты и хлорида натрия (0,5:10)-(10:0,5) в количестве, обеспечивающем соотношение массовая доля фосфолипидов в масле – реагент (1:1,0)-(1:2,5).4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора кислотного реагента используют водный раствор фумаровой кислоты концентрацией 3-12% в количестве 0,5-2,0% к массе растительного масла.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора кислотного реагента используют водный раствор винной кислоты концентрацией 3-12% в количестве 0,5-2,0% к массе растительного масла.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора кислотного реагента используют водный раствор лимонной кислоты концентрацией 5-15% в количестве 0,5-2,0% к массе растительного масла.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора кислотного реагента используют водный раствор янтарной кислоты концентрацией 5-15% в количестве 0,5-2,5% к массе растительного масла.8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора щелочного агента используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 40-100 г/л в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот, с избытком 10-15%.9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве водного раствора щелочного агента используют водный раствор силиката натрия плотностью 1,05-1,35 г/см³ в количестве, обеспечивающем нейтрализацию свободных жирных кислот, с избытком 10-15%.