РЕАКТОР ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ Российский патент 2004 года по МПК B01J19/26 B01D3/28 

Изобретение представляет собой реактор для проведения химических процессов, в частности гидролиза, этерификации, ацидолиза кремнийорганических мономеров и других реакций, протекающих с выделением газообразных продуктов. Аппарат пригоден для использования в других областях химической, а также пищевой и фармацевтической промышленности.

В результате указанных выше химических процессов из органохлорсиланов образуются олигомерные и полимерные кремнийорганические соединения, так называемые силоксаны. На состав, выход и структуру силоксанов влияют многочисленные факторы, важнейшими из которых являются условия смешения компонентов, их распределение по фазам системы и десорбция хлористого водорода.

Одним из основных промышленных аппаратов для получения кремнийорганических олигомеров является емкостной аппарат, оснащенный механической мешалкой (Л.М.Хананашвили. Химия и технология элементоорганических мономеров и полимеров. М.: Химия, 1998, с.197).

Реакторы такого типа громоздки и имеют внушительные размеры по высоте, что затрудняет необходимый тепло- и массообмен с удалением побочных газообразных продуктов. Относительно низкая поверхность раздела фаз в аппаратах большого объема затрудняет десорбцию из реакционной массы хлористого водорода.

Известно также устройство реактора-гидролизера, снабженного насосной установкой, которая создает циркуляционный контур с целью интенсификации контакта реагентов между собой и ускорения десорбции хлористого водорода на начальной стадии процесса (Л.М.Хананашвили. Химия и технология элементоорганических мономеров и полимеров. М.: Химия, 1998, с.199). В циркуляционном контуре имеет место некоторое повышение производительности и выхода циклических и гидроксилсодержащих соединений. Однако полностью исключить довольно длительный контакт продуктов реакции с газообразным НСl и концентрированной соляной кислотой на этой установке не удается, что приводит к образованию побочных продуктов.

В некоторых отраслях химической промышленности используют, например, для очистки газов аппарат форсуночного типа, который состоит из цилиндрического корпуса с патрубками для ввода очищаемого и отвода очищенного продуктов. Аппарат снабжен ударно-струйной форсункой с соплом для орошаемого раствора, отражателем в форме полого шарового сегмента и патрубком для слива раствора. По трубопроводу, предназначенному для обогрева отражателя и соединенному с ним, подают пар. Выпуклая часть отражателя выполнена из материала катализатора (Патент РФ 1207485, МПК В 01 J 19/26, В 05 В 1/26, 1986 г.).

При использовании такого типа реактора для синтеза кремнийорганических олигомеров не удастся получить качественную продукцию: отсутствует система регулирования соотношения компонентов, неизбежны высокие потери продуктов реакции через каналы отсоса газообразного хлористого водорода, возникнут затруднения в обеспечении эффективного массо- и теплообмена, а также быстрой десорбции хлористого водорода. Выход целевых продуктов в таких аппаратах не превысит 20-25%.

Наиболее близким по функциональному назначению аналогом предложенному изобретению является аппарат пленочного типа (авт. свид. СССР 1318242, МКИ В 01 D 3/28, 1987 г.). Он состоит из вертикального корпуса с установленными внутри рабочими трубами, закрепленными в трубной решетке, делителя потока жидкости, расположенного над трубной решеткой, выполненного в виде тарелки, которая разделена на сегменты радиальными перегородками. В центре тарелки - распределительный стакан с вертикальными прорезями.

К недостаткам прототипа относятся его значительная металлоемкость и большие габариты. Приготовленная смесь реагентов распределяется по трубам в соответствии с законом сообщающихся сосудов для формирования пленочного режима в вертикальных рабочих трубах. Благодаря этому процесс химических превращений происходит в диффузионном режиме, т.е. не столь интенсивно, как в кинетическом. При этом выход целевого продукта не превышает величину 25-32%.

Задача предлагаемого изобретения - разработка реактора, обеспечивающего интенсивный тепло- и массообмен реагентов, необходимую скорость десорбции газообразного продукта реакции и, как следствие, повышение производительности и селективности процессов.

Указанная задача решена тем, что разработан реактор для проведения химических процессов, в частности гидролиза, этерификации, ацидолиза кремнийорганических мономеров, состоящий из корпуса, снабженного патрубками для ввода реагентов и вывода продуктов реакций, а также пленкообразующих элементов, в котором корпус реактора имеет крышку и днище конической формы, связанные цилиндрической обечайкой, на крышке корпуса соосно размещен двухступенчатый трехканальный распылитель, центральный и средний каналы которого образуют первую ступень - эжектор с внутренней камерой смешения, выходное сопло первой ступени и третий канал распылителя образуют вторую ступень - эжектор с бескаркасной наружной камерой смешения, при этом кольцевой канал периферийного сопла третьего канала распылителя выполнен под углом наклона относительно вертикальной оси, равным 29-32°, а в качестве пленкообразующих элементов используются две коаксиально расположенные втулки-ловушки капель жидкости, внешняя из которых выполнена подвижной по вертикальной оси, в полости корпуса реактора установлен обогреваемый конический диск с размещенным на нем набором разделителей потока жидкости в форме усеченных конусов для деаэрации газовой фазы при соблюдении соотношения суммарной площади сечения зазоров между ними по диаметру втулки-ловушки к площади сечения последней, равной (1,4-3,5):1.

Положение конического диска по вертикали и зазоры между усеченными конусами регулируемы.

На фиг. 1 представлен общий вид реактора для проведения химических процессов.

На фиг. 2 представлен общий вид двухступенчатого трехкапельного распылителя.

Реактор (фиг.1) состоит из корпуса, имеющего крышку 1 и днище 2 конической формы, которые связаны цилиндрической обечайкой 3. На крышке корпуса реактора соосно размещен двухступенчатый трехканальный (позиционный) распылитель жидких веществ 4, состоящий из центрального канала 5 (фиг. 2) для подачи кремнийорганических мономеров среднего канала подвода воды 6 выходного сопла 7 камеры смешения 17, а также периферийного сопла 8 с кольцевым каналом, выполненным под углом 29-32° относительно вертикальной оси. Кольцевой канал сопла соединен с третьим каналом распылителя 9, являющимся линией подвода газообразных веществ, например азота или других кремнийорганических мономеров (при согидролизе). Соосно двухступенчатому распылителю в качестве пленкообразующих элементов установлен каплеуловитель в виде двух коаксиально установленных втулок-ловушек 10 и 11, внешняя из которых 11 выполнена подвижной по вертикальной оси. В полости конического днища 2 установлены обогреваемый конический диск 12 (конусность 115-125°) на неподвижной стойке 13 с размещенным на нем разделителем потока жидкости 14, представляющим собой набор разделителей потока жидкости в форме усеченных конусов для деаэрации газовой фазы, установленных с зазором между ними. На крышке корпуса установлен патрубок 15 для отвода газообразных веществ, а в нижней части днища - патрубок 16 для отвода продуктов синтеза.

При гидролизе более вязких кремнийорганических соединений высота цилиндрической обечайки 3 может быть увеличена сообразно технологическому процессу.

Реактор работает следующим образом. Через центральное сопло 5 двухступенчатого распылителя подают кремнийорганический мономер, например диметилдихлорсилан, а через канал средний 6 подают воду, которая направляется к выходному соплу 7, инжектируя мономер из центрального канала. Эти два жидких потока, перемешиваясь в камере смешения 17, образуют реакционную смесь. Начинается интенсивный процесс гидролиза в диффузионном режиме, и полученная смесь, вытекающая с определенной скоростью, распыляется на мелкие капли, обеспечивая максимальный контакт реагирующих компонентов друг с другом. Одновременно из третьего канала 9 распылителя под давлением (3-12 ати) подают нагретый газообразный азот.

Кольцевой канал периферийного сопла 8 выполнен с наклоном относительно вертикальной оси, благодаря чему поток азота образует перед выходным соплом 7 коническую газовую воронку. Молекулы азота под давлением способны расщеплять капли жидкости на еще более мелкие частицы. В момент истечения реагентов из сопла 7 капли жидких компонентов смеси разлетаются по расходящимся траекториям и сталкиваются с потоком азота, подаваемым с большой скоростью. Происходит столкновение двух потоков с физическим и химическим взаимодействием между ними. Капли жидкости распыляются на более мелкие капли (туман), чем в сопле, и процесс гидролиза осуществляется в кинетическом режиме. Реакция синтеза проходит до конца и с высокой селективностью.

