СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГИРОВАННОГО ЛИТИЯ И СПЛАВОВ НА ЕГО ОСНОВЕ Российский патент 1999 года по МПК B22F9/06 

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и сплавов, в частности к получению гранул лития и сплавов на его основе.

Диспергированный литий используют в органическом синтезе при производстве синтетических каучуков, а также в качестве исходного материала при производстве литийалкилов.

Известен способ получения металлических гранул по патенту США N 4671906, МКИ B 22 F 9/06, 1987 г, включающий ультразвуковую вибрацию расплавленного металла и введение в него газа, при подъеме пузырьков газа на поверхность расплава возникает кавитация, вследствие чего расплавленный металл превращается в небольшие капли.

Известен способ получения гранул из металлических расплавов по а.с. N 859033, МКИ B 22 F 9/06, 1981 г., включающий диспергирование расплава перемешиванием турбинной мешалкой в присутствии термопластичной жидкости со скоростью 5000 - 5500 об/мин в течение 1,5 - 2,0 мин.

Недостатками указанных способов являются получение гранул металлов неоднородного фракционного состава и невозможность применения их для получения диспергированного лития.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату прототипом является способ получения гранулированного лития и сплавов на его основе по патенту РФ N 2062683, МКИ B 22 F 9/60, 1996 г, включающий загрузку исходного материала и термопластичной жидкости до расплавления, диспергирование и охлаждение.

Недостатками известного способа являются низкие эксплуатационные характеристики получаемых гранул и низкий выход гранул заданного фракционного состава вследствие недостаточной скорости диспергирования.

Задача изобретения - повышение эксплуатационных характеристик полученных гранул - получение их в форме, удобной для обращения, хранения, упаковывания и транспортирования, а также - увеличение выхода гранул заданного фракционного состава (размер гранул не должен превышать 0,2 мм) за счет повышения скорости диспергирования.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения диспергированного лития и сплавов на его основе, включающем загрузку исходного материала и термопластичной жидкости, нагрев исходного материала и термопластичной жидкости до расплавления, диспергирование и охлаждение, дспергирование осуществляют перемешиванием в потоке термопластичной жидкости в режиме турбулентного течения при поддержании над расплавом избыточного давления, а в период охлаждения проводят вакуумирование с поддержанием остаточного давления 0,08 - 0,12 кгс/см².

Оптимальными условиями для достижения результата являются следующие:
- в качестве термопластичной жидкости используют минеральное масло или парафин;
- диспергирование и охлаждение осуществляют в атмосфере инертного газа;
- в качестве инертного газа используют аргон;
- диспергирование осуществляют при поддержании над расплавом избыточного давления, равного 0,1 - 0,2 кгс/см²
- нагрев исходного материала и термопластичной жидкости ведут до температуры 210 - 240^oC;
- диспергирование перемешиванием осуществляют при охлаждении расплава до температуры 180 - 190^oC;
- вакуумирование до остаточного давления 0,08 - 0,12 кгс/см² проводят при температуре расплава не более 180 - 190^oC
- загружают исходный материал и термопластичную жидкость в соотношении 1 : (1-5).

Предлагаемый способ реализуют в аппарате, изображенном на фиг. 1
Аппарат имеет вал, введенный сверху по оси симметрии через крышку 2 в корпус 3. Частота вращения вала 1850 - 2050 оборотов в минуту. В аппарат при снятой крышке 2 загружают исходное количество термопластичной жидкости 5 (минеральное масло или парафин) и литий 4 в слитках, защищенных тем же маслом или парафином. На нижнем конце вала 1 расположен диспергатор 6. Манометром 7 регулируют давление газа над расплавом, а термопарой 8 - температурный режим расплава.

Диспергатор может иметь несколько конструкций - крыльчатка (импеллер), диск с лопастями, сетчатый или перфорированный стакан.

Аппарат имеет патрубки ввода аргона, подвода вакуума. Аппарат устанавливают в тигель электропечи сопротивления для обогрева с внешней стороны.

Пример
В аппарат при снятой крышке загружают исходное количество органического продукта (масла, парафина) и лития в слитках, защищенных тем же маслом или парафином. Пропорция лития и органического продукта составляет 1 : 3 по массе. После герметизации аппарата вакуумирования и заполнения аргоном включают нагрев печи и температуру в аппарате доводят до 220^oC, после чего печь отключают. При этом литий расплавляется, органический продукт также находится в жидком состоянии, причем из-за разности плотностей литий собирается вверху расплава. При данных условиях литий находится под защитой аргона и органического продукта и поэтому исключается его загрязнение в процессе диспергирования.

