СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 2004 года по МПК C22B19/00 C22B3/46 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при очистке сульфатных цинковых растворов от примесей.

Известен способ очистки сульфатных цинковых растворов от примесей, включающий двухстадийную очистку с подачей на 2-ю стадию очистки от кобальта и никеля цинковой пыли, содержащей, мас.%:

Свинец 0,6-0,9

Железо 0,003-0,5

Остальные примеси Менее 0,01

Цинк Остальное

(см. патент России №2186131, опубл. бюл. №21 от 27.07.2002 г.).

Недостатком способа является высокий расход цинковой пыли суммарно на все стадии цементационной очистки.

Известен способ очистки сульфатных цинковых растворов от примесей, включающий двухстадийную очистку с осаждением примесей цинковой пылью и оборотным кеком с подачей на вторую стадию отработанного электролита (см. авт. свид. СССР №876760, кл. С 22 В 19/26, опубл. 30.01.81, бюл. №40).

Недостатком указанного способа является то, что он не обеспечивает необходимой очистки от примесей на первой стадии очистки и не позволяет улучшить качество получаемого медно-кадмиевого кека.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки сульфатных цинковых растворов от примесей, включающий двухстадийную очистку с подачей на первой стадии в поступающий раствор отработанного электролита сурьмосодержащей добавки и отделенного от очищенного раствора цементного осадка второй стадии (авт. свид. СССР №1043177, кл. С 22 В 19/26, опубл. 23.09.83, бюл. №35).

Недостатком указанного способа является повышенное содержание кобальта в очищенном растворе, что ухудшает качество катодного цинка.

Техническим результатом данного изобретения является снижение содержания кобальта в очищенном растворе без увеличения расхода цинковой пыли. Указанный результат достигается тем, что в способе очистки сульфатных цинковых растворов от примесей, включающем двухстадийную очистку с подачей на первой стадии в поступающий раствор отработанного электролита сурьмосодержащей добавки и отделенного от очищенного раствора цементного осадка второй стадии, вместе с цементным осадком на первую стадию подают цинковую пыль с содержанием свинца 0,1-0,5% и в качестве сурьмосодержащей добавки трехокись сурьмы в количестве из расчета отношения сурьмы к сумме кобальта и никеля в поступающем растворе 1-2:1. Цинковую пыль, содержащую 0,1-0,5% свинца, подают крупностью более 63 мкм.

Способ осуществляется следующим образом.

Нейтральный сульфатный цинковый раствор с содержанием примесей, мг/л: меди 200-800, кадмия 300-700, кобальта 5-15, никеля 3-10, поступает на двухстадийную цементную очистку растворов от примесей. На первой стадии происходит очистка цинковой пылью, содержащей 0,1-0,5% свинца, в основном, от меди и кадмия до остаточных содержаний меди менее 0,5 мг/л и кадмия не более 30 мг/л. Вместе с цинковой пылью на 1 стадию дозируют цементный осадок состава, %: цинк 60-70, кадмий 0,8-1,5, медь 1,5-2,5, кобальт 0,05-0,15, получаемый при фильтрации раствора 2 стадии очистки, а также трехокись сурьмы в количестве из расчета массового отношения сурьмы к сумме (кобальта + никеля) в поступающем растворе 1-2:1. Температура раствора на 1 стадии очистки поддерживается на уровне 55-60°С, а продолжительность составляет 1-2 час, рН раствора 4,6-4,9, которая регулируется дозированной подачей отработанного электролита к цинк-сульфатному раствору. Раствор после 1-ой стадии очистки отделяется от твердого на фильтр-прессах и фильтрат поступает на 2-ю стадию очистки. В фильтрат вводят сурьмосодержащую добавку (трехокись сурьмы, тартрат калия) для поддержания в поступающем на 2 стадию растворе соотношения сурьмы к сумме (кобальта + никеля) 0,2-1:1. Температура раствора на 2-ой стадии 75-80°С и рН раствора 4,6-4,9, которая регулируется дозированной подачей отработанного электролита. Продолжительность процесса на 2-ой стадии от 2 до 3 час. Очищенный отделенный на фильтр-прессах от твердого раствор 2-ой стадии очистки направляется на электролиз.

Предложенный способ испытан в промышленных условиях.

Испытания показали, что очистка сульфатных цинковых растворов от примесей путем подачи на 1 стадию очистки вместе с цементным осадком 2 стадии цинковой пыли с содержанием свинца 0,1-0,5% и трехокиси сурьмы в количестве из расчета массового отношения сурьмы к сумме кобальта и никеля в поступающем растворе 1-2:1 позволяет снизить содержание кобальта в очищенном растворе без увеличения расхода цинковой пыли.

