Способ экстракции растительного сырья сжиженными газами Советский патент 1983 года по МПК A61K35/78 

ОР О) 00

со

Изобретение предназначено для использования в парфюмерно-косметической, масло-жировой и фармацевтической промышленности и относится к способам экстракции растительного сырья, с целью получения экстрактов содержащих .биологически-активные вещества (БАВ).

Известны способы, предусматривающие использования для этой цели различных органических и иодосодержащих экстрагентов.

Однако их использование для экстра«ции биологически активных веще ств ведет к потерям БАВ за счет действия повышенных температур при дистилляции мисцеллы, а также в результате окисления кислородом в процессе самой экстракции. Больши ство биологически-активных веществ активных в химическом отношении, те молабильны, при контакте с воздухом легко окисляются, полимеризуются и деградируют. Кислородсодержащие растворители такие, как этанол, хотя и обладают свойствами разрушат связи.экстрагируемых веществ с материалом, что позволяет увеличить глубину экстракции, однако кроме БАВ и эфирных масел извлекают растворимые в воде соединения (сахара, камеди, смолы ), придающие экстракта карамельный запах. Одним из недостатков кислородсодержащих растворителей является и то, что они сравнительно хорошо растворяют воду, соде жащуюся в экстрагируемом материале, удаление которой иэ экстрактов требует дополнительных операций, а еледовательно повьанает потери. В связи с постепенным обогащением растворителя в процессе экстракций водой меняется его селективность, в частности снижается извлекаемость соединений. Это оказывает влияние на состав получаемых экстрактов. Кислородсодержащие растворители должны периодически подвергаться абсолютированию или заменяться чистым. Поэтому рациональная технология переработки эфирно-масличного и лекарственного сырья для получения экстрактов, содержащих БАВ должна создавать оптимальные щадящие условия для возможно полного извлечения и сохранения его ценных биологически активныхк компонентов. Оптимальньш решением является применение для экстракции низкокипящих, легко летучих растворителей, химически инертных по своей природе. В связи этим перспективным является применение в качестве растворителей сжиженных газов, так как применение их позволяет добиться снижения температурного уровня в процессе экстракции и при дистилляции, что во .многом определяет выход и качество извлекаемых лабильных компонентов.

в последние годы в нашей стране получил распространение способ экстракции растительного сырья, в том, числе проазуленсодерхсащего - ромашки аптечной, жидкой двуокисью углерода.

Жидкая двуокись углерода обладает специфическими свойствами, обуславливающими эффективность ее применения как экстрагента для извлечения из растительного сырья биологически активных и ароматических веществ. Экстракция и отгонка растворителя при невысоких температурах до возможность извлекать эфирные масла, сохраняющие аромат исходного сырья, и биологически; активные компоненты в нативномсостоянии. Жидкая двуокись углерода не поддерживает жизнедеятельности микроорганизмов и плесеней, что дает возможность получать стерильные экстракты даже при испольэовании ее для сырья, обсеменненного микроорганизмами. Жидкая двуокись углерода термически устойчива при обычных температурах, химически инертна, что также позволяет сохранять нативные свойства у извлекаемых ею продуктов. .Оптимум температур для экстракции ЖИДКО.Й двуокисью углерода лежит в пределах 0-25°С. Характерная особенность двуокиси углерода - ниэкая критическая температура 31, . Это свойство определяет верхнюю границу температурного интервала, в котором может происходить экстракция.

Получение СО -экстракта из сырья, например ромашки аптечной состоит из 2-х стадий: 1) подготовки сырья, 2 ) переработки его, заключающейся в проточной экстракции жидкой двуокисью углерода в течение 3-4 ч с последующим удалением растворителя путем его подогрева в испарителе при постоянном давлении в аппарате Ц

, f. - .

Однако описанная технология не решает проблемы максимального и полного извлечения БАВ из сырья по следующим причинам.

Принятое время экстракции (3-4 ч) не является оптимальньюл для извлечения биологически активных компонентов, так как существующая технология учитывает прежде всего максимальное извлечение экстрактивных веществ/ не учитывается неоднородность и трудиоэкстрагируемость промышленного сырья при подготовке его к экстракции, не учитывается способнооть жидкой двуокиси углерода вызывать дополнительное разрушение экстрагируемого материала .путем сброса давления газово фазы растворителя до атмосферного с целью интенсификации процесса экстракции и получения обогащенных БАВ СО -экстрактов.

