СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СТРУЖКИ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ПОДГРУППЫ ТИТАНА Российский патент 2004 года по МПК B22F8/00 C22B34/00 

Изобретение относится к области металлургии тугоплавких металлов подгруппы титана и может быть использовано при переработке стружки тугоплавких металлов и сплавов методом иодидного рафинирования.

В процессе изготовления изделий из тугоплавких металлов и сплавов при разрезке заготовок ленточной пилой образуется значительное количество отходов в виде узкой длинной и витой стружки, сцепленной в комки ("путанка"). Максимальная ширина такой стружки составляет до 2,2 мм. Содержание масла в стружке составляет 0,33-0,93 мас.%. Данная стружка относится к оборотам шестого класса и утилизируется путем сжигания с последующей переработкой продуктов гидрометаллургическими методами с получением порошков тугоплавких металлов, прессованием их в брикет и выплавкой слитков. Известная технология переработки вышеуказанной стружки отличается высокой себестоимостью из-за больших трудо- и материальных затрат.

Известен способ переработки отходов циркония в виде стружки, включающий: эмульсионную очистку, промывку холодной водой, щелочную очистку, промывку холодной водой, травление соляной кислотой, промывку холодной водой, травление азотной кислотой, промывку холодной водой, промывку горячей водой, сушку горячим воздухом и выплавку слитка /Металлургия циркония. Под ред. Г.А.Меерсона, М.И.Л., 1959, с.157/.

Недостатками известного способа являются:

1. Высокая себестоимость переработки циркониевой стружки из-за больших трудо- и материальных затрат, вызванных применением большого количества операций и дорогостоящих кислот.

2. Низкое качество металла слитка из-за содержания в нем большого количества углерода (0,03-0,04 мас.%).

3. Низкая экологичность процессов переработки стружки, вызванная применением сильно агрессивных кислот.

Известен способ переработки стружки циркония, включающий: погружение в раствор трихлорэтилена и многократное перемешивание стружки, сушку воздухом, травление в различных кислотах [70%HNO₃ и 30%Н₂O; 50%НСl и 50%НNO₃ (по объему); 49%HNO₃, 1% HF и 50%Н₂О], промывку холодной водой, сушку на воздухе, прессование в брикеты и выплавку слитка /Металлургия циркония. Под ред. Г.А.Меерсона, М.И.Л, 1959, с.157).

Недостатками известного способа являются:

1. Высокая себестоимость переработки циркониевой стружки из-за больших трудо- и материальных затрат, вызванных применением большого количества операций и дорогостоящих кислот и трихлорэтилена.

2. Низкое качество металла слитка из-за содержания в нем большого количества углерода (до 0,136 мас.%).

3. Низкая экологичность процессов переработки отходов, вызванная применением сильно агрессивных кислот и трихлорэтилена.

Наиболее близким техническим решением, выбранным авторами за прототип, является известный способ переработки стружки циркония, включающий обезжиривание стружки, промывку в воде, сушку, прессование ее в брикет и переплав брикета в слиток (Металлургия циркония. Под ред. Г.А.Меерсона М.: Издательство иностранной литературы, 1959, стр. 157). Данный способ позволяет перерабатывать стружку циркония.

Однако недостатками известного способа являются:

1. Высокая себестоимость переработки циркониевой стружки из-за больших трудо- и материальных затрат, вызванных применением большого количества операций и дорогостоящих реагентов для обезжиривания.

2. Низкое качество металла слитка из-за содержания в нем большого количества углерода (до 0,136 мас.%).

3. Низкая экологичность процесса обезжиривания, вызванная применением сильно агрессивных реагентов.

Заявляемое техническое решение направлено на снижение себестоимости металла, получаемого в процессе переработки стружки, на повышение качества металла и экологичности процесса обезжиривания.

Указанная задача решается следующим образом.

В отличие от известного способа переработки стружки циркония, включающего обезжиривание стружки, промывку в воде, сушку, прессование ее в брикет и переплав брикета в слиток, по заявленному способу обезжиривание стружки и промывку ее в воде проводят следующим образом: предварительно обезжиривают стружку в водном растворе моющего средства с концентрацией последнего 0,05-0,07 кг/л при температуре 70-80°С в течение 10-15 мин, промывают в горячей воде при температуре 40-60°С в течение 3-5 мин, обезжиривают в ультразвуковой ванне в водном растворе моющего средства с концентрацией 0,015-0,020 кг/л при температуре 60-80°С в течение 5-15 мин, промывают в горячей воде при температуре 40-60°С в течение не менее 3 мин, промывают в холодной воде в течение не менее 3 мин, после сушки стружку измельчают, полученный после переплава слиток перерабатывают в стружку, которую подвергают иодидному рафинированию.

Для иодидного рафинирования используют смесь стружки, полученной после измельчения, и стружки, полученной после переработки слитка в стружку, в соотношении 1:3-15.

При анализе патентных и научно-технических источников не выявлено технических решений, обладающих всей совокупностью существенных признаков заявляемого технического решения.

Таким образом, заявляемое техническое решение по результатам анализа уровня техники является неизвестным и соответствует критерию патентоспособности изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники показало, что известны технические решения по переработке металлической стружки, включающие такие отдельные операции и их сочетания, как: обезжиривание в водном растворе моющего средства, промывку в горячей и холодной воде, сушку, измельчение, обезжиривание в ультразвуковой ванне.

Однако в заявленном техническом решении только сочетание известных и неизвестных существенных признаков позволяет получить новый положительный эффект, заключающийся в значительном снижении себестоимости металла, получаемого в процессе переработки стружки, в повышении качества металла и экологичности процесса обезжиривания.

Заявляемое техническое решение явным образом не следует из уровня техники, т.к. для выявления сложных зависимостей между существенными признаками заявляемого решения, с одной стороны, и себестоимостью металла, его качеством и экологичностью процесса обезжиривания, с другой стороны, а также для оптимизации выявленных зависимостей требуется проведение значительного количества сложных экспериментов.

Таким образом, заявляемое решение соответствует критерию патентоспособности изобретения "изобретательский уровень".

Замена в заявляемом техническом решении затратных операций полготовки стружки к прессованию на менее затратные операции: обезжиривания, промывки в горячей и холодной воде и сушки, а также замена дорогостоящих реагентов, применяемых при обезжиривании на менее дорогостоящие (водные растворы моющих средств) и замена части стружки от переплавленного слитка на непереплавленную стружку после операции измельчения позволяют значительно снизить себестоимость метала, получаемого в процессе переработки стружки.

Замена в заявляемом техническом решении сильно агрессивных реагентов, применяемых при обезжиривании, на менее агрессивные и биологически разлагаемые позволяет значительно повысить экологичность процесса обезжиривания.

Перенесение в заявляемом решении операции измельчения стружки из начальной стадии технологии подготовки стружки к прессованию в заключительную стадию, а также заявленные параметры подготовки стружки к прессованию позволяют практически полностью удалять из стружки загрязнения, что позволяет после ее переплава в слиток и последующего иодидного рафинирования значительно повысить качество металла, например, по содержанию углерода.

Для проверки заявляемого технического решения была проведена следующая работа.

Проводили переработку циркониевой стружки, образованной на различных операциях: при разрезке заготовок ленточной пилой, при обточке заготовок и гильз и при изготовлении концевых деталей. По прототипу на специальных ножницах стружку измельчали до заданной крупности. Затем проводили обезжиривание измельченной стружки с чередованием операций очистки в различных эмульсиях, щелочах и кислотах. Промытую и высушенную измельченную стружку прессовали в брикет диаметром 200 мм и высотой 100 мм. Брикеты переплавляли в слиток в вакуумно-дуговой печи.

По заявляемому техническому решению циркониевую стружку предварительно обезжиривали в водном растворе моющего средства СМ-37 по ТУ 6-52265324-99, промывали в горячей воде, обезжиривали в ультразвуковой ванне в водном растворе моющего средства, промывали в горячей и холодной воде, сушили на воздухе, измельчали на специальных ножницах до заданной крупности, прессовали в брикет диаметром 200 мм и высотой 100 мм. Возможно использование и других моющих средств с аналогичной обезжиривающей способностью, например "Лабомид-102" по ТУ 6-002004843-29-95. По одному из вариантов стружку измельчали на стружкодробилке. Брикеты переплавляли в слиток в вакуумно-дуговой печи. Слиток разрезали на стружку толщиной 1-2 мм и длиной до 40 мм и проводили процесс иодидного рафинирования.

По одному из вариантов перед процессом иодидного рафинирования смешивали стружку после измельчения и стружку после переработки слитка в разных соотношениях: 1:2; 1:3; 1:7; 1:15; 1:16.

В процессе проведения данной работы варьировались следующие параметры:

1. При предварительном обезжиривании

- концентрация моющего средства в воде 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08 кг/л;

- температура 60, 70, 75, 80, 90°С;

- продолжительность обезжиривания 8; 10; 12,5; 15; 17 мин;

2. При промывке горячей водой:

- температура 30; 40; 50; 60; 70°С;

- продолжительность промывки 2; 3; 4; 5; 6 мин;

3. При обезжиривании в ультразвуковой ванне:

- концентрация моющего средства 0,012; 0,015; 0,0175; 0,020; 0,022 кг/л;

- температура 50; 60; 70; 80; 90°С;

- продолжительность 3; 5; 8; 15; 17 мин;

4. При промывке в холодной воде:

- продолжительность 2; 3; 4 мин.

Для сравнения перерабатывали титановую стружку и стружку циркониевых сплавов Э110 и Э125. В процессе данной работы определяли себестоимость переработки 1 кг стружки и содержание углерода в готовой продукции по стандартным методикам. Результаты исследований приведены в таблице.

Анализ результатов, приведенных в таблице, показывает, что заявляемый способ переработки стружки тугоплавких металлов и сплавов подгруппы титана отличается от прототипа более низкой себестоимостью металла, получаемого в процессе переработки стружки. Так, относительная себестоимость переработки 1кг стружки по заявляемому способу составляет 56,1-70,5% вместо 100% у прототипа. Повышается качество металла готовой продукции, так содержание углерода в иодидных прутках по заявляемому способу составляет 0,0032-0,0045 мас.% вместо 0,136 мас.% по прототипу.

Повышается экологичность процесса обезжиривания за счет использования биологически разложимого водного раствора моющего средства СМ-37 вместо сильно агрессивных реагентов в виде эмульсий, щелочей и кислот.

Оптимальными параметрами заявляемого технического решения являются следующие:

- концентрация моющего средства в водном растворе при предварительном обезжиривании 0,05-0,07 кг/л (опыты №№3-5, 58-66);

- температура обезжиривающего раствора 70-80°С (опыты №№8-10, 58-66);

- продолжительность обезжиривания 10-15 мин (опыты №№13-15, 58-66);

- температура горячей воды 40-60°С (опыты №№18-20, 58-66);

- продолжительность промывки в горячей воде 3-5 мин (опыты №№23-25, 58-66);

- концентрация моющего средства в водном растворе при ультразвуковом обезжиривании 0,015-0,020 кг/л (опыты №№28-30, 58-66);

- температура обезжиривающего раствора в ультразвуковой ванне 60-80°С (опыты №№33-35, 58-66);

- продолжительность обезжиривания 5-15 мин (опыты №№38-40, 58-66);

- температура горячей воды 40-60°С (опыты №№43-45, 58-66);

- продолжительность промывки в горячей воде не менее 3 мин (опыты №№48, 49, 58-66);

- продолжительность промывки в холодной воде не менее 3 мин (опыты №№51, 52, 58-66);

соотношение стружки с операции измельчения и с операции переработки слитка в стружку составляет 1:3-15 (опыты №№54-56, 58-66).

Уменьшение концентрации моющего средства в водном растворе при предварительном обезжиривании менее 0,05 кг/л (опыт №2) приводит к неполному обезжириванию стружки и загрязнению металла в готовой продукции углеродом.

Увеличение концентрации моющего средства в водном растворе при предварительном обезжиривании более 0,07 кг/л (опыт №6) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за роста затрат на моющее средство.

Уменьшение температуры обезжиривающего раствора ниже 70°С (опыт №7) приводит к неполному обезжириванию стружки и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение температуры обезжиривающего раствора выше 80°С (опыт №11) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за увеличения затрат на электроэнергию.

Уменьшение продолжительности обезжиривания менее 10 мин (опыт №12) приводит к неполному обезжириванию стружки и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение продолжительности обезжиривания более 15 мин (опыт №16) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за увеличения затрат на электроэнергию.

Уменьшение температуры горячей воды менее 40°С (опыт №17) приводит к неполному обезжириванию стружки и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение температуры горячей воды более 60°С (опыт №21) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за увеличения затрат на энергоносители.

Уменьшение продолжительности промывки стружки в горячей воде менее 3 мин (опыт №22) приводит к неполной промывке стружки от загрязнений и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение продолжительности промывки стружки в горячей воде более 5 мин (опыт №26) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за увеличения затрат на энергоносители.

Уменьшение концентрации моющего средства в водном растворе при ультразвуковом обезжиривании стружки менее 0,015 кг/л (опыт №27) приводит к снижению степени ее обезжиривания и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение концентрации моющего средства в водном растворе при ультразвуковом обезжиривании стружки более 0,020 кг/л (опыт №31) практически не приводит к повышению степени ее обезжиривания, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за повышения затрат на моющее средство.

Уменьшение температуры обезжиривающего раствора в ультразвуковой ванне менее 60°С (опыт №32) приводит к снижению степени обезжиривания стружки и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение температуры обезжиривающего раствора в ультразвуковой ванне более 80°С (опыт №36) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за увеличения затрат на энергоносители.

Уменьшение продолжительности обезжиривания стружки в ультразвуковой ванне менее 5 мин (опыт №37) приводит к неполному обезжириванию стружки и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение продолжительности обезжиривания стружки в ультразвуковой ванне более 15 мин (опыт №41) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за увеличения затрат на энергоносители.

Уменьшение температуры горячей воды при промывке стружки менее 40°С (опыт №42) приводит к неполному обезжириванию стружки и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Увеличение температуры горячей воды при промывке стружки более 60°С (опыт №46) практически не приводит к повышению степени обезжиривания стружки, но вызывает рост себестоимости переработки стружки из-за увеличения затрат на энергоносители.

Уменьшение продолжительности промывки стружки в холодной воде менее 3 мин (опыт №50) приводит к неполной отмывке стружки от загрязнений и загрязнению металла готовой продукции углеродом.

Уменьшение соотношения стружки с операции измельчения и с операции переработки слитка в стружку менее 1:3 (опыт №53) приводит к существенному снижению себестоимости переработки стружки, но вызывает загрязнение металла готовой продукции.

Увеличение соотношения стружки с операции измельчения и с операции переработки слитка в стружку более 1:15 (опыт №57) приводит к значительному увеличению себестоимости переработки стружки из-за увеличения в металле готовой продукции доли дорогостоящей стружки после переработки слитка в стружку.

Заявляемый способ переработки отходов опробован с положительными результатами в производственных условиях ОАО "ЧМЗ" при переработке 40 кг циркониевой стружки (спл. Э110, Э125), образующейся при разрезке штанг ленточной пилой НБА 520 фирмы "KASTO". Данный вид стружки после обработки по заявляемому способу был переведен из 6-го класса в 4-й и использован в процессе иодидного рафинирования циркония.

Изобретение относится к области металлургии тугоплавких металлов подгруппы титана. Может быть использовано при переработке стружки тугоплавких металлов и сплавов. Предложен способ переработки стружки тугоплавких металлов и сплавов подгруппы титана. Предварительно обезжиривают стружку в водном растворе моющего средства с концентрацией 0,05-0,07 кг/л при 70-80°С в течение 10-15 мин и промывают в горячей воде при 40-60°С в течение 3-5 мин. Затем обезжиривают в ультразвуковой ванне в водном растворе моющего средства с концентрацией 0,015-0,020 кг/л при 60-80°С в течение 5-15 мин. Промывают в горячей воде при 40-60°С в течение не менее 3 мин. Промывают в холодной воде в течение не менее 3 мин. Затем осуществляют сушку и измельчение стружки. Прессуют ее в брикет и переплавляют брикет в слиток. После переплава слиток перерабатывают в стружку и проводят иодидное рафинирование. Техническим результатом является повышение качества металла за счет снижения содержания углерода. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ переработки стружки тугоплавких металлов и сплавов подгруппы титана, включающий обезжиривание стружки, промывку в воде, сушку, прессование ее в брикет и переплав брикета в слиток, отличающийся тем, что обезжиривание стружки и промывку ее в воде проводят следующим образом: предварительно обезжиривают стружку в водном растворе моющего средства с концентрацией последнего 0,05-0,07 кг/л при температуре 70-80°С в течение 10-15 мин, промывают в горячей воде при температуре 40-60°С в течение 3-5 мин, обезжиривают в ультразвуковой ванне в водном растворе моющего средства с концентрацией 0,015-0,020 кг/л при температуре 60-80°С в течение 5-15 мин, промывают в горячей воде при температуре 40-60°С в течение не менее 3 мин и промывают в холодной воде в течение не менее 3 мин, после сушки стружку измельчают, полученный после переплава слиток перерабатывают в стружку, которую подвергают иодидному рафинированию.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для иодидного рафинирования используют смесь стружки, полученной после измельчения, и стружки, полученной после переработки слитка в стружку, в соотношении 1:3-15.