Пределы изменения содержания свинца в цинковой пыли от 0,1 до 0,5% связаны с ее активностью (реакционной способностью) в растворах первой стадии очистки. Так, при снижении содержания свинца в пыли менее 0,1% активность пыли падает, что отражается на повышении содержания кобальта в растворе, поступающем на 2 стадию очистки, и тем самым возрастает его содержание в очищенном растворе. Увеличение содержания свинца выше 0,5% практически не повышает активность используемой пыли крупностью более 63 мкм. Суммарная активность свинецсодержащей цинковой пыли по отношению к цементации кобальта возрастает при введении на 1-ю комплексную стадию очистки (от меди, кадмия и частично от кобальта и никеля) третьего компонента трехокиси сурьмы. Дозировка трехокиси сурьмы в количестве из расчета массового отношения сурьмы к сумме (кобальта + никеля) в поступающем растворе менее 1:1 не сказывается на повышении эффективности цементации кобальта, а при дозировке более 2:1 возрастает содержание кадмия в растворе, поступающем на 2 стадию очистки. На 1 стадии очистки использование цинковой пыли крупностью менее 63 мкм увеличивает ее расход по сравнению с использованием более крупной пыли, так как в меньшей степени будет в этом случае использоваться непрореагировавший мелкодисперсный металлический цинк, входящий в состав цементного остатка.

Проверку способа осуществляют следующим образом.

На 1-ю стадию очистки поступал сульфатный цинковый раствор с содержанием, мг/л: меди 520, кадмия 480, кобальта 7,5, никеля 5,2. Температура раствора составляла 60°С, рН 4,8. Расход цинковой пыли, содержащей 0,25% свинца, крупностью выше 63 мкм составил 1 г/л. Цементный остаток, состава, %: цинк 65,8, кадмий 1,5, медь 2,1, кобальт 0,1, получаемый на 2 стадии, в количестве 2,8 г/л загружали вместе с цинковой пылью. Расход трехокиси сурьмы - 20 мг/л. Продолжительность очистки 2 час. Раствор отделяли от твердого на фильтр-прессе и при этом получен фильтрат с содержанием, мг/л: меди 0,5, кадмия 17,8, кобальта 2,8, никеля 2,0, который подвергали 2-ой стадии очистки. На 2-ой стадии в фильтрат вводили тартрат калия (на л раствора 1,5 мг). Температура раствора на 2 стадии выдерживали 78°С, а рН 4,7. Расход цинковой пыли на 2 стадии составил 3,1 г/л.

В таблице приведены сравнительные данные проверки известного и предлагаемого способа очистки сульфатных цинковых растворов от примесей.

Как видно из полученных данных, использование предлагаемого способа очистки сульфатных цинковых растворов позволяет по сравнению с известным способом уменьшить содержание кобальта в растворе, поступающем на 2 стадию очистки, с 8,9 до 2,8 мг/л и тем самым улучшить качество очищенного раствора. Для более глубокой очистки от кобальта по известному способу необходимо было бы увеличить расход цинковой пыли.

Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано при очистке сульфатных цинковых растворов от примесей. Изобретение позволяет снизить расход цинковой пыли и повысить качество очищенных растворов при переработке растворов с содержанием кобальта 5-7 мг/л и выше. Способ очистки включает двухстадийную очистку с подачей на первой стадии в поступающий раствор отработанного электролита, сурьмосодержащей добавки и отделенного от очищенного раствора цементного осадка второй стадии. При этом вместе с цементным осадком на первую стадию подают цинковую пыль с содержанием свинца 0,1-0,5% и в качестве сурьмосодержащей добавки трехокись сурьмы в количестве из расчета отношения сурьмы к сумме кобальта и никеля в поступающем растворе 1-2:1, цинковую пыль, содержащую 0,1-0,5% свинца, подают с крупностью более 63 мкм. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ очистки сульфатных цинковых растворов от примесей, включающий двухстадийную очистку с подачей на первой стадии в поступающий раствор отработанного электролита, сурьмосодержащей добавки и отделенного от очищенного раствора цементного осадка второй стадии, отличающийся тем, что вместе с цементным осадком на первую стадию подают цинковую пыль с содержанием свинца 0,1-0,5% и в качестве сурьмосодержащей добавки трехокись сурьмы в количестве из расчета отношения сурьмы к сумме кобальта и никеля в поступающем растворе 1-2:1.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что цинковую пыль, содержащую 0,1-0,5% свинца, подают крупностью более 63 мкм.