СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАБЛЕТИРОВАННОГО СОРБЕНТА Российский патент 2004 года по МПК B01J20/30 B01J20/02 

Изобретение относится к технологическим процессам приготовления сорбента для адсорбции фторсодержащих газов (гексафторидов урана или технеция) и может быть использовано в атомной промышленности при разделении газовых смесей.

Известны способы получения гранулированных сорбентов, основанные на смешивании исходного вещества с добавками или затравочными частицами до образования однородной массы и последующего прессования [Патент №2082491, дата публикации 1997; Патент №2001124480, дата публикации 27.07.2003]. Однако проведение таких процессов способствует проведению дополнительных операций и тем самым усложнению технологического процесса. Кроме того, введение затравочных частиц или добавок требует дополнительного расхода вещества и дополнительной подготовки вводимых веществ (дробление, формирование частиц и др.).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения гранулированного фторида натрия, основанный на приготовлении шихты из бифторида натрия и воды, формовании, сушке и спекании при 250-280°С таблеток [Патент №2179883, дата публикации 27.02.2002]. Однако в данном способе в качестве исходного сырья служит бифторид натрия, следовательно, при термообработке таблеток в атмосферу выделяется фтористый водород, который является агрессивным агентом. Помимо этого таблетированный сорбент получают при давлении формования 80 кг/см².

Поэтому возникает необходимость в разработке нового сорбента на основе фторидов металлов II группы, который бы по основным показателям не уступал предыдущему, однако устранял его недостатки.

Поставленная задача достигается при проведении таблетирования фторида кальция, включающего обработку реактива фторида кальция дистиллированной водой до образования однородной массы с последующим проведением процесса формования, продавливанием однородной массы (шихты) через пресс-форму, сушки и прокаливании таблеток. При прокаливании таблеток из фторида кальция в атмосферу выделяются пары воды, что не загрязняет воздух. Кроме того, новый способ позволяет получить сорбент с удовлетворительными показаниями прочности и удельной поверхности при более низких значениях давления формования.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску исходного вещества, фторида кальция с диаметром частиц 0,05-0,1 мм помещают в химический стакан, смешивают с дистиллированной водой до образования однородной массы и перемешивают в течение 1 часа. Определенное количество (~0.8-1 г) однородной массы (шихты) загружается в пресс-форму и продавливается на гидравлическом прессе при давлениях 24-47 кг/см². Таблетки, полученные таким способом, подвергаются термообработке, сушке при 100°С и прокалке при 250-300°С.

Теоретические и экспериментальные исследования авторов показывают, что при давлении формования 32-39 кг/см² удается получить таблетки с достаточной прочностью. В качестве связующего выступает дистиллированная вода, которая способствует образованию дополнительных связей между частицами твердого тела и тем самым увеличивает прочность таблеток. Повышения количества дистиллированной воды приводит к снижению прочности таблеток за счет размазывания шихты по пресс-форме. Интервал температур термообработке указывает на образование сорбционной матрицы и тем самым на существование пористой структуры, которой соответствуют максимальное значение пористости и удельной поверхности при данном значении давления формования.

Пример

В химический стакан емкостью 200 мл помещают навеску реактива фторида кальция массой 200 г с диаметром частиц 0,05-0,1 мм и добавляют 80-100 мл дистиллированной воды. Полученная масса подвергается механическому перемешиванию в течение 1 часа. Влажность шихты составляет 28-33 маc.%. Около 1 г однородной массы (шихты) помещается в пресс-форму. Масса шихты обусловлена размером таблеток (d=9 мм, h=5 мм). Затем шихта продавливается через пресс-форму на гидравлическом прессе при давлении 24-47 кг/см². Сушка полученных таблеток проводится при 100°С около 1 часа и прокаливание при 250-300°С 4 часа. При давлении формования 32-39 кг/см² удается получить таблетированный фторид кальция, характеризующийся следующими показаниями механических и физико-химических свойств: статическая прочность - 75-87 кгс/см²; величина удельной поверхности - 28.8-28.4 м²/г; пористость - 46.2-44.8% (таблица), на основании чего можно сделать вывод, что способ обеспечивает получение пористого с развитой удельной поверхностью и характеризующегося достаточной прочностью таблетированного сорбента на основе фторида кальция, что не требует дополнительных операций, введений затравочных частиц или добавок и в атмосферу не выводятся вредные вещества при термообработке готового продукта.

Применение предлагаемого способа позволяет получать таблетированный сорбент на основе фторида кальция, характеризующийся удовлетворительными показаниями основных физико-химических свойств, удельной поверхностью (~28-29 м²/г), пористостью (~44-46%) и прочностью (~75-90 кгс/см²) при более низких значениях давления формования, который может быть использован в процессах разделение газовых фторсодержащих систем. К тому же технология получения таблетированного сорбента на основе фторида кальция является наиболее экологически чистой и не требует дополнительного оборудования для улавливания вредных веществ, образующихся при синтезе сорбента.

Способ получения таблетированного сорбента поясняется таблицей.

Изобретение относится к технологическим процессам приготовления сорбента для адсорбции фторсодержащих газов (гексафторидов урана или технеция) и может быть использовано в атомной промышленности при разделении газовых смесей. Фторид кальция с размером частиц 0,05-0,1 мм формуют под давлением 32-39 кг/см². Способ позволяет получить таблетированный сорбент на основе фторида кальция, характеризующийся удовлетворительными показаниями основных физико-химических свойств, удельной поверхностью (~28-29 м²/г), пористостью (~44-46%) и прочностью (~ 75-90 кгс/см²) при более низких значениях давления формования, который может быть использован в процессах разделение газовых фторсодержащих систем. 1 табл.

Способ получения таблетированного сорбента, включающий приготовление однородной массы (шихты), изготовление таблеток методом формования, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют фторид кальция с диаметром частиц 0,05-0,1 мм и формование таблеток проводят при давлении 32-39 кг/см².