УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ КРИСТАЛЛООБРАЗОВАНИЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ОХЛАЖДЕНИЕМ САХАРСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ Российский патент 2004 года по МПК G01N33/02 C13F1/02 

Изобретение относится к технике лабораторных исследований процессов кристаллообразования и кристаллизации из сахарсодержащих растворов при их охлаждении и может быть использовано в сахарной промышленности.

Известно устройство для исследования процессов кристаллизации растворов, включающее горизонтальный замкнутый циркуляционный контур с термостатирующей рубашкой, ультратермостат, приспособление для циркуляции исследуемого раствора, рефрактометр, микроскоп, устройство для контроля и регулирования температуры [А.с. 206427 СССР, опубл. 02.11.67, Бюл. № 24, МПК С 13 D].

Недостаток устройства заключается в невозможности задания закона изменения температуры исследуемого раствора от времени.

Известно устройство для исследования процессов кристаллизации растворов, включающее вертикальный замкнутый циркуляционный контур, имеющий участки нагрева и охлаждения раствора, устройство для циркуляции исследуемого раствора, рефрактометр, микроскоп, устройство для контроля и регулирования степени охлаждения, устройство для контроля и регулирования величины нагрева исследуемого раствора [А.с. 557320 СССР, опубл. 05.05.77. Бюл. № 17, МПК² G 01 N 33/00, С 13 F 1/02].

Недостатком устройства является применение потенциально неустойчивой несогласованной двухконтурной системы терморегулирования, существенно ухудшающей эксплуатационные характеристики устройства, невозможность задания закона изменения температуры исследуемого раствора от времени, а также то, что пропускание через раствор для подогрева электрического тока вызывает процесс электролиза на участке нагревания.

Ближайшим аналогом заявляемому является устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации охлаждением сахар-содержащих растворов, включающее емкость с термостатирующей рубашкой, контур для программного регулирования температуры раствора, включающий датчик температуры, ультратермостат и программный блок, рефрактометр, микроскоп, приспособление для создания вибрационных колебаний, состоящее из электродвигателя постоянного тока, тиристорного блока управления, эксцентрикового механизма, кинематически связанного с вертикальным штоком и пьезоэлектрическим датчиком акселерометра, на нижнем конце штока смонтирован зажимной механизм для фиксации крупных монокристаллов сахарозы, стаканчиковую центрифугу, сушильный шкаф, строботахометр [Пат. 2169774 РФ, опубл. 27.06.01. Бюл. № 18, МПК² С 13 F 1/02].

Недостатком устройства является возможность изменения температуры во времени только по линейному закону, недостаточная точность задания температуры, вызванная люфтами в редукторе механической передачи движения от электродвигателя к подвижному контакту термометра, магнитным проскальзыванием системы магнитной регулировки положения подвижного контакта термометра, что приводит к появлению зоны нечувствительности.

Технический результат изобретения заключается в возможности задания экспоненциального закона изменения температуры сахарсодержащего раствора; повышении точности задания и регулировании температуры; улучшении воспроизводимости результатов эксперимента; увеличении коэффициента однородности и выхода готовых кристаллов.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации охлаждением сахар-содержащих растворов, включающем емкость с термостатирующей рубашкой, контур для измерения и регулирования температуры раствора, включающий датчик температуры, ультратермостат и программный блок, рефрактометр, микроскоп, приспособление для создания вибрационных колебаний, состоящее из электродвигателя постоянного тока, тиристорного блока управления, эксцентрикового механизма, кинематически связанного с вертикальным штоком и пьезоэлектрическим датчиком акселерометра, на нижнем конце штока смонтирован зажимной механизм для фиксации крупных монокристаллов сахарозы, стаканчиковую центрифугу, сушильный шкаф, строботахометр, программный блок включает генератор напряжения, выполненный с возможностью развертки напряжения во времени по экспоненциальному закону и компаратор, к входам которого подключены датчик температуры и генератор напряжения, выход компаратора подключен к ультратермостату, а датчик температуры выполнен в виде транзисторного преобразователя температура-напряжение.

