Настоящее изобретение относится к процессам выделения благородных металлов из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п.
Известен способ выделения благородных металлов в виде платиноидов из материала путем его обработки смесью НNО3 и НСl при высокой температуре (+250°С) под давлением [Р.Бок, Методы разложения в аналитической химии, М., "Химия", 1984, с.194-197]. В этом случае берут избыток НСl, а обработку проводят в автоклаве, футерованном фторопластом. Недостатком данного способа является наличие повышенного давления и необходимость сложного оборудования для реализации способа. Обеспечение повышенной температуры смеси НNО3 и НСl достигается путем традиционного нагрева стенки реактора сгорающим газом, высокотемпературными теплоносителями или электрообогревом. Этот способ нагрева обладает инерционностью, приводит к локальным перегревам стенки автоклава и дает нежелательный температурный градиент в смеси НNО3 и НСl при движении от стенки автоклава к его оси.
Известен способ выделения благородных металлов из отработанных автомобильных катализаторов [US №3985854, кл. 423/22, 1975] путем обработки измельченного катализатора различными растворами кислот и окислителей (НСl+Cl2, HCl+H2O2, HCl+Вr2, НСl+NаСlO3 и т.д.) при кипении. Недостатком известного способа является продолжительность обработки (14,5-20 часов) и необходимость предварительного измельчения отработанного катализатора для достижения высокой степени выделения. Метод нагрева растворов кислот и окислителей в этом способе имеет те же недостатки, как и в первом способе-аналоге.
Известен способ выделения благородных металлов в виде золота и серебра из "упорных" золото-серебряных пирит-арсенопиритовых концентратов, включающих измельчение исходного концентрата до 40 мкм, щелочную обработку в 2-5% водном растворе щелочи в течение 2-4 часов при интенсивном перемешивании с помощью вращающегося ротора, имеющего окружную скорость 12-15 м/с, и последующее цианирование (SU 1822436, С 22 В 11/00, 1993). Недостатком известного способа является пониженная степень выделения золота, обусловленная неравномерностью перемешивания пульпы из концентрата и водного раствора щелочи вследствие очевидного изменения окружной скорости ротора при движении от его оси к периферии.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению является способ выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающий обработку исходного материала реагентом при облучении СВЧ-полем (RU 2059008, А1, С 22 В 11/00, 3/04, 1996). В известном способе благородные металлы переводят в раствор. Степени выделения золота и платины в раствор в известном способе составили соответственно 96-97 и 96%.
Основной недостаток способа-прототипа состоит в недостаточной степени выделения золота и платины из исходного материала.
Технический результат, на решение которого направлено настоящее изобретение, состоит в увеличении степени выделения благородных металлов.
Технический результат достигается в способе выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающем обработку исходного материала раствором реагента при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор, причем обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1. Кроме того, облучение ведут до температуры кипения, а в качестве кислоты и/или окислителя используют НСl и/или Сl2, НСl и/или Н2O2, НСl и/или Вr2, НСl и/или NаСlO3, НСl и/или НNО3, смесь HF и НСl и/или HNO3, смесь H2SO4 и НСl и/или H2O2, смесь НСl и НВr и/или H2O2, смесь НСl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Вr2.
Отличительные признаки способа по настоящему изобретению состоят в том, что обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1.
Дополнительные отличительные признаки настоящего изобретения заключаются в том, что облучение ведут до температуры кипения, а в качестве кислоты и/или окислителя используют HCl и/или Cl2, HCl и/или Н2O2, HCl и/или Вr2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и HCl и/или HNO3, смесь Н2SO4 и HCl и/или Н2O2, смесь HCl и НВr и/или Н2O2, смесь HCl и HI и/или NаСlO3 и I2, HCl и/или Сl2 и Вr2.
Вышеуказанный технический результат достигается вследствие возникновения синергетического эффекта при одновременном воздействии на суспензию из исходного материала и раствора реагента с благородными металлами СВЧ-поля (обеспечивающего микроколебания сверхвысокой частоты полярных частиц, например молекул воды, ионов и т.д.) и вибрационного перемешивания (реализующего макроперемешивание суспензии с частотой, равной, например, частоте переменного тока в электросети). Кроме того, вибