СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА Российский патент 2004 года по МПК C22B11/00 C22B3/06 

Описание патента на изобретение RU2239665C1

Настоящее изобретение относится к процессам выделения благородных металлов из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п.

Известен способ выделения благородных металлов в виде платиноидов из материала путем его обработки смесью НNО3 и НСl при высокой температуре (+250°С) под давлением [Р.Бок, Методы разложения в аналитической химии, М., "Химия", 1984, с.194-197]. В этом случае берут избыток НСl, а обработку проводят в автоклаве, футерованном фторопластом. Недостатком данного способа является наличие повышенного давления и необходимость сложного оборудования для реализации способа. Обеспечение повышенной температуры смеси НNО3 и НСl достигается путем традиционного нагрева стенки реактора сгорающим газом, высокотемпературными теплоносителями или электрообогревом. Этот способ нагрева обладает инерционностью, приводит к локальным перегревам стенки автоклава и дает нежелательный температурный градиент в смеси НNО3 и НСl при движении от стенки автоклава к его оси.

Известен способ выделения благородных металлов из отработанных автомобильных катализаторов [US №3985854, кл. 423/22, 1975] путем обработки измельченного катализатора различными растворами кислот и окислителей (НСl+Cl2, HCl+H2O2, HCl+Вr2, НСl+NаСlO3 и т.д.) при кипении. Недостатком известного способа является продолжительность обработки (14,5-20 часов) и необходимость предварительного измельчения отработанного катализатора для достижения высокой степени выделения. Метод нагрева растворов кислот и окислителей в этом способе имеет те же недостатки, как и в первом способе-аналоге.

Известен способ выделения благородных металлов в виде золота и серебра из "упорных" золото-серебряных пирит-арсенопиритовых концентратов, включающих измельчение исходного концентрата до 40 мкм, щелочную обработку в 2-5% водном растворе щелочи в течение 2-4 часов при интенсивном перемешивании с помощью вращающегося ротора, имеющего окружную скорость 12-15 м/с, и последующее цианирование (SU 1822436, С 22 В 11/00, 1993). Недостатком известного способа является пониженная степень выделения золота, обусловленная неравномерностью перемешивания пульпы из концентрата и водного раствора щелочи вследствие очевидного изменения окружной скорости ротора при движении от его оси к периферии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению является способ выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающий обработку исходного материала реагентом при облучении СВЧ-полем (RU 2059008, А1, С 22 В 11/00, 3/04, 1996). В известном способе благородные металлы переводят в раствор. Степени выделения золота и платины в раствор в известном способе составили соответственно 96-97 и 96%.

Основной недостаток способа-прототипа состоит в недостаточной степени выделения золота и платины из исходного материала.

Технический результат, на решение которого направлено настоящее изобретение, состоит в увеличении степени выделения благородных металлов.

Технический результат достигается в способе выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающем обработку исходного материала раствором реагента при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор, причем обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1. Кроме того, облучение ведут до температуры кипения, а в качестве кислоты и/или окислителя используют НСl и/или Сl2, НСl и/или Н2O2, НСl и/или Вr2, НСl и/или NаСlO3, НСl и/или НNО3, смесь HF и НСl и/или HNO3, смесь H2SO4 и НСl и/или H2O2, смесь НСl и НВr и/или H2O2, смесь НСl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Вr2.

Отличительные признаки способа по настоящему изобретению состоят в том, что обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1.

Дополнительные отличительные признаки настоящего изобретения заключаются в том, что облучение ведут до температуры кипения, а в качестве кислоты и/или окислителя используют HCl и/или Cl2, HCl и/или Н2O2, HCl и/или Вr2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и HCl и/или HNO3, смесь Н2SO4 и HCl и/или Н2O2, смесь HCl и НВr и/или Н2O2, смесь HCl и HI и/или NаСlO3 и I2, HCl и/или Сl2 и Вr2.

Вышеуказанный технический результат достигается вследствие возникновения синергетического эффекта при одновременном воздействии на суспензию из исходного материала и раствора реагента с благородными металлами СВЧ-поля (обеспечивающего микроколебания сверхвысокой частоты полярных частиц, например молекул воды, ионов и т.д.) и вибрационного перемешивания (реализующего макроперемешивание суспензии с частотой, равной, например, частоте переменного тока в электросети). Кроме того, вибрационное перемешивание обеспечивает дополнительный эффект, заключающийся в разрушении зерен материала и его коагуляционных структур, обнажении дополнительных поверхностей, увеличении диспергирования зерен.

Настоящее изобретение поясняется нижеприведенными примерами.

Пример 1. Материал в виде 25 мл измельченного шлама, содержащего 0,1 мас.% палладия и 99,9 мас.% оксидов кремния, алюминия, кальция, железа, никеля, меди и других элементов, помещают в стеклянный реактор с внутренним диаметром 100 мм и объемом 1500 мл, соединенный с одной или двумя капельницами и с обратным конденсатором. По оси реактора размещена двигающаяся возвратно-поступательно вибрирующая насадка, выполненная в виде штока с двумя пефорированными дисками диаметром 50 мм. Реактор смонтирован в бытовой микроволновой печи “Самсунг”, имеющей максимальную мощность энергии электромагнитного поля сверхвысокой частоты (СВЧ-поля), излучаемой в печи 1,2 кВт. Снаружи печи расположены капельницы и обратный конденсатор. Капельницы необходимы для равномерной (по каплям) подачи окислителей в реактор в течение всего периода обработки, а конденсатор - для конденсации паров кислот и окислителей и их возврата в реактор. В качестве реагента используют кислоту - 35% НСl, 75 мл которой приливают в реактор. Начинают обработку материала, для чего включают в работу вибрирующую насадку, обеспечивая виброперемешивание при произведении амплитуды А на круговую частоту ω вибрации насадки на уровне 0,15 м × рад × с-1, а также устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 1,0 кВт. В процессе обработки шлам и реагент образуют суспензию, которую нагревают в течение 1 часа 40 мин при температуре +100°С. После окончания обработки суспензию подают на фильтр, фильтрат сливают в емкость, а кек промывают водой и направляют в отвал. По содержанию палладия в фильтрате определяют, что степень выделения палладия составила 99,3%.

Пример 2. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что в реактор помещают 250 мл измельченного шлама, заливают 750 мл 35% НСl, устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,1 кВт, время обработки 5 часов, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 1 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,1%.

Пример 3. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,45 кВт, время обработки 3,5 часа, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 0,6 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,1%.

Пример 4. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что в качестве материала используют 250 мл измельченного шлама, содержащего 0,1 мас.% платины и 99,9 мас.% оксидов кремния, алюминия, кальция, железа, никеля, меди и других элементов, в качестве реагента применяют 750 мл смеси кислоты - 35% НСl и окислителя - жидкого Сl2, заливаемого в капельницу, устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,45 кВт, время обработки 5 часов, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 0,6 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,4%.

Пример 5. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислот - 35% НСl, 40% НВr и окислителя - 30% H2O2. Степень выделения платины составила 99,1%.

Пример 6. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислоты - 35% НСl и окислителя - жидких Сl2 и Вr2. Степень выделения платины составила 99,2%.

Пример 7. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислот - 35% НСl, 50% HI и окислителя - жидких NaClO3 и I2.Степень выделения платины составила 99,2%.

Пример 8. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала используют 250 мл отработанного катализатора АПК-2, содержащего 1,3-1,4 мас.% палладия и 98,5-98,2 мас.% оксида алюминия, в качестве реагента - окислитель - 70% НNО3. Степень выделения палладия составила 99,1%.

Пример 9. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала используют измельченную руду, содержащую 0,1 маc.% золота, в качестве реагента - окислитель - 70% HNO3. Степень выделения золота составила 99,1%.

Пример 10. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что применяют материал, содержащий 0,08 маc.% платины, 99,2 маc.% кремнезема, в качестве реагента используют смесь кислот 450 мл 40% HF, 300 мл 35% НСl, и окислителя - 70% HNO3. Степень выделения платины составила 99,3%.

Пример 11. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала применяют отработанный катализатор, содержащий 0,14 маc.% платины и 0,95 маc.% оксидов алюминия, в качестве реагента используют смесь кислот 98% Н2SO4, 35% НСl и в качестве окислителя - 30% Н2O2. Степень выделения платины составила 99,1%.

Из сравнения результатов примеров 1-11 по предлагаемому способу и способа-прототипа видно, что степень выделения благородных металлов по настоящему изобретению (99,1-99,4)% превышает степень выделения благородных металлов в способе-прототипе (96-97)% в среднем на 2,75%.

Таким образом, настоящее изобретение может быть реализовано с помощью известных средств и наиболее эффективно применено при выделении благородных металлов из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п.