Изобретение иллюстрируется чертежом.

Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации охлаждением сахарсодержащих растворов включает емкость 1 с термостатирующей рубашкой 2, которая посредством штуцеров подвода 3 и отвода 4 хладагента сообщается с ультратермостатом 5.

Приспособление для создания вибрационных колебаний состоит из электродвигателя постоянного тока 6, тиристорного блока управления 7, представляющего собой однофазное устройство постоянного тока для плавного регулирования частоты вращения электродвигателя 6. Электродвигатель 6 посредством упругой муфты 8 соединяется с валом 9 эксцентрикового механизма, установленным в подшипниках качения 10. В качестве кривошипа используется ведущая планшайба 11 и ведомая планшайба 12, последняя позволяет осуществлять ее радиальное смещение для изменения величины эксцентриситета (амплитуды колебания). Ведомая планшайба 12 имеет палец 13 с подшипником качения 14, кинематически связанный с вертикальным штоком 15, к верхнему концу которого прикреплен пьезоэлектрический датчик 16 акселерометра 17, а на нижнем конце смонтирован зажимной механизм 18 для фиксации крупных монокристаллов сахарозы 19. В емкости 1 смонтирована мешалка 20 для перемешивания термостатируемого сахарсодержащего раствора.

Контур для регулирования температуры раствора включает генератор напряжения 21, выполненный с возможностью развертки напряжения во времени по экспоненциальному закону, компаратор 22, ультратермостат 5, датчик температуры 23. Для контроля изменения температуры применен датчик измерения температуры 24 и вторичный прибор контроля температуры в сахарном растворе 25.

Устройство включает также импульсную лампу-вспышку 26 и строботахометр 27 для измерения частоты колебаний штока 15. Кроме того, устройство оснащено: рефрактометром 28, микроскопом 29, стаканчиковой центрифугой 30 и сушильным шкафом 31.

Работает устройство при исследовании процесса кристаллообразования по способу создания пересыщения охлаждением раствора следующим образом. В термостатирующую рубашку 2 подают через штуцер 3 теплоноситель и задают необходимую температуру емкости 1, после чего в нее заливают перегретый сахарсодержащий раствор и некоторое время выдерживают при перемешивании мешалкой 20 для термостатирования и создания необходимого пересыщения. При помощи микроскопа 29 проверяют отсутствие образовавшихся во время заполнения емкости 1 раствором и его термостатирования кристаллов, мелких примесей и пузырьков воздуха. Затем отключают мешалку 20 и посредством зажимного механизма 18 закрепляют предварительно подогретый до температуры раствора монокристалл сахарозы 19 и включают приспособление для создания вибрационных колебаний. Параметры виброперемешивания задают тиристорным блоком управления 7, а контролируют - импульсной лампой-вспышкой 26 со строботахометром 27. Регулирование процессом снижения температуры осуществляют следующим образом. На входы компаратора 22 подается напряжение от датчика температуры 23 и напряжение от генератора напряжения 21, изменяющееся согласно установленной закономерности снижения температуры во времени, сигнал рассогласования с выхода компаратора 22 подается на ультратермостат 5, что приводит к изменению мощности нагревательных элементов. Благодаря повышенному быстродействию компаратора удается избежать перерегулирования контура для измерения и регулирования температуры, повысить точность ее задания и регулирования.

Для дополнительного контроля изменения температуры применен датчик измерения температуры 24 и вторичный прибор контроля температуры в сахарсодержащем растворе 25. Тем самым доводят пересыщение раствора до заданного конечного значения. При этом визуально с помощью микроскопа 29 изучают интенсивность кристаллообразования в зависимости от вибрационного движения кристалла 19 относительно раствора.

При исследовании скорости массовой кристаллизации к вышеописанным действиям проводят дополнительные измерения текущего значения массовой доли сухих веществ раствора, по которому с учетом начального значения массовой доли сухих веществ определяют массу выкристаллизовавшейся кристаллической фазы и скорость кристаллизации.

