СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2007 года по МПК C05B11/06 C05D5/00 

Изобретение относится к способам получения сложных азотно-фосфорно-калийных удобрений и может найти применение в химической промышленности для производства сложных удобрений по азотнокислотной технологии.

Известен способ получения NPK-удобрения, включающий разложение апатитового концентрата азотной кислотой, выделение нитрата кальция, нейтрализацию раствора аммиаком, упарку нейтрализованного раствора, его смешение с хлоридом калия и гранулирование целевого продукта (Соколовский А.А., Унанянц Т.П. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М.: Химия, 1997, с.297-299). Недостаток известного способа состоит в высокой слеживаемости NPK-удобрения при хранении из-за отсутствия в составе удобрения кондиционирующей добавки.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения сложного удобрения, включающий разложение апатита азотной кислотой, выделение нитрата кальция, нейтрализацию маточного раствора аммиаком, упарку нейтрализованного раствора, смешение с хлоридом калия, введение магнийсодержащей добавки с использованием в качестве последней доломита, магнезита каустического магнезита или их смеси, гранулирование целевого продукта (пат. РФ №2233819, МПК 7 С 05 В 11/06, С 05 D 5/00, 11/00, опубл. 10.08.2004).

Недостаток известного способа заключается в невысокой эффективности кондиционирующей магнийсодержащей добавки: получаемое удобрение сохраняет тенденцию к слеживанию даже при повышенном расходе магнийсодержащей добавки.

Технической задачей, решаемой заявленным способом, является увеличение эффективности магнийсодержащей добавки как кондиционирующего реагента.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложного удобрения, включающем разложение апатита азотной кислотой, выделение нитрата кальция, нейтрализацию маточного раствора аммиаком, упарку нейтрализованного раствора, смешение с хлоридом калия, введение магнийсодержащей добавки с использованием в качестве последней доломита, магнезита, каустического магнезита или их смеси, гранулирование целевого продукта, согласно изобретению магнийсодержащую добавку вводят в маточный раствор после выделения нитрата кальция.

Магнийсодержащую добавку вводят в виде раствора нитрата магния, полученного обработкой азотной кислотой доломита, магнезита, каустического магнезита или их смеси.

Расход магнийсодержащей добавки поддерживают в пределах 2-6 кг на 1 т удобрения в пересчете на MgO.

Пример 1

Опыты проводят с раствором, полученным в действующем производстве сложных минеральных удобрений путем разложения апатита азотной кислотой и выделения нитрата кальция на 75% и содержащим, мас.%: Н₃PO₄ - 19,3; (Р₂O₅ - 14,0); Ca(NO₃)₂ - 13,3; HNO₃ - 11,0; NH₄NO₃ - 3,6.

К 200 г указанного раствора добавляют 10 г раствора нитрата магния с концентрацией 7% (здесь и далее % массовые) в пересчете на MgO, полученного обработкой каустического магнезита азотной кислотой. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до рН 4, упаривают до влажности 15%, добавляют 46 г технического хлорида калия, гранулируют и сушат целевой продукт. При этом получают 175 г сложного NPK-удобрения марки 16:16:16 с влажностью 0,6%.

Слеживаемость удобрений оценивают на лабораторной установке по стандартной методике. Она составляет 0,15 кг/см².

Расход магнезиальной добавки в опыте составил 4 г на 1000 г удобрения в пересчете на MgO, что соответствует 4 кг на 1 т удобрения в пересчете на MgO.

Проводят серию аналогичных опытов (примеры 2-10), в которых изменяют расход и вид магнийсодержащей добавки, способ ее введения, соотношение питательных веществ в удобрении, а также контрольный опыт без магнийсодержащей добавки.

Результаты опытов приведены в таблице.

Таблица№ опытаМарка получаемого NPK-удобренияВведение магнийсодержащей добавкиНазваниеВ каком виде вводитсяРасход, кг MgO на 1 т удобренияСлеживаемость, кг/см² (кПа)116:16:16Каустический магнезитРаствор Mg(NO₃)₂40,15 (15)2То жеТо жеТо же10,6 (60)3-//--//--//-20,4 (40)4-//--//--//-60,1 (10)5-//--//--//-80,1 (10)6-//--//-Сухой порошок40,4 (40)721:10:10-//-То же40,5 (50)816:16:16МагнезитРаствор Mg(NO₃)₂40,2 (20)916:16:16ДоломитТоже40,25 (25)10То жеСмесь магнезита, доломита и каустического магнезита 1:1:1То же40,2 (20)Контрольный16:16:16---1,1 (110)

Результаты представленных в таблице опытов подтверждают высокую эффективность предложенного способа по сравнению с прототипом.

Так, слеживаемость сложных удобрений, оцениваемая по стандартной методике, для предложенного способа составляет 0,1-0,5 кг/см² даже при умеренных расходах магнийсодержащей добавки (2-6 кг MgO на 1 т удобрения).

Слеживаемость NPK-удобрений марки 1:1:1 на основе хлорида калия, полученных по известному способу при расходе MgO 2,4-3,2 кг/т, составляет 0,8-1,1 кг/см², а слеживаемость на уровне 0,4-0,5 кг/см² обеспечивается при расходе MgO 8-13 кг на 1 т удобрения (таблица 4 опыты 2-5 в описании прототипа).

Наибольший эффект предложенного способа достигается при введении магнийсодержащей добавки в виде раствора Mg(NO₃)₂, приготовленного путем обработки азотной кислотой исходных магнийсодержащих материалов. В этом случае слеживаемость удобрений составляет 0,15-0,25 кг/см² при расходе MgO 4 кг на 1 т удобрения.

Оптимальный расход магнийсодержащей добавки составляет 2-6 кг MgO на 1 т удобрения: при меньшем расходе эффективность снижается, увеличение расхода не приводит к дополнительному эффекту.

Способ относится к технологии получения сложных гранулированных азотно-фосфорно-калийных удобрений. Способ включает разложение апатита азотной кислотой, выделение нитрата кальция, введение в маточный раствор после выделения нитрата кальция магнийсодержащей добавки, нейтрализацию раствора аммиаком до рН 4, упарку нейтрализованного раствора, смешение с хлоридом калия и гранулирование целевого продукта. В качестве магнийсодержащей добавки используют доломит, магнезит, каустический магнезит или их смесь, при этом добавку можно вводить в виде раствора нитрата магния. Способ позволяет получать азотно-фосфорно-калийные удобрения с улучшенными потребительскими свойствами - снижением слеживаемости. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения сложного удобрения, включающий разложение апатита азотной кислотой, выделение нитрата кальция, нейтрализацию маточного раствора аммиаком, упарку нейтрализованного раствора, смешение с хлоридом калия, введение магнийсодержащей добавки с использованием в качестве последней доломита, магнезита, каустического магнезита или их смеси, гранулирование целевого продукта, отличающийся тем, что магнийсодержащую добавку вводят в маточный раствор после выделения нитрата кальция.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что магнийсодержащую добавку вводят в виде раствора нитрата магния, полученного обработкой азотной кислотой доломита, магнезита, каустического магнезита или их смеси.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что расход магнийсодержащей добавки поддерживают в пределах 2-6 кг на 1 т удобрения в пересчете на MgO.