СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2004 года по МПК C05B11/06 C05D5/00 C05D11/00 

Предложенный способ относится к технологии сложных удобрений и может найти применение в производстве сложных гранулированных азотно-фосфорных (NP) и азотно-фосфорно-калийных (NPK) удобрений.

Введение добавок магния в гранулированные удобрения помимо агрохимического эффекта обеспечивает снижение слеживаемости и увеличение прочности гранул.

Известен способ получения сложного удобрения, по которому апатит разлагают азотной кислотой, азотно-кислотную вытяжку нейтрализуют и упаривают, в полученный плав вводят раствор бормагниевой добавки с температурой 70°С и рН 6, смешивают с хлоридом калия и гранулируют. Получают удобрение с содержанием 0,29% MgO [A.c. СССР №1664775, 1989 г.].

Недостатком данного способа является ограниченная возможность регулирования содержания магния в удобрении из-за увеличения вязкости нейтрализованных нитрофосфатных плавов при повышении содержания MgO в них.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения, по которому разложение фосфатного сырья ведут азотной кислотой, полученную азотно-кислотную вытяжку смешивают с сульфатом калия, дозируют каустический магнезит, аммонизируют полученную суспензию и гранулированием получают магнийсодержащее удобрение [A.c. СССР №1680679, 30.09.1991 г.].

Недостаток способа - невозможность применения данного способа в производстве гранулированных удобрений методом приллирования из-за высокой вязкости упаренного плава.

Целью изобретения является получение азотно-фосфорных и азотно-фосфорно-калийных удобрений с повышенным содержанием MgO на базе оборудования по производству NPK-удобрений методом приллирования.

Техническим результатом, достигаемым изобретением, является получение азотно-фосфорно-магниевых (NPMg) или азотно-фосфорно-калийно-магниевых (NPKMg) удобрений на оборудовании и по технологической схеме производства приллированных NPK-удобрений с использованием недорогого и недефицитного магнийсодержащего сырья и одновременным улучшением потребительских свойств удобрения.

Технический результат достигается способом получения сложного удобрения, включающим получение нитрофосфатного или нитрофосфатно-калийного плава, введение в плав магнийсодержащей добавки, грануляцию, при этом используют порошкообразную добавку, содержащую водонерастворимые соединения магния и имеющую рН водной вытяжки более 7,0, а смешение с плавом, содержащим не более 1,5% влаги, ведут при рН не менее 4,2, предпочтительно 4,2-5,8.

Отличием предлагаемого способа является использование порошкообразной добавки, содержащей водонерастворимые соединения магния, имеющей рН водной вытяжки более 7,0, и ее смешение с плавом, содержащим не более 1,5% влаги при рН не менее 4,2, предпочтительно 4,2-5,8.

При этом магнийсодержащую добавку предварительно смешивают с солями калия или ретуром в количестве, обеспечивающем содержание MgO в удобрении не менее 0,3%. В качестве магнийсодержащей добавки используют доломит, магнезит, каустический магнезит или их смеси.

Пример 1 (по прототипу). Азотно-кислотную вытяжку, полученную разложением апатита азотной кислотой, взятой в количестве 105% от стехиометрической нормы, смешивают с сульфатом калия в количестве 250 г на 1 кг фосфатного сырья, дозируют каустический магнезит ПМК-90 в количестве 6 г на 1 кг фосфатного сырья, аммонизируют газообразным аммиаком до рН 4,5, упаривают. В процессе упариваиия, по мере испарения воды вязкость плава заметно возрастает и происходит загустевание плава, что исключает возможность его грануляции приллированием.

Пример 2. Навеску нитрофосфатного плава, полученного разложением апатита азотной кислотой с выделением нитрата кальция вымораживанием, аммонизацией маточного раствора и упариванием, состава, % (в пересчете на безводный): N-23,2; Р₂О₃-22,4, рН-4,8 и различным содержанием воды помещают в термостатитрованый реактор с механическим перемешиванием, в котором поддерживают температуру 170°С. В плав дозируют предварительно нагретый до 170°С сульфат калия с содержанием К₂О-50,3% из расчета получения в NPK-плаве 15,4% К₂О и заданное количество магнийсодержащей добавки. Смесь перемешивают при 170°С в течение 1 мин и определяют вязкость, рН и содержание MgO (табл.1).

Пример 3. Навеску нитрофосфатного плава состава, %: N-23,2; Р₂О₅-22,4; Н₂О-0,8 помещают в термостатитрованный реактор с механическим перемешиванием, в котором поддерживают температуру 170°С. В плав дозируют предварительно нагретый до 170°С хлорид калия с содержанием К₂О-60,1% из расчета получения в NPK-плаве 16,5% К₂О и заданное количество магнийсодержащей добавки. Смесь перемешивают при 170°С в течение 1 мин и определяют вязкость, рН и содержание MgO (табл.2).

