Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов Советский патент 1975 года по МПК C13F1/02 

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов, общий вид и разрезы но А-А и Б-Б.

Устройство для исследования процессов кристаллообразования н кристаллизации растворов включает циркуляционный контур, оснащенный термостатической рубашкой, герметический колнак 1 со съемной крышкой 2 и штуцером 3 для соединения с вакуумной коммуникацией.

Циркуляционный контур состоит из вертикальных труб - 4 кипятильной и 5 опускной, соединенных между собой в верхней и нижней частях наклонными переходными каналамн прямоугольной формы, при этом переходной канал 6 в верхней части труб калиброван по ширине, а переходной канал 7 в нижней их части калиброван но высоте.

Вертикальная кипятильная труба циркуляционного контура выполнена по типу «труба в трубе, имеет штуцер 8 для подвода греющего пара, подачу которого осуществляют посредством вентиля 9. Для регулирования давления греющего пара предусмотрена установка на трубонроводе греющего нара регулирующего органа 10, управляемого регулятором 11. С помощью вентиля 12 осуществляют отбор конденсата греющего пара на мерные бачки.

Штуцер 13 и вентиль 14 служат для отвода конденсата или соединения с термостатической рубашкой устройства нрп использовании вертикальной кипятильной трубы циркуляционного контура для термостатирования или охлаждения раствора.

Наклонный переходной канал нрямоугольной формы расположен в верхней части труб циркуляционного контура и приварен к днищу 15 колпака по периметру выреза 16. Днище 15 соединяет патрубки 17, 18 посредством сделанных в последних вырезов 19 с наклонным днищем 20. В указанном наклонном переходном канале размещены измерительные элементы рефрактометра 21, микроскопа 22 н датчика сканирующего устройства 23. В местах установки рефрактометра, микроскопа и датчика сканирующего устройства боковые стенки изготавливают из прозрачного термостойкого материала. С противоположной стороны устанавливают подсветки известной конструкции. В патрубке, образующем часть опускной трубы, смонтированы датчики 24- 26 для измерения температуры раствора, электропроводности и уровня раствора соответственно, а в патрубке, образующем часть кипятильной трубы, смонтированы датчик 27 электропроводности и штуцер 28 для установки стеклянного термометра.

В опускной трубе установлены приспособление для создания магнитного поля, выполненное в виде патрубка из немагнитного материала необходимой длины и оснащенное обмотками 29 и 30 и устройством 31 для контроля и унравлепия магнитным полем, а также нриспособление для создания ультразвуковых колебаний, выполненное в виде патрубка с термостатической рубашкой, на котором 5 монтируют излучатель 32 ультразвуковых колебаний, связанный с генератором 33 ультразвуковых колебаний. В этой же части опускной трубы установлен датчик 34 электропроводности. В нижней части опускной трубы 10 установлен датчик 35 индукционного расходомера для определения расхода и скорости циркуляции раствора, соединенный с нрибором 36 для контроля расхода раствора.

В наклонном переходном канале прямо угольной формы, расположенном в нижней части труб циркуляционного контура и соединяющем два натрубка 37, 38, крепление которых осуществляют при помощи отверстий 39 соответствующей формы в верхней стенке, монтируют измерительные элементы рефрактометра 40, микроскопа 41 и датчика 42 сканирующего устройства. Участок установки измерительных элементов изготавливают из прозрачного термостойкого материала. С про тивоположной стороны монтируют подсветки 43 соответствующей конструкции.

В нижней части наклонного переходного канала смонтирован вентиль 44, служащий для окончательного спуска раствора, отбора проб для измерения вязкости путем присоединения термостатического патрубка. В днище переходного канала против подъемного участка смонтирован штуцер.45 циркуляционного контура с вентилем 46 для поступления рас5 твора. По оси кипятильной трубы в днище переходного канала расположен штуцер 47 с уплотнением, к которому с помощью гребенки 48 и вентилей 49-51 подводят поверхностноактивные вещества, пар для барботирования 0 и пропарки и сухой очищенный воздух для охлаждения раствора барботированием.

Термостатирующее устройство циркуляционного контура соединено с дренажным устройством вентилем 52. Штуцер 53 служит для установки стеклянного термометра.

Кроме того, устройство оснащено системой термостатирования с вентилями 54-56, обеспечивающими обогрев термостатической рубашки паром или водой или охлаждение водой.

Для регулирования и контроля температуры раствора устройство оснащено датчиками 24, 57, 58 температуры, прибором 59, формирующим повышение температуры кипения раствора, регулятором 60 и регулирующим органом 61, при этом температуру раствора усредняют по значениям температур, измеренным датчиками 24 и 58.

Кроме того, устройство оснащено: приборами 62, 63; регулирующим органом 64 для кон троля и регулирования абсолютного давления; приборами 65, 66 регулирования поступления раствора в зависимости от его пересыщения н уровня; регулятором 67 и регулирующим органом 68; приборами 69-71 контроля электропроводности; прибором 72 контроля температуры греющего пара; прибором 73 контроля температуры пара термостатирующего устройства; прибором 74 контроля и регистрации фазовых превращений и эффекта различных интенсификаторов процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов. (Приборы контроля расхода, давления воздуха и пара, дозаторы поверхиостпоактивных веществ на чертеже не показаны.)

Устройство также снабжено: вентилем 75 для отключения его от вакуумной липии; вентилем 76 для сообщения устройства с атмосферой; вентилем 77 для пропарки устройства; вентилем 78 с дозатором 79 затравки; прибором 80 для управления подкачкой раствора после заводки кристаллов по программе измерения пересыщения раствора в устройстве.

Работает устройство при исследованиях кристаллообразования и кристаллизации растворов по способу создания пересыщения выпариванием растворителя.

Собирают циркуляционный контур, состоящий из вертикальных кипятильной и опускной труб, соединенных между собой в верхней и нижней частях наклонными переходными каналами нрямоугольной формы. При необходимости приспособления для создания магнитного ноля, ультразвуковых колебаний и прибор для определения скорости потока, смонтированные в опускной трубе, могут быть отключены или заменены на элемент, аналогичный кнпятильной трубе. Затем проверяют герметичность устройства. Для этого вентили 76, 44, 46, 49, 50, 51, 78 закрывают, а вентиль 75 и регулирующий орган 64 открывают, подсоединяя при этом устройство к вакуумной системе. При достижении заданного вакуума вентиль 75 закрывают, и по прибору 62 проверяют герметичность устройства. Если устройство герметично, вентиль 75 открывают, и в устройстве задатчиком прибора 63 устанавливают необходимый вакуум. Затем открывают вентиль 46 и регулирующий орган 68, и раствор поступает в циркуляционный контур, наполняя его до уровня, установленного задатчиком регулятора 67. Уровень измеряют датчиком 26 и контролируют прибором 66. При достижении заданного уровня приток раствора прекращают. Затем устанавливают необходимый режим термостатирования опускной трубы. Для этого закрывают вентили 56, 55, 14, открывают вентили 52, 54 и регулирующий орган 61. Температуру раствора, замеренную датчиком 24 (датчик 58 в это время отключен), регистрируют прибором 59. Регулятор 60 в соответствии с заданием поддерживает требуемую температуру раствора в опускной трубе, воздействуя на расход греющего пара. В это же время, открывая вентили 12 и 9, начинают обогрев кипятильной трубы паром, давление которого устанавливают задатчиком регулятора 11 и регулируют регулирующим органом 10. Регулятор 67 по мере выпаривания воды поддерживает заданный уровень начального набора раствора, воздействуя на регулирующий орган 68. При этом включают приборы 69-71 для контроля электропроводности, рефрактометры 21 и 40, микроскопы 22 и 41, датчики 23 и 42 сканирующих устройств, прибор 74 контроля и регистрации фазовых перемещений, прибор 65 и прибор 36 для контроля расхода раствора.