Распыленная смесь продуктов реакции осаждается на стенки втулки (каплеуловителя), на поверхность конического диска и на элементы деаэратора, где из капель формируются потоки жидкости в виде пленки. Происходит десорбция газа (НСl) и переход его через пленочный барьер, создаваемый выше размещенным элементом деаэратора.

Благодаря этому газовый поток освобождается от капель жидких веществ, попадает в свободный объем корпуса реактора и отсасывается через патрубок 15 в систему отвода газообразных веществ.

Поток жидких веществ после отделения от газообразной фазы поступает на поверхность конического диска, растекаясь по его поверхности и расширяя фронт своего движения, что способствует постепенному уменьшению толщины движущегося слоя. Жидкость, стекая с поверхности конического диска, попадает в зазор между цилиндрической обечайкой 3 корпуса реактора и краем конического диска 12, образует пленочный режим течения по поверхности обечайки 3, а затем на поверхность конического днища корпуса, по форме напоминающего воронку.

В коническом днище пленка жидкости превращается в струйный поток продуктов реакции и через патрубок 16 выводится из реактора.

При гидролизе более вязких кремнийорганических соединений высоту цилиндрической обечайки 3 корпуса необходимо увеличивать до расчетных значений, благодаря чему возрастает площадь движущейся по поверхности цилиндрической обечайки жидкой пленки.

В случае взаимодействия низковязких реагентов реактор можно использовать без разделителя потока жидкости - деаэратора 14.

Изобретение относится к конструкциям тепло- и массообменных аппаратов и может быть использовано в химической, пищевой и фармацевтической отраслях промышленности. Сущность изобретения: предложен реактор для проведения химических процессов, в частности, гидролиза, этерификации, ацидолиза кремнийорганических мономеров, состоящий из корпуса, снабженного патрубками для ввода реагентов и вывода продуктов реакций, а также пленкообразующих элементов, в котором корпус реактора имеет крышку и днище конической формы, связанные цилиндрической обечайкой, на крышке корпуса соосно размещен двухступенчатый трехканальный распылитель, центральный и средний каналы которого образуют первую ступень - эжектор с внутренней камерой смешения, выходное сопло первой ступени и третий канал распылителя образуют вторую ступень - эжектор с бескаркасной наружной камерой смешения, при этом кольцевой канал периферийного сопла третьего канала распылителя выполнен под углом наклона относительно вертикальной оси, равным 29-32°, а в качестве пленкообразующих элементов используются две коаксиально расположенные втулки-ловушки капель жидкости, внешняя из которых выполнена подвижной по вертикальной оси, в полости корпуса реактора установлен обогреваемый конический диск с размещенным на нем набором разделителей потока жидкости в форме усеченных конусов для деаэрации газовой фазы при соблюдении соотношения суммарной площади сечения зазоров между ними по диаметру втулки-ловушки к площади сечения последней, равной (1,4-3,5):1. Положение конического диска по вертикали и зазоры между усеченными конусами реактора регулируемы. Реактор обеспечивает интенсивный тепло- и массообмен реагентов, необходимую скорость десорбции газообразного продукта реакции и, как следствие, повышение производительности и селективности процессов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Реактор для проведения химических процессов, в частности, гидролиза, этерификации, ацидолиза кремнийорганических мономеров, состоящий из корпуса, снабженного патрубками для ввода реагентов и вывода продуктов реакций, а также пленкообразующих элементов, отличающийся тем, что корпус реактора имеет крышку и днище конической формы, которые связаны цилиндрической обечайкой, на крышке корпуса соосно размещен двухступенчатый трехканальный распылитель, центральный и средний каналы которого образуют первую ступень - эжектор с внутренней камерой смешения, выходное сопло первой ступени и третий канал распылителя образуют вторую ступень - эжектор с бескаркасной наружной камерой смешения, при этом кольцевой канал периферийного сопла третьего канала распылителя выполнен под углом наклона относительно вертикальной оси, равным 29-32°, а в качестве пленкообразующих элементов используются две коаксиально расположенные втулки-ловушки капель жидкости, внешняя из которых выполнена подвижной по вертикальной оси, в полости корпуса реактора установлен обогреваемый конический диск с размещенным на нем набором разделителей потока жидкости в форме усеченных конусов для деаэрации газовой фазы при соблюдении соотношения суммарной площади сечения зазоров между ними по диаметру втулки-ловушки к площади сечения последней, равной (1,4-3,5):1.2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что положение конического диска по вертикали и зазоры между усеченными конусами регулируемы.