Пример 4. Навеску нитрофосфатного плава состава, %: N-23,2; Р₂О₅-22,4; Н₂О-0,8 с заданным исходным значением рН (рН корректируют аммиаком или азотной кислотой) помещают в термостатированный реактор с механическим перемешиванием, в котором поддерживают температуру 170°С. В плав дозируют предварительно нагретый до 170°С хлорид калия с содержанием K₂O-60,1% из расчета получения в NPK-плаве 16,5% K₂O и заданное количество магнийсодержащей добавки. Смесь перемешивают при 170°С в течение 1 мин и определяют вязкость, рН и содержание Р₂O₅ (табл.3).

Пример 5. Промышленные испытания предлагаемого способа проведены на действующем производстве NPK - удобрения (азофоски). Технологическая схема включает азотно-кислотное разложение апатита, выделение нитрата кальция вымораживанием, аммонизацию маточного раствора и корректировку соотношения N/P₂О₅ раствором аммиачной селитры, упаривание полученного нитрофосфатного раствора до плава, смешение с солями калия и грануляцию методом приллирования.

Упаренный до содержания влаги не более 0,8% нитрофосфатный плав с соотношением N/P₂О₅, равном 1 или 2, в зависимости от марки получаемого продукта, подают в смеситель, где смешивают с солями калия в соотношении обеспечивающем заданный состав удобрений. Магнийсодержащую добавку дозируют в соли калия. Температура плава в смесителе 150-155°С. Из смесителя плав направляют в центробежный гранулятор и разбрызгиванием в свободный объем гранулируют.

Гранулы классифицируют, отделяют мелкую фракцию и возвращают ее в качестве ретура в смеситель, товарную фракцию охлаждают и получают готовый продукт - азотно-фосфорно-калийно-магниевое удобрение (табл.4).

Пример 6. Процесс ведут по схеме примера 5, но без дозировки в плав солей калия. Магнийсодержащую добавку дозируют в ретур (опыт 2, 5, табл.5) или непосредственно в нитрофосфатный плав - в смеситель по линии подачи солей калия (опыт 3, табл.5). Получают азотно-фосфорно-магниевые удобрения (табл.5).

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает достаточно низкую вязкость NPK-плава и позволяет получать магнийсодержащие удобрения методом приллирования с использованием различного магнийсодержащего сырья.

Применение водонерастворимых соединений магния позволяет, с одной стороны, предотвратить увеличение вязкости плавов (табл.1), с другой - обеспечить содержание в удобрении магния в усвояемой и частично в водорастворимой форме (табл.2). Щелочной характер добавки (рН водной вытяжки более 7,0) исключает возможность закисления продукта при взаимодействии добавки с плавом и обеспечивает достаточно стабильную вязкость плава при рН более 4,2. Увеличение рН смеси более 5,8 нецелесообразно, т.к. ведет к некоторому снижению доли усвояемых форм фосфора, по-видимому вследствие образования трикальцийфосфата (табл.3).

Снижение слеживаемости удобрений и увеличение прочности гранул при введении магнийсодержащей добавки отмечается для разных марок удобрений и наиболее заметно проявляется при содержании MgO - более 0,3% (табл.4).

Подача магнийсодержащей добавки в плав с солями калия или ретуром упрощает способ за счет исключения отдельной линии подачи добавки в смеситель, установленный в верхней части гранбашни.

Способ относится к технологии получения сложных гранулированных азотно-фосфорных или азотно-фосфорно-калийных удобрений. Способ включает получение нитрофосфатного или нитрофосфатно-калийного плава, введение в плав с содержанием влаги не более 1,5% порошкообразной добавки, содержащей водонерастворимые соединения магния и имеющей рН водной вытяжки более 7,0, смешение ее с плавом при рН не менее 4,2, предпочтительно 4,2-5,8, при этом в качестве магнийсодержащей добавки используют доломит, магнезит, каустический магнезит или их смеси. Магнийсодержащую добавку предварительно смешивают с солями калия или ретуром в количестве, обеспечивающем содержание MgO в удобрении не менее 0,3%. Способ позволяет получать азотно-фосфорно-магниевые или азотно-фосфорно-калийно-магниевые удобрения на оборудовании и по технологической схеме производства приллированных NPK-удобрений с использованием недорогого и по недефицитного магнийсодержащего сырья и одновременным улучшением потребительских свойств удобрения - снижением слеживаемости и повышением прочности гранул удобрения. 3 з.п.ф-лы, 5 табл.

1. Способ получения сложного удобрения, включающий получение нитрофосфатного или нитрофосфатно-калийного плава, введение в плав магнийсодержащей добавки, грануляцию, отличающийся тем, что в плав с содержанием влаги не более 1,5% вводят порошкообразную добавку, содержащую водонерастворимые соединения магния и имеющую рН водной вытяжки более 7,0, а смешение с плавом ведут при рН не менее 4,2, предпочтительно 4,2-5,8.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание MgO в удобрении составляет не менее 0,3%.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что магнийсодержащую добавку предварительно смешивают с солями калия или ретуром.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве магнийсодержащей добавки используют доломит, магнезит, каустический магнезит или их смеси.