СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ИНДУКЦИОННОГО НАГРЕВА МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2004 года по МПК G01R29/08 

Изобретение относится к способам изучения физических свойств материалов, а именно к области определения скорости индукционного нагрева магнитных жидкостей, суспензий и порошков, предназначенных, например, для гипертермии опухолей. Оно может быть также использовано в производственных и научных лабораториях при создании материалов, обладающих способностью нагреваться индукционно. К таким материалам относятся ферро- и ферримагнетики, редкоземельные металлы, некоторые элементоорганические соединения, а также смеси, растворы и суспензии, содержащие перечисленные материалы.

Скорость индукционного нагрева материала зависит от абсорбции энергии переменного магнитного поля и трансформации ее в теплоту. Скорость индукционного нагрева каждого материала постоянна при его нагреве в стандартных условиях до температуры точки Кюри (Т_с). При достижении Т_с индукционный нагрев прекращается из-за потери образцом материала способности намагничиваться и, при отсутствии других источников нагрева, температура образца остается постоянной, так как с понижением температуры образца восстанавливается его способность намагничиваться и индукционно нагреваться, таким образом, при Т_с сохраняется нулевая скорость индукционного нагрева материала.

В известных способах определения скорости индукционного нагрева материалов температура среды, окружающей образец материала, изменяется во времени. Это снижает точность результатов, получаемых при определении температуры образца в процессе его индукционного нагрева. При индукционном нагреве образца, кроме изменений температуры воздуха в помещении и изменений температуры индукционной катушки, на температуру образца влияют электрические разряды, происходящие на поверхности измерительной ячейки в переменном электромагнитном поле.

Электрическое поле взаимодействует с образцом и индуцирует электрические заряды. Электрические заряды генерируют искровые электрические разряды на поверхности, окружающей образец, которые обладают температурой >3000°С [1] и изменяют ее температуру. Так нарушается воспроизводимость условий окружающей образец среды, это приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов (скорость нагрева одного и того же образца от измерения к измерению оказывается различной) [2-3].

Известен способ, по которому образец помещают в ячейку, снабженную термометром. Ячейку размещают в индукционной катушке и включают генератор переменного магнитного поля индукцией 7 кА/м. Измерения проводят в течение первых пяти минут, так как при более длительной работе устройства температура индукционной катушки повышается быстрее, чем температура образца, что приводит к невозможности продолжения измерений без длительного охлаждения устройства. При этом влияние изменений окружающей среды приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов [2].

Известен способ, по которому образец помещают в ячейку, снабженную термометром. Ячейку размещают в охлаждаемой индукционной катушке, и включают генератор переменного магнитного поля индукцией 9 кА/м. Измерения проводят в течение первых 10-15 минут, так как при более длительной работе устройства поверхность катушки поляризуется, измерительная ячейка заряжается, что приводит к появлению электрических разрядов и невозможности продолжения измерений без длительного охлаждения устройства. В этом случае влияние изменений окружающей среды приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов [3].

Наиболее близким к заявленному способу (прототип) является способ определения скорости в начале индукционного нагрева магнитных жидкостей: образец помещают в ячейку, снабженную термометром, которую размещают в охлаждаемой индукционной катушке и включают генератор переменного магнитного поля индукцией 13 кА/м, по повышению температуры образца за определенное время определяют скорость нагрева материала. Измерения проводят в течение первых 15-30 минут, так как при более длительной работе устройства поверхность катушки поляризуется, измерительная ячейка заряжается, что приводит к появлению электрических разрядов и невозможности продолжения измерений без длительного отстоя и охлаждения устройства. В этом случае влияние изменений окружающей среды приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов [4].

Общими недостатками аналогов и прототипа являются:

- неустойчивые исходная температура образца и окружающей среды, изменяющиеся в течение одного опыта и от опыта к опыту, что приводит к невоспроизводимости результатов измерений скорости нагрева образца;

- искровые электрические разряды (температура >3000°С), изменяющие температуру образца;

- конечные температура и электрический заряд среды, окружающей образец, изменяющиеся от опыта к опыту, что приводит к невоспроизводимости результатов при измерениях скорости нагрева;

- непроизводительные затраты времени: до и после измерения необходимо от 1,5 до 6 часов для охлаждения или нагрева устройства до постоянной температуры и нейтрализации электрических зарядов.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков путем проведения измерений скорости нагрева образца в стандартных условиях: под слоем воды, имеющей температуру ниже Т_с. При этом достигается стандартизация условий проведения измерений, повышается их точность, получаются воспроизводимые результаты измерений, сокращается расход времени и энергии.

Указанная цель достигается за счет того, что при проведении измерений образец, находящийся в пространстве с постоянными температурой и электрическим зарядом, например, под слоем воды, имеющей постоянную температуру, нагретый иди охлажденный проточной водой до температуры ниже Т_с, помещают в пространство максимальной напряженности переменного магнитного поля от 3 до 15 кА/м, предпочтительно от 9 до 12 кА/м и регистрируют изменения его температуры.