Наибольшая глубина изьлечения экстрактивных веществ ия сырья достигается при взрывном способе измельчения 2 %

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ экстракции растительного сырья сжиженными путем измельчения и обработки экстрагентом, по меньшей мере, в две стадии, со сбросом давления между стадиями.

Этот способ предусматривает прюмежуточный сброс давления насыщенных паров жидкой двуокиси углерода в процессе экстракции до величины мень шей, чем давление насыщения при температуре процесса и последующее увеличение давления до первоначаль.ного значения (перепад давления coc-j тавляет 0,5-15 атм, скорость изменения давления составляет 5 атм/мин 3

Однако мгновенный сброс давления путем испарения жидкой двуокиси углерода при попытке осуссествить его на производственных экстракционных установках привбдйт к замерзанию мисцеллы в экстракторе. При вскипании мисцеллы с насыщенными парами происходит унос частичек экстракта и потери легколетучих фракций.

Кроме того, мгновенный сброс давления насыщенных паров жидкой двуокиси углерода может быть осуществле только в атмосферу, что ведет к загряэнению окружающей среды парами СО2 и значительным лотерям растворителя.

Целью изобретения является повышение выхода экстракта и обогащение его биологически-активными компонентами .сйрья.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракции ра.стительногр сырья сжиженными газами путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбросом давления

между стадиялти, перед сбросом давления осуществляют слив мисцеллы.

Введение операции слива мисцеллы перед сбросом давления газовой фазы в способе экстракции растительного .::ырья предотвращает потери уже извлеченных и растворенных в мисцелле частичек экстракта и легколетучих фракций. Сброс давления газовой фазырастворителя вызывает дополнительное разрушение сырья и высвобождение вещества, находящихся в неразрушенных клетках и в связанном состоянии. В совокупности операции слива мисцеллы и сброса давления газовой фазы растворителя дают положительный эффект при экстракции растительного сырья сжиженными газами, улучшение качества экстракта увеличение выхода -экстрактивных веществ.

. Предлагаемым способом можно экстрагировать ромашку аптечную, тысячелистник, полынь, зверобой, семена .моркови и другие виды растительного сырья.

Слив мисцеллы через определенное ,и индивидуальное для каждого вида сырья время экстракции дает возможность получить фракцию экстракта, обогащенную наиболее ценными биологически-активными компонентами, напри лер прохамазуленами, витаминами, ненасьнценными жирными кислотами, высокомолекулярными спирт гили и др.

Классификационное разделение экстрагируемого цветочно-травянистого материала проводится в зависимости от технического состава сырья, определяемым содержанием в нем осыпи: группа 1 - содержание осыпи до 40% группа 2 - содержание осыпи до 80%, группа 3 - содержание осыпи 80% и более.

Влияние промежуточного сброса давления на основные показатели процесса экстракции сырья ромашки группы. 3 представлены в таблице.

8I&

r r«

Гoo

M

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ СЖИЖЕННЬМИ ГАЗАМИ путем измельчения и обработки экстрагентом по меньшей мере в две стадии, со сбором давления между стадиями, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода экстракта и обогащения его биологически-активными компонентами сырья, перед сбросом давления осуществляют слив мис-: целлы. К/) с

VO N N

M rH M

CN О

n

lO

ч

M

in oo

00

О CO (N

о о

VO

о

r M

о in

о in

к le 0.

