СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ МАГНИЯ ИЛИ МАГНИЕВЫХ СПЛАВОВ Российский патент 2004 года по МПК B22F9/10 

Изобретение относится к области литья магния и магниевых сплавов.

Магниевые сплавы отличаются высокой активностью в жидком состоянии при взаимодействии с кислородом и влагой атмосферы, поэтому операции плавления, перелива расплава, гранулирования требуют специальной защиты флюсом или применения защитной или инертной атмосферы.

Известны способ (заявка Франции №2505672, 19.11.1982) получения гранул из расплавленного металла и устройство для его осуществления. Способ заключается в том, что на свободную струю расплавленного металла воздействуют магнитным полем и электрическим током таким образом, что создаваемые электромагнитные силы действуют на расплавленный металл с такой частотой, какая обеспечивает создание однородных по форме и размерам гранул.

Основной недостаток способа в том, что он может быть реализован только в инертной атмосфере (аргон, гелий и др.), т.к. на воздухе металл мгновенно покрывается оксидной пленкой, которая легко подавляет малоамплитудные колебания поверхности струи и делает их распад невозможным. Поэтому реализация данного способа требует создания герметичной камеры, откачки из нее воздуха, заполнения инертным газом и проведения постоянного контроля за состоянием инертной атмосферы, которую после каждой технологической операции необходимо корректировать. При этом возникают определенные сложности с охлаждением инертного газа и удалением полученных гранул из герметичной камеры. Таким образом, необходимость создания герметичной камеры снижает эффективность данного способа.

Известен способ получения гранул металла по патенту №2117553, 20.08.98. Суть способа заключается в получении металлических гранул путем диспергирования расплавленного металла при пропускании его через отверстия за счет перепада давления при наложении на металл постоянного магнитного поля и пропускании через него переменного электрического тока с последующим охлаждением гранул в атмосфере воздуха, причем после выхода из отверстий металл пропускают через слой инертного газа.

Рассмотренный способ очень эффективен, экономичен и позволяет получать сферические моногранулы различных цветных металлов, в том числе магния, в широком диапазоне крупности. При этом верхний размер гранул ограничен условиями их охлаждения и кристаллизации, т.к. чем крупнее гранула, тем большее время требуется для ее окончательной кристаллизации и соответственно значительно увеличивается высота расположения установки диспергирования над уровнем падения гранул.

Основной недостаток способа заключается в сложности и очень часто в невозможности получения мелких сферических моногранул металла.

Наиболее близким аналогом заявленного способа является способ получения гранул магния или его сплавов центробежным распылением, раскрытый в книге Г.А. Либенсон и др. Процессы порошковой металлургии, М.: МИСИС, 2001, с.102-103. Согласно этому способу гранулы магния получают центробежным распылением расплава через отверстия вращающегося перфорированного стакана-диспергатора с последующей кристаллизацией полученных капель расплава в защитной атмосфере.

Одним из главных требований к форме и качеству гранул является возможность механизации сбора гранул, их транспортировки (пересыпание при обработке) и заполнения емкостей для хранения или компактирования. Эти требования возможно реализовать только при условии получения гранул округлой формы. Приведенный способ не позволяет гарантировать высокий процент получения гранул сферической формы, контролировать их размер.

Задачей изобретения является получения гранул из магния и магниевых сплавов с гранулометрическим составом 315μ-2000μ преимущественно сферической или овальной формы с высокими скоростями кристаллизации (более 10² °С/сек), с определенным составом и качеством поверхности. В некоторых случаях необходимо получить гранулы, имеющие на поверхности защитное солевое покрытие с высокой степенью защиты и длительным сроком хранения.

Для решения данной задачи способ производства гранул из магния и магниевых сплавов включает диспергирование жидкого расплава через отверстия вращающегося перфорированного стакана-диспергатора и охлаждение образующихся частиц расплава в защитной атмосфере при скорости охлаждения от 10² до 10⁴ °С/сек. При этом диспергивание проводят в стакане-диспергаторе высотой 150-200 мм и внутренним диаметром 80-150 мм с отверстиями диаметром 0,8-1,5 мм, расположенными с шагом по горизонтали и вертикали 3-5 мм. Жидкий расплав получают при температуре 680-750°С. Скорость вращения стакана-диспергатора выбирают в диапазоне от 800 до 5000 об/мин. Образующиеся при выходе из диспергатора частицы расплава можно охлаждать в грануляторе, заполненном жидким азотом, при его вращении в противоположную сторону относительно направления вращения стакана-диспергатора. Образующиеся при выходе из диспергатора частицы расплава можно охлаждать в грануляторе с диаметром корпуса не менее 5 м в атмосфере сухого воздуха с добавлением 0,5-5% СO₂, для обеспечения затвердевания полученных гранул до касания стенок гранулятора. Для повышения срока хранения полученных гранул в диспергатор при подаче жидкого расплава подают жидкий флюс на основе карналлита в количестве от 2 до 10% от количества расплава для обеспечения получения солевой оболочки на поверхности гранул, количество металла в которых превышает 95%.

