СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ Российский патент 2008 года по МПК C11C1/04 C07C57/02 C07C57/12 C11C1/10 

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам переработки масложирового сырья с целью получения смеси высших жирных кислот, используемых в нефтехимической, лакокрасочной, пищевой и других отраслях промышленности.

Известен способ получения смеси жирных кислот путем безреактивного гидролиза растительных масел с последующей дистилляцией выделенных жирных кислот («Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров». Л.: ВНИИЖ, т.IV. - 1975 г.).

Недостатком данного способа является использование 100% растительных масел, в том числе пищевого назначения, например импортного оливкового масла.

Известен способ получения ненасыщенных жирных кислот (олеин «ОМ») путем безреактивного гидролиза композиции растительных масел, состоящей из высокоолеинового подсолнечного масла в сочетании с рапсовым и/или горчичным маслом с последующей дистилляцией полученных жирных кислот (А.С. СССР № 1373724, С11С 1/04, С07С 37/02, 1988 г.).

Недостатком данного способа является необходимость использования 100% растительных масел, использование в качестве сырья высокоолеинового подсолнечного масла, которое является ценным пищевым продуктом с биологически оптимальным соотношением жирных кислот, что делает нецелесообразным использование его в технических целях. Недостатком также является относительно низкая производительность процесса двухстадийного безреактивного гидролиза.

Наиболее близким по технической сущности и свойствам получаемого продукта к предлагаемому изобретению является способ получения смеси высших кислот путем безреактивного гидролиза композиции растительных масел в условиях автоклавирования в два периода в присутствии свободных жирных кислот, выделенных из соапстоков, соответствующих рецептуре расщепляемых растительных масел, при массовом соотношении масло:жирные кислоты (3-10):1 и последующей дистилляцией свободных жирных кислот (А.С. РФ № 1664825, С11С 1/04, С07С 57/12, 1991 г.).

Этот способ принят нами за прототип.

Недостатком этого способа является то, что жирные кислоты, выделенные из соапстоков, не принимают участия в реакции гидролиза, играя роль катализатора.

Такой балласт не позволяет вводить в реакцию более 30 мас.% свободных жирных кислот, так как их введение, увеличивая скорость реакции гидролиза, одновременно снижает количество расщепляемого масла в рецептуре, что приводит к снижению производительности автоклава до уровня промышленного способа при соотношении свободных жирных кислот и подсолнечного масла более 1:3.

Кроме того, в расщепляемой рецептуре используют до 30 мас.% жирных кислот, выделенных из соапстоков подсолнечного масла, технология получения которых небезупречна с точки зрения экологии. (Необходимость использования минеральной, как правило, серной кислоты, наличие кислых стоков, подлежащих нейтрализации, что приводит к образованию значительного количества сточных вод, содержащих сернокислые соли).

Задачей предлагаемого изобретения является снижение расхода пищевых масел, используемых для получения технических жирных кислот, без снижения производительности процесса безреактивного гидролиза.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения смеси высших жирных кислот путем безреактивного гидролиза растительных масел в присутствии свободных жирных кислот, выделенных из растительного масла, с последующей дистилляцией смеси полученных жирных кислот, свободные жирные кислоты вводят в расщепляемую смесь в виде дистиллята, полученного при дистилляции подсолнечного масла, смешивая его с подсолнечным маслом при следующем соотношении составляющих компонентов в расщепляемой смеси, мас.%:

Подсолнечное масло55-80Дистиллят, получаемый при дистилляции подсолнечного масла45-20

Из масел предварительно удаляют фосфолипиды, пигменты и другие нежелательные вещества путем глубокой гидратации и отбеливания, а затем отгоняют жирные кислоты и другие летучие с паром соединения. В этом случае процесс дезодорации совмещается с процессом дистилляции.

Дистилляции подвергают подсолнечное масло при остаточном давлении 0,13-0,8 кПа и температуре 230-260°С. В процессе дистилляции обеспечивается испарение свободных жирных кислот и других летучих с паром соединений, отделение их от потока масла и конденсация из парогазовой смеси. В процессе дистилляции имеют место механические потери масла за счет капельного уноса с барботирующим паром.

Дистиллят представляет собой смесь преимущественно жирных кислот и нейтрального масла с массовой долей жирных кислот 65-80 мас.%.

Стандартные режимы безреактивного гидролиза расщепляемой смеси и дистилляции выделяемых жирных кислот общие для предлагаемого способа, прототипа и производственного способа приведены в таблице 1.

Таблица 1
Стандартные режимы, общие для способов получения жирных кислотПоследовательность технологических операцийБезреактивный гидролизДистилляцияПримечанияt, °СР, МПаКоличество периодовt, °СР, кПАБезреактивный гидролиз - дистилляция2252,522301,33Технологические режимы - общие для предлагаемого способа, прототипа и производственного способа

При проведении заявителем анализа уровня техники не был обнаружен аналог, характеризующийся всеми признаками заявленного изобретения, а определение прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило выявить совокупность существенных отличительных признаков в заявляемом объекте, изложенных в формуле изобретения.

Приводим примеры осуществления предлагаемого способа и способа, принятого за прототип.

Пример 1 (прототип), соответствует 3 из таблицы 2.

Жировую смесь, состоящую из:

Подсолнечное масло75%Жирные кислоты, выделенные из соапстоков подсолнечного масла25%

с соотношением свободных жирных кислот и подсолнечного масла 1:3, подвергают безреактивному гидролизу при температуре 225°С и давлении 2,5 МПа в два периода.