Похожие патенты RU2239665C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА 2002
  • Тертышный И.Г.
  • Чернышев В.И.
  • Одинец Валерий Марьянович
RU2224033C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА 2003
  • Чернышев В.И.
  • Тертышный И.Г.
  • Кадочников Виталий Александрович
RU2247165C2
СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ УПОРНЫХ И БЕДНЫХ РУД И ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИЗ НИХ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ 2008
  • Сычев Александр Иванович
  • Обысов Анатолий Васильевич
  • Дульнев Алексей Викторович
  • Царев Владимир Викторович
  • Тертышный Игорь Григорьевич
RU2375475C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ОГАРКА - ОТХОДА ПРОИЗВОДСТВА СЕРНОЙ КИСЛОТЫ 2005
  • Чернышев Валерий Иванович
  • Тертышный Игорь Григорьевич
  • Офицеров Сергей Валентинович
  • Паршин Владимир Семенович
  • Обысов Анатолий Васильевич
RU2305711C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ОГАРКА - ОТХОДА ПРОИЗВОДСТВА СЕРНОЙ КИСЛОТЫ 2006
  • Чернышев Валерий Иванович
  • Борщев Михаил Михайлович
  • Казаков Сергей Иванович
  • Сычев Александр Иванович
  • Обысов Анатолий Васильевич
  • Тертышный Игорь Григорьевич
RU2315817C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ 2004
  • Тертышный И.Г.
  • Чернышев В.И.
  • Шустов С.В.
RU2258090C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ФОСФАТНОЙ РУДЫ 2006
  • Чернышев Валерий Иванович
  • Голко Ярослав Ярославович
  • Борщев Михаил Михайлович
  • Казаков Сергей Иванович
  • Сычев Александр Иванович
  • Обысов Анатолий Васильевич
  • Тертышный Игорь Григорьевич
RU2333267C2
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ 2004
  • Чернышев Валерий Иванович
  • Моисеенко Валентин Григорьевич
  • Тертышный Игорь Григорьевич
  • Кальнер Вениамин Давыдович
RU2274670C2
АППАРАТ С ГАЗООБРАЗНОЙ СРЕДОЙ ДЛЯ ОБРАБОТКИ НАХОДЯЩЕГОСЯ В НЕМ МАТЕРИАЛА СВЧ-ПОЛЕМ 2004
  • Чернышев Валерий Иванович
  • Кадочников Виталий Александрович
RU2278173C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ АВТОМОБИЛЬНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ 2001
  • Шипачев В.А.
RU2209843C2

Реферат патента 2004 года СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к гидрометаллургии. Предложенный способ выделения благородных металлов из содержащего их материала включает обработку исходного материала реагентом при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор. Обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя с образованием суспензии из исходного материала и реагента. Суспензию подвергают вибрационному перемешиванию, которое осуществляют путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1. Облучение ведут до температуры кипения. В качестве кислоты и/или окислителя используют HCl и/или Cl2, HCl и/или Н2О2, HCl и/или Br2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и HCl и/или HNO3, смесь H2SO4 и HCl и/или Н2О2, смесь HCl и HBr и/или Н2О2, смесь HCl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Br2. Техническим результатом является увеличение степени выделения благородных металлов. 2 з.п.ф-лы.

Формула изобретения RU 2 239 665 C1

1. Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающий обработку исходного материала раствором реагента при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор, отличающийся тем, что обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м · рад · с-1.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что облучение ведут до температуры кипения.3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве кислоты и/или окислителя используют НСl и/или Сl2, НСl и/или Н2О2, НСl и/или Br2, НСl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и НСl и/или HNO3, смесь H2SO4 и НСl и/или Н2О2, смесь НСl и HBr и/или Н2О2, смесь НСl и НI и/или NaClO3 и I2, НСl и/или Сl2 и Br2.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2004 года RU2239665C1

RU 2059008 С1, 27.04.1996
Сборник "Гидрометаллургия"
Автоклавное выщелачивание, сорбция, экстракция
- М.: Наука, 1976, с.21-22
US 4941917 А, 17.07.1990
Способ изготовления фасонных труб с чередующимися вогнутыми и выпуклыми участками профиля 1984
  • Сидоренко Валентин Константинович
  • Усенко Анатолий Павлович
  • Сидоренко Ирина Юрьевна
SU1237283A1
US 5358699 А, 25.10.1994.

RU 2 239 665 C1

Авторы

Чернышев В.И.

Тертышный И.Г.

Савченко В.П.

Даты

2004-11-10Публикация

2003-02-27Подача