Точность измерений оценивают по результатам, полученным при крайних значениях температуры воздуха в помещении (+9-+27°С). При использовании заявленного способа, независимо от колебаний температуры воздуха, температуры индукционной катушки и ее заряда, достигается стандартность условий среды, окружающей образец, увеличивается точность измерений и сокращаются затраты времени.

Существенным отличием заявленного изобретения является проведение измерений скорости индукционного нагрева образца, находящегося под слоем воды, имеющей температуру ниже Т_с образца и постоянный электрический заряд, при постоянных величинах температуры и электрического заряда среды, окружающей образец.

Магнитовосприимчивые материалы (магнитные жидкости, суспензии и порошки), обладающие заметной намагниченностью при исходной температуре измерения, абсорбируют энергию магнитного поля и индукционно нагреваются до Т_с с характерной для каждого из них индивидуальной скоростью. При Т_с материалы теряют способность намагничиваться и повышение температуры образца за счет индукционного нагрева прекращается. Стекло, вода, 0,9% раствор NaCl, золи и суспензии, имеющие при температуре измерения нулевую намагниченность, не абсорбируют энергию магнитного поля и индукционно не нагреваются.

Способ осуществляется следующим образом.

Испытуемый образец, от 1 до 6 мл (точная навеска), нагревают традиционным методом до выравнивания его температуры с температурой окружающей среды (например, +36°С, чтобы сократить время нерациональной работы генератора переменного магнитного поля, расходующего много электроэнергии), индукционно нагревают переменным магнитным полем, прошедшим через слой воды, имеющей температуру +36°С, с регистрацией показаний термометра в течение определенного времени.

Скорость индукционного нагрева материала вычисляется по формуле:

v=ΔT/g·t,

где v - скорость нагрева образца (°С/г·мин);

ΔТ - повышение температуры образца (°С) за время t;

ΔТ=Т_{(конечная температура образца)}-Т_{(исходная температура образца)};

g - вес образца (г);

t - время нагрева образца (мин).

Для сравнения заявленного способа с известными определяют скорости нагрева испытуемого образца по способу-прототипу при температуре помещения от +9 до +27°С, примеры 1-5, таблицы 1, 2.

Пример 1. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), с исходной температурой (+12°С), индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +39°С.

Пример 2. Температура помещения +9°С. В течение 1,5 часов охлаждают среду, окружающую измерительную ячейку (после измерения в Примере 1 температура среды, окружающей измерительную ячейку, повышается до +45°С, возрастает заряд ячейки, появляются электрические разряды, при которых без предварительного охлаждения измерительной ячейки и индуктора повторные измерения невозможны). Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), с исходной температурой (+12°С), индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +40°С.

Пример 3. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), с исходной температурой (+12°С), индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +42°С.

Из данных, полученных в примерах 1-3, видно, что результаты измерений температуры образца не воспроизводятся и дальнейшая работа нерациональна.

Пример 4. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 50% водной суспензии La_0,8Sr_0.2MnO₃ (0,50 г, Т_c+49°С, доводят водой до 1 г и диспергируют ультразвуком). При диспергировании образца в воде температура суспензии повышается до 60-70°С, поэтому ее охлаждают до температуры +36°С, индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец нагревается до +49°С за 12 минут, после этого индукционный нагрев прекращается, так как достигнута Т_c, но его температура продолжает повышаться за счет нагрева от индукционной катушки и электрических разрядов. К концу 24 минуты температура образца достигает +54°С.

Пример 5. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г суспензии нерастворимого в воде La_0,8Sr_0,2MnO₃ (0,50 г, Т_с+49°С, доводят водой до 1 г и диспергируют ультразвуком).

При диспергировании образца в воде температура суспензии повышается до 50-60°С, поэтому суспензию охлаждают до температуры +36°С, индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец нагревается до +47°С за 12 минут, после этого индукционный нагрев прекращается, так как достигнута Т_с, но его температура продолжает повышаться за счет нагрева от индукционной катушки и электрических разрядов. К концу 24 минуты температура образца достигает +51°С.

Из данных, полученных в примерах 4, 5, видно, что при измерении температуры при индукционном нагреве испытуемого образца по способу-прототипу полученные результаты не воспроизводятся.

Преимущества заявленного способа по сравнению с прототипом демонстрируются примерами 6-18, таблицами 3-7, представляющими определения скорости индукционного нагрева образцов с высокой температурой точки Кюри заявленным способом. Температура помещения от +9 до +27°С.

Пример 6. Температура помещения +9°С. Образец. 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 5 минут. Испытуемый образец нагревается до +54°С.

Пример 7. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 5 минут. Испытуемый образец нагревается до +54°С.

Пример 8. Температура помещения +9°С. Образец, 2,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,80 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +33°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 1 минуты 38 секунд. Испытуемый образец нагревается до +44°С.

Пример 9. Температура помещения +15°С. Образец, 2,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,80 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +33°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 54 секунд. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Пример 10. Температура помещения +18°С. Образец, 2,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,80 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +33°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 57 секунд. Испытуемый образец нагревается до +57°С.

Пример 11. Температура помещения +18°С. Образец, 3,00 г 40% водного раствора декстранферрита (1,20 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 57 секунд. Испытуемый образец нагревается до +57°С.

Пример 12. Температура помещения +17°С. Образец, 3,00 г 40% водного раствора декстранферрита (1,20 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 30 секунд. Испытуемый образец нагревается до +54°С.

Полученные в примерах 6-12 данные подтверждают воспроизводимость результатов измерений определения скорости индукционного нагрева материалов.

Пример 13. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (300,00 мг, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +45°С.

Пример 14. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (0,30 г, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +45°С.

Пример 15. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (0,30 г, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +31°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +40°С.

Пример 16. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (0,30 г, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +31°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 20 минут. Испытуемый образец нагревается до +49°С.

Полученные в примерах 8-9 данные подтверждают воспроизводимость результатов измерений.

Пример 17. Температура помещения +9°С. Образец, 5,78 г, порошка восстановленного железа (1 мл, Т_с>150°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Пример 18. Температура помещения +27°С. Образец, 5,78 г, порошка восстановленного железа (1 мл, Т_с>150°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Пример 19. Температура помещения +17°С. Образец, 5,78 г порошка восстановленного железа (1 мл, Т_с>150°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Полученные в примерах 17-19 данные подтверждают воспроизводимость результатов определения скорости индукционного нагрева образцов заявленным способом.

Определение скорости индукционного нагрева образцов с низкой температурой точки Кюри (Т_с) заявленным способом иллюстрируется примерами 20-22.

Пример 20. Температура помещения +15°С. 0,50 г порошка La_0,8Sr_0,2MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 60 до 70°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +48°С за 12 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку Т_с(48°С) достигнута в стандартных условиях.

Пример 21. Температура помещения +27°С. 0,50 г порошка La_0,8Sr_0,2MnO₃ доводят водой до 1,00 г, диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +48°С за 12 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с(48°С).

Пример 22. Температура помещения +9°С. 0,50 г порошка La_0,8Sr_0,2MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 50 до 60°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +48°С за 12 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с(48°С).

Подученные данные подтверждают воспроизводимость результатов.

Пример 23. Температура помещения +15°С. 1,00 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 2,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 13 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с (56°С).

Пример 24. Температура помещения +27°С. 0,50 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 80 до 90°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 20 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с (56°С).

Пример 25. Температура помещения +9°С. 0,50 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 50 до 60°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 20 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с (56°С).

Пример 26. Температура помещения +21°С. 0,50 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 20 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с(56°С).

Пример 27. Температура помещения +15°С. 1,00 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 13 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_c (56°С).

Пример 28. Температура помещения +9°С. 1,00 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 2,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 13 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_c (56°С).

Т.о., полученные результаты, приведенные в таблицах 3-11, подтверждают воспроизводимость определения скорости индукционного нагрева образцов заявленным способом.

Технический результат: определения скорости индукционного нагрева материалов воспроизводятся, сокращается расход времени и электроэнергии.

Источники информации

1. Строиг Д., Техника физического эксперимента. Ленинград, Газетное и книжное издательство, 1948, с.507.

2. Брусенцов Н.А., Порубова Г.М., Евелев Ю.К., Шумаков Л.И., Чулков А.В., Килимник И.В., Разумовский В.А., 4-я Всесоюзная конференция по применению магнитных жидкостей в биологии и медицине. Сухуми, 1991, с.27-30.

3. Chan D.C.F., Kirpotin D.B., Bunn P.A. Scientific and Clinical Applications of Magnetic Carriers (Eds) HafeH et al. Plenum Press, N.Y., (1997), p.607-618.

4. Jordan A., Wust P., Scholz R., Faehling H., Krause J. and Felix R. Scientific and Clinical Applications of Magnetic Carriers (Eds) Hafeli et al. Plenum Press, N.Y., (1997), p.569-595.

Изобретение относится к способам изучения физических свойств магнитных жидкостей, суспензий и порошков, предназначенных для индукционной гипертермии опухолей, а именно к области определения скорости индукционного нагрева материалов, включающий предварительный нагрев или охлаждение образца традиционными методами до температуры, ниже температуры точки Кюри, с последующим индукционным нагревом его под слоем воды с регистрацией повышения температуры во времени. Изобретение может быть использовано в производственных и научных лабораториях при создании материалов, обладающих способностью нагреваться индукционно. К таким материалам относятся ферро- и ферримагнетики, редкоземельные металлы, некоторые элементоорганические соединения, а также смеси, растворы, суспензии и устройства, содержащие перечисленные материалы. Изобретение позволяет повысить точность измерений. 11 табл.

Способ определения скорости индукционного нагрева материалов, включающий воздействие на образец переменного магнитного поля, измерение изменения его температуры (ΔT) за время воздействия (t) и расчет по формуле

v=ΔT/g·t,

где v - скорость нагрева образца (°С/г мин);

g - вес образца (г),

отличающийся тем, что перед воздействием переменного магнитного поля, образец нагревают или охлаждают проточной водой до температуры ниже температуры точки Кюри (Т_с).