В зависимости от задачи эксперимента включают устройство 31 для контроля и управления магнитиым полем, или генератор 33 ультразвуковых колебаний, или вентиль 49 для подвода поверхностно-активных веществ, или вентиль 50 для подвода пара для барботирования и пропарки и сухого очищенного воздуха для охлаждения раствора барботированием. Процесс заводки кристаллов можно осуществлять с помощью затравки, вводимой в устройство через вентиль 78, или другим образом. При этом с помощью микроскопа 22, датчика сканирующего устройства 23, рефрактометра 40, микроскопа 41 и прибора 74 контроля и регистрации фазовых превращений можно обнаружить момент появления кристаллов и регистрировать их массовый рост в тех или иных условиях; есть также возможность контролировать изменение электропроводности и вязкости раствора. Прибор 65 регистрирует изменение пересыщения, замеренное по повышению температуры кипения раствора. После заводки кристаллов регулятор 67 отключают. Подкачкой управляет прибор 80 в зависимости от пересыщения, измеренного по повышению температуры кипения раствора и программируемого по уровню раствора в устройстве.

В процессе кристаллизации осуществляют непрерывный контроль массового роста кристаллов путем фотографирования или кииосъемки и других параметров. По окончании эксперимента отключают приборы в следующем порядке: вначале регулирующий орган 68 и вентили 54, 9, 75, затем все приборы и . регуляторы, открывают вентиль 76, вентиль 44, и раствор выгружают из устройства. С помощью вентиля 77 устройство пропаривают паром, а затем высушивают.

При исследованиях процессов кристаллообразования и кристаллизации по способу создания пересыщения охлаждением раствора необходимо: закрыть вентили 9, 12, 49, 50, 46, 44, 78, 75; открыть вентили 76, 54 или 55, 56, 52; подключить датчик 58 посредством прибора 59, формирующего повышение температуры раствора, к регулятору 60 и задать необходимую темнературу стенки циркуляционного контура, которую поддерживают регулирующим органом 61; включить приборы 69-71 для контроля электропроводности, рефрактометры 21 и 40, микроскопы 22 и 41, датчики 23 и 42 сканирующих устройств, прибор 74 контроля и регистрации фазовых превращений, прибор 65 и прибор 36 для контроля расхода раствора, и подготовленный раствор заливают в циркуляционный контур. При необходимости включают или устройство 31 для контроля и управления магнитным полем, или генератор 33 ультразвуковых колебаний, или прибор 36 для определения скорости потока. Затем отключают подачу пара или воды на термостатирование при равенстве температур стенки циркуляционного контура и раствора, и открыв вентиль 51, начинают барботирование сухого очищенного воздуха через штуцер 47 в наклонном переходном канале прямоугольной формы, расположенном в нижней части труб циркуляционного контура. Остальные приборы при этом отключены. При охлаждении фиксируют параметры, характеризующие кристаллообразование, а затем кристаллизацию раствора. После окончания исследований отключают воздух при помощи вентиля 51 и подачу раствора при помощи вентиля 46 и регулирующего органа 68, отключают приборы и приспособления, открывают вентиль 44, и раствор выгружают. Затем с помощью вентиля 77 устройство пропаривают.

Предмет изобретения

1. Устройство для исследования процессов кристаллообразования и кристаллизации растворов, например сахарных, включающее циркуляционный контур с термостатической рубащкой, рефрактометр, микроскоп, приспособления для создания магнитного ноля и

ультразвуковых колебаний, пульсатор, приборы контроля и регулирования абсолютного давления, давления греющего пара и подачи раствора в вакуум-аппарат и приборы для измерения температуры раствора, температуры стенки циркуляционного контура, электропроводности, уровия, иеремещения раствора, расхода конденсата греющего пара, расхода охлаждающего воздуха, давления воздуха, расхода барботирующего пара и вязкости раствора, отличающееся тем, что, с целью обеспечения необходимых термодинамических и гидродинамических параметров процесса, циркуляционный контур выполнен из вертикальных кипятильной и опускной труб, соединенных между собой в верхней и нижней части наклонными переходными каналами прямоугольной формы, при этом переходный канал в верхней части труб калиброван по щирине, а в нижней - по высоте.

2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что приспособления для создания магиитного поля и ультразвуковых колебаний установлены в опускной трубе.

3.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оио снабжено электронными сканирующими приборами, установленными в верхнем и нижнем переходных каналах.

4.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью определения скорости циркуляции раствора, оно снабжено прибором для измерения скорости потока, установленным в иижией части опускной трубы.

5 61

ё5Ь- В-Дd-i-i-Z-±y7J--4 77