Для исследования скорости кристаллизации сахарозы из растворов по методу прироста массы монокристалла осуществляют все аналогичные подготовительные действия, как и в предыдущем случае. Также задают и контролируют параметры виброперемешивания и закономерность снижения температуры. Заранее взвешивают крупный монокристалл сахарозы 19, подогревают до температуры раствора и наращивают определенное время при постоянном избыточном пересыщении. Коэффициент пересыщения поддерживают постоянным благодаря согласованию скорости выкристаллизовывания и скорости охлаждения раствора, для чего изменяют закономерность снижения температуры как функции времени.

После окончания наращивания кристалла приспособление для создания вибрационных колебаний отключают, монокристалл 19 вынимают из раствора, помещают в стаканчиковую центрифугу 30 и отделяют поверхностную пленку раствора с кристалла. Далее кристалл помещают в сушильный шкаф 31, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По приросту массы кристалла, отнесенному к его поверхности и времени кристаллизации, определяют значение скорости кристаллизации, достигнутое при точно известной скорости движения монокристалла в растворе.

Использование предлагаемого устройства дает возможность по сравнению с прототипом:

- осуществлять процесс кристаллизации из растворов при изменении температуры по экспоненциальному закону;

- повысить точность задания и регулирования температуры в процессе кристаллизации охлаждением в связи с уменьшением перерегулирования контура для измерения и регулирования температуры, что обеспечивает установление оптимального термодинамического режима, позволяющего устранить явление рекристаллизации и повысить коэффициент однородности и выход готовых кристаллов;

- осуществлять процесс кристаллизации с постепенным уменьшением темпа охлаждения, что позволяет избежать вторичного кристаллообразования и более рационально вести процесс кристаллизации охлаждением, придерживаясь границы метастабильной зоны.

Изобретение относится к технике лабораторных исследований процессов кристаллообразования и кристаллизации из сахарсодержащих растворов при их охлаждении и может быть использовано в сахарной промышленности. Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации охлаждением сахарсодержащих растворов включает емкость с термостатирующей рубашкой, контур для программного регулирования температуры раствора, включающий датчик температуры, ультратермостат и программный блок, рефрактометр, микроскоп. Приспособление для создания вибрационных колебаний состоит из электродвигателя постоянного тока, тиристорного блока управления, эксцентрикового механизма, кинематически связанного с вертикальным штоком и пьезоэлектрическим датчиком акселерометра, на нижнем конце штока смонтирован зажимной механизм для фиксации крупных монокристаллов сахарозы. Устройство оснащено стаканчиковой центрифугой, сушильным шкафом, строботахометром. Программный блок включает генератор напряжения, выполненный с возможностью развертки по времени от линейного до экспоненциального закона, и компаратор, к входам которого подключены датчик температуры и генератор напряжения, выход компаратора подключен к ультратермостату, а датчик температуры выполнен в виде транзисторного преобразователя температура-напряжение. Изобретение позволяет повысить точность регулирования, а также увеличить коэффициент однородности и выхода готовых кристаллов. 1 ил.

Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации охлаждением сахарсодержащих растворов, включающее емкость с термостатирующей рубашкой, контур для измерения и регулирования температуры раствора, включающий датчик температуры, ультратермостат и программный блок, рефрактометр, микроскоп, приспособление для создания вибрационных колебаний, состоящее из электродвигателя постоянного тока, тиристорного блока управления, эксцентрикового механизма, кинематически связанного с вертикальным штоком и пьезоэлектрическим датчиком акселерометра, на нижнем конце штока смонтирован зажимной механизм для фиксации крупных монокристаллов сахарозы, стаканчиковую центрифугу, сушильный шкаф, строботахометр, отличающееся тем, что программный блок включает генератор напряжения, выполненный с возможностью развертки напряжения во времени по экспоненциальному закону и компаратор, к входам которого подключены датчик температуры и генератор напряжения, выход компаратора подключен к ультратермостату, а датчик температуры выполнен в виде транзисторного преобразователя температура - напряжение.