Расщепленную смесь дистиллируют при температуре 230°С и остаточном давлении 1,3 кПа. После дистилляции получены жирные кислоты с кислотным числом 186 мг КОН/г.

Расход подсолнечного масла, входящего в расщепляемую рецептуру, - 750 кг/т при производительности автоклава - 540 кг/ч.

Пример 2 (предлагаемый способ), соответствует 6 из таблицы 2,

Жировую смесь, состоящую из:

Подсолнечное масло70%Дистиллят, полученный при дистилляции подсолнечного масла с целью удаления свободных жирных кислот30%

с соотношением свободных жирных кислот и подсолнечного масла 1:3,8, подвергают безреактивному гидролизу при температуре 225°С и давлении 2,5 МПа в два периода.

Расщепленную смесь дистиллируют при температуре 230°С и остаточном давлении 1,3 кПа. После дистилляции получены жирные кислоты с кислотным числом 186 мг КОН/г.

Расход подсолнечного масла, входящего в расщепляемую рецептуру, - 700 кг/т при производительности автоклава - 540 кг/ч.

Примеры осуществления предлагаемого способа (5-15) в сравнении с прототипом (1-4) и промышленным способом (16) приведены в таблице 2.

Примеры 1-3 определяют область эффективности способа, принятого за прототип, а пример 4 ограничивает область его применения, так как производительность автоклава падает ниже, чем в промышленном способе (пример 16).

Примеры 5-8, 10-11, 13-14 подтверждают возможность осуществления предлагаемого способа, что отражено в формуле изобретения.

В примерах 9, 12, 15 приведены запредельные значения параметров, при которых снижается эффективность заявляемого способа, так как производительность автоклава падает ниже, чем у прототипа и промышленного способа.

Как видно из таблицы 2, основным параметром, определяющим эффективность способа, является соотношение свободных жирных кислот и подсолнечного масла, запредельное значение которого составляет 1:2 для композиций с любым кислотным числом используемого дистиллята.

При этом увеличение кислотного числа дистиллята снижает эффективность способа, так как падение производительности автоклава до уровня прототипа происходит раньше, что не дает возможности заменить максимальное количество подсолнечного масла в рецептуре дистиллятом физической рафинации.

Как видно из таблицы 2, предлагаемый способ получения смеси высших жирных кислот позволяет снизить расход подсолнечного масла в рецептуре на 50-200 кг/т.

Таким образом, предлагаемый способ получения смеси высших жирных кислот позволяет по сравнению с прототипом:

- снизить расход подсолнечного масла в рецептуре на 50-200 кг/т без снижения производительности процесса безреактивного гидролиза.

Таблица 2№ п/пРецептура для гидролиза, мас.%Соотношение свободных жирных кислот и подсолнечного маслаКислотное число дистиллята, мг КОН/гБезреактивный гидролизРасход подсолнечного масла, кг/тТемпература застывания жирных кислот (титр), °СПодсолнечное маслоЖирные кислоты соапстокаДистиллят от дистилляции подсолнечного маслаТемпера тура, °СДавление, МПаУсловная производительность, кг/ч1234567891011Прототип, примеры (1-4)1.8614-1:6-2252,560086020,42.8020-1:4-2252,557080020,43.7525-1:3-2252,554075020,44.6733-1:2-2252,549067020,4Предлагаемый способ, примеры (5-15)5.80-201:61302252,560080020,46.70-301:3,81302252,556570020,47.60-401:2,51302252,555060020,48.55-451:2,21302252,550555020,49.50-501:1,91302252,548550020,410.80-201:51502252,558580020,411.70-301:31502252,554070020,412.60-401:21502252,549060020,413.80-201:4,31702252,558080020,414.70-301:2,51702252,555070020,415.65-351:21702252,549065020,4Промышленный способ, пример (16)16.100----2252,5500100020,4

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам переработки масложирового сырья с целью получения смеси высших жирных кислот, используемых в нефтехимической, лакокрасочной, пищевой и других отраслях промышленности. Способ получения смеси высших жирных кислот происходит путем безреактивного гидролиза растительного масла в присутствии свободных жирных кислот, выделенных из растительного масла, с последующей дистилляцией смеси полученных жирных кислот, причем свободные жирные кислоты вводят в расщепляемую смесь в виде дистиллята, полученного при дистилляции подсолнечного масла, смешивая его с подсолнечным маслом при следующем соотношении составляющих компонентов в расщепляемой смеси, мас.%:

Подсолнечное масло - 55-80;

Дистиллят, полученный при

дистилляции подсолнечного масла, - 45-20.

Предлагаемый способ позволяет снизить расход подсолнечного масла в рецептуре на 50-700 кг/т без снижения производительности процесса безреактивного гидролиза. 2 табл.

Способ получения смеси высших жирных кислот путем безреактивного гидролиза растительных масел в присутствии свободных жирных кислот, выделенных из растительного масла, с последующей дистилляцией смеси полученных жирных кислот, отличающийся тем, что свободные жирные кислоты вводят в расщепляемую смесь в виде дистиллята, полученного при дистилляции подсолнечного масла, смешивая его с подсолнечным маслом при следующем соотношении составляющих компонентов в расщепляемой смеси, мас.%:

Подсолнечное масло55-80Дистиллят, полученный при дистилляции подсолнечного масла45-20