rH

H о

X

tn

О

о

VO

CM тН

о

о

n

го Такое разделение целе:;ообразно с технологической точки зрения для цветочно-травянистого сырья, в связи с необходимостью индивидуальной подготовки для воздушно-сухого сырья с большим содержанием веток .и листьев и меньшим содержанием осыпи к сырья с большим содержанием осыпи и ме:ньшим содержанием веток и листьев. Целесообразно проводить для сырья группы 1 двукратное измел чение дроблением на ДКУ - 1,0 ),для сырья группы 2 - однократное измельчение дроблением,, для сырья гру пы 3 рекомендуется измельчение дро лением не проводить ввиду значител ных потерь (до 45%) ценных биологи чески-активных компонентов. Способ состоит в следующем. Сырьё ромашки аптечной, поступившее на переработку, относят к. одной из трех групп классификацион ного разделения сяярья и подают на змельчение дроблением на универсальных кормодробилках ДKУ-i,0 и вальцевание на стенках марки Зм с гладкими валками. Измельченное сырье загружают в кассеты, которые помещают в зкст ракторы. После закрытия люков в си тему подается газообразная СО-, по достижении рабочего давления через вентиль подается жидкая двуокись углерода, и начинается проточная. экстракция. Через 30-40 мин проточной экстракции перекрывается вентиль, остатки ми.сцеллы. сливаются в испаритель. После отгонки растворителя экст ракт из испарителя выгружается. Га зовая фаза растворителя стравливае в течение 15-20 мин на газгольдер. Затем в системевосстанавливается да-вление. Сырье заливается свежим растворителем и проточная экстракция продолжается в течение 150, 120 и 90 мин соответственно для 1, и 3 групп сырья. После окончания процесса поступ ление растворителя перекрывается, татки мисцел;ш сливаются в испаритель, где завершается отгонка раст ворителя и экстракт при помощи дав ления выгружа1ется. из испарителя. Пример. Сырье ромашки аптечной со средневзвешенной влажностью 6% в количестве 24 кг, отнесенное по классификационному раз делению к группе 1, измельчают дву кратно и провальцовуют Перед экстракцией. Измельченное сырье 3aii yжают в кассеты и проводят экстракц в течение 30 мин. Затем прекращают подачу растворителя и сливают мисцеллу в испаритель. Газовую :фазу растворителя стравливают на азгольдер, что приводит i. дополниельному вскрытию .вместилищ экстрактивных веществ, т. е. к дОполнительном разрушению материза перед второй ступенью экстракции продолжительностью 150 . П р и м е р 2. Сырье зверобоя о средневзвешенной влажностью 6-12% в количестве 24 кг отнесенное о классификационному разделению группе 2, измельчают однократно провальцовуют перед экстракцией. змельченное сырье загружают в кассеты и проводят экстракцию в течение 35 мин. Затем прекращают подачу растворителя и сливают мисцеллу в испаритель. Газовую фазу растворителя стравливают на газгольдер, что вызывает дополнительное разрушение сырья перед второй ступенью экстракции продолжительностью 120 кшн.. Примерз. Сырье семян мор крви со средневзвешенной влажностью 6-12% в количестве 24 кг, не подлежащее классификационному разделению сырья, но условно отнесенное к группе 3, провальцовуют перед экстракцией, затем загружают в кассеты и проводят экстракцию в течение 40 мин. Далее прекращают подачу растворителя и сливают мисцеллу в ис- паритель. Газовую фазу растворителя стравливают на газгольдер, что дает дополнительное разрушение сырья перед второй ступенью экстракции продолжительностью 90 мин. Использование предл|1га|ет«ого способа экстракции растительного сырья обеспечивает следующие преимущества: дифференцированный отбор экстракта через 30-40 мин позволяет получить : экстракт с содержанием БАВ на 70-115%, чем при существующей технологии; прсмлежуточный сброс давления в процессе экстракции позволяет увеличить выход экстрактивных веществ в среднем на 15%, выход БАВ на 50-113% и повысить их содержание в экстракте на 35-90% в зависимости от качества поступающего на переработку сырья, сокращаются до минимума потери ценных биохимически-активных кс шонентов; создаются условия для повьвиения коэффициента использования сьфья сокращения продолжительности экстракции; . создается возможность Использования существуккцих экстрактов в качестве камер для дополнительного разрушения сырья взрывным способом - путем сброса давления газовой фазы раст.ворителя. : Применение предлагаемого способа в производстве не представляет за9101863910

труднений, так как для его осу- внедрения заявляемого способа полуществления используется существующее чения экстракта ссГставит 98,0 тыс, оборудование. Годовая экономия от руб. в год.