Для обеспечения получения гранул округлой формы со скоростью охлаждения >10² °C/сек был опробован метод центробежного разбрызгивания через перфорированный стакан-диспергатор жидкого металла, подаваемого в него через металлический трубопровод из разливочного устройства. При этом поверхность металла в тигле защищалась жидким флюсом либо жидкий флюс подавался в литейную воронку над трубопроводом одновременно с металлом. Опробовались различные скорости вращения стакана, температуры литья и газовые среды, в которые поступали частицы жидкого металла при выходе из вращающегося стакана. Гранулирование капель расплава осуществлялось в камере охлаждения (грануляторе).

Пример 1. Сплав, состоящий из переплава отходов отливок сплава МЛ5 и отходов катаных полуфабрикатов из сплава МА2-1, расплавляли в индукционной тигельной печи с инертной атмосферой и через разливочное устройство (ковш) разливали во вращающийся стакан, изготовленный из чугуна, высотой 150 мм и внутренним диаметром 100 мм, и отверстиями в стакане диаметром 1,2 мм с расстоянием между осями 3,2 мм. Скорость вращения стакана варьировалась в диапазоне 800-5000 оборотов в минуту, расход металла при разбрызгивании 50-400 кг/час. Более 90% полученных гранул имели преимущественно округлую форму. Диспергирование проводилось в среду из жидкого азота, имеющего принудительное вращение вдоль стенок камеры охлаждения. За счет более высокого удельного веса гранулы скапливаются в нижней части гранулятора и поступают в специальную тару охлажденными в диапазоне температур от +20 до -20°С.

Пример 2. Приготовление сплава производили в тигельной печи. Разливка через ковш во вращающийся диспергатор проводили по примеру №1. Одновременно с подачей металла в диспергатор в него также подается жидкий флюс на основе карналлита (MgCl₂+КСl+CaF₂+ВаСl₂) из расчета 2-10% от количества металла. Жидкий расплав охлаждали в атмосфере сухого воздуха с добавлением 0,5-5% углекислого газа. Наличие флюса обеспечивает тонкое покрытие частиц солевой оболочкой, толщина которой составляет около 50μ. Флюс в диспергаторе располагается вдоль стенок тонким слоем и обволакивает частицы. Такое расположение флюса связано с его плотностью при температуре литья. Плотность флюса 1,61 г/см³, а жидкого магниевого сплава 1,58 г/см³. В этом случае камера охлаждения занимает большую площадь и равна по диаметру 5-6 метров. Частицы на 90% имеют округлую форму.

Обеспечение высокой скорости кристаллизации за счет скорости охлаждения капель расплава >10² °C/сек позволяет получить гранулы металла в микрокристаллическом состоянии с метастабильной структурой, способствует уменьшению микроликваций, стабилизации размера зерен и самих гранул.

Изобретение относится к области литья магния и магниевых сплавов. Жидкий расплав магния или его сплава диспергируют через отверстия вращающегося перфорированного стакана-диспергатора. Охлаждение полученных частиц производят в защитной атмосфере. Используют стакан-диспергатор высотой 150-200 мм и внутренним диаметром 80-150 мм, при этом отверстия диаметром 0,8-1,5 мм выполняют с шагом по горизонтали и вертикали 3-5 мм. Жидкий расплав получают при температуре 680-750°С, а охлаждение полученных частиц осуществляет при скорости от 10² до 10⁴ °С/сек. Число оборотов стакана-диспергатора при его вращении выбирают в диапазоне от 800 до 5000 об/мин. В процессе подачи жидкого расплава в диспергатор подают жидкий флюс на основе карналлита в количестве от 2 до 10% от количества расплава. Технический результат – получение гранул магния и магниевых сплавов с гранулометрическим составом 315 μ ÷ 2000 μ преимущественно сферической или овальной формы с высокими скоростями кристаллизации (более 10² °С/сек), с определенным составом и качеством поверхности, а также, при необходимости, с защитным покрытием. 6 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гранул магния или магниевых сплавов, включающий диспергирование жидкого расплава через отверстия вращающегося перфорированного стакана-диспергатора и охлаждение образующихся частиц в защитной атмосфере, отличающийся тем, что охлаждение образующихся частиц осуществляют при скорости 10²-10⁴ °С/с.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение образующихся при выходе из диспергатора частиц расплава проводят в грануляторе, заполненном жидким азотом, при его вращении в противоположную сторону относительно направления вращения стакана-диспергатора.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение образующихся при выходе из диспергатора частиц расплава проводят в грануляторе с диаметром корпуса не менее 5 м в атмосфере сухого воздуха с добавлением 0,5-5% СО₂ для обеспечения затвердевания полученных гранул до касания стенок гранулятора.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспергирование ведут в стакане-диспергаторе высотой 150-200 мм и внутренним диаметром 80-150 мм с отверстиями диаметром 0,8-1,5 мм и выполненными с шагом по горизонтали и вертикали 3-5 мм.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкий расплав получают перед диспергированием при температуре 680-750°С.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость вращения стакана-диспергатора выбирают в диапазоне 800-5000 об/мин.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в диспергатор при подаче жидкого расплава подают жидкий флюс на основе карналлита в количестве 2-10% от количества расплава для получения солевой оболочки на поверхности гранул, количество металла в которых превышает 95%.