Затем приводят во вращение вал с диспергатором. Условия вращения (число об/мин) и размер диспергатора подбираются таким образом, чтобы в аппарате создавался режим турбулентного течения, условно показанный на фиг. 2.

Диспергатор создает засасывающую воронку вдоль вала вращения до диспергатора, куда засасывается расплавленный литий с поверхности. Диспергатор разбивает расплавленный литий до мельчайших частиц, перемешивает их с частицами органического продукта и газом (аргоном) и образующуюся смесь отбрасывает к стенкам аппарата. Смесь лития с органическим продуктом, обогащенная газом, всплывает вдоль стенок аппарата и вытесняется к засасывающей воронке и снова попадает на диспергатор. Захват газа уменьшает его количество над расплавом, поэтому в аппарат постоянно подводится аргон для поддержания избыточного давления 0,15 кгс/см². Так цикл многократно повторяют до тех пор, пока аргоноорганическая литиевая смесь не достигнет стабильной консистенции по своим компонентам, при этом прекращается падение давления в аппарате. При снижении температуры от 230^oC до 185^oC увеличивается вязкость и сила поверхностного натяжения лития и органического продукта, что резко снижает вероятность слияния литиевых гранул между собой. Перемешивание прекращают при естественном охлаждении среды в аппарате до 185^oC, после чего аппарат вакуумируют до поддержания остаточного абсолютного давления на уровне 0,1 кгс/см². При этом происходит интенсивное "вскипание" суспензии, обильное газовыделение, что приводит к удалению аргона из суспензии, дополнительному измельчению литиевых гранул и эффективному теплоотводу от суспензии и как следствие к ускорению кристаллизации гранул и исключению возможности их слияния.

В результате процесса получают вязкую пастообразную литийорганическую суспензию, в которой размер литиевых гранул не превышает 0,2 мм. Эта суспензия удобна для обращения, хранения, упаковывания и транспортирования и для применения в качестве исходного продукта при производстве литийалкилов.

В предлагаемом способе реализовано совмещение механического и газового диспергирования, при этом инертный газ (в частности, аргон) используют одновременно в качестве защитного материала и газового диспергатора.

Процесс диспергирования лития и сплавов на его основе ведут в ограниченном интервале температур для недопущения разложения термопластичной жидкости и повышения вязкостных свойств материалов.

При вакуумировании происходит удаление газа из суспензии, что приводит к дополнительному диспергированию лития и сплавов на его основе и эффективному теплоотводу при температуре, близкой к точке кристаллизации лития.

Использование предлагаемого способа позволяет получить гранулы лития и сплава на его основе в форме, удобной для дальнейшей эксплуатации и повысить выход гранул заданного фракционного состава.

Способ получения диспергированного лития и сплавов на его основе включает загрузку исходного материала и термопластичной жидкости, нагрев исходного материала и термопластичной жидкости до расплавления, диспергирование перемешиванием потоком термопластичной жидкости в режиме турбулентного течения в атмосфере инертного газа при поддержании над расплавом избыточного давления и охлаждение при вакуумировании с поддержанием остаточного давления. При этом загружают исходный материал и термопластичную жидкость в соотношении 1:(1-5), в качестве термопластичной жидкости используют минеральное масло или парафин, нагрев исходного материала и термопластичной жидкости ведут до температуры 210-240^oС, диспергирование перемешиванием осуществляют при охлаждении расплава до температуры 180-190^oС, в качестве инертного газа используют аргон. Способ позволяет получить гранулы лития и сплавов на его основе в форме, удобной для дальнейшей эксплуатации, и повысить выход гранул заданного фракционного состава. 1 с. и 8 з. п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения диспергированного лития и сплавов на его основе, включающий загрузку исходного материала и термопластичной жидкости, нагрев исходного материала и термопластичной жидкости до расплавления, диспергирование и охлаждение, отличающийся тем, что диспергирование осуществляют перемешиванием потоков термопластичной жидкости в режиме турбулентного течения в атмосфере инертного газа при поддержании над расплавом избыточного давления, а в период охлаждения проводят вакуумирование с поддержанием остаточного давления. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что загружают исходный материал и термопластичную жидкость в соотношении 1 : (1 - 5). 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве термопластичной жидкости используют минеральное масло или парафин. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что нагрев исходного материала и термопластичной жидкости ведут до температуры 210 - 240^oС. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспергирование перемешиванием осуществляют при охлаждении расплава до температуры 180 - 190^oС. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспергирование осуществляют при поддержании над расплавом избыточного давления газа, равного 0,1 - 0,2 кгс/см². 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуумирование проводят при температуре более 180 - 190^oС. 9. Способ по п.1 или 8, отличающийся тем, что при охлаждении под вакуумом поддерживают остаточное давление 0,08 - 0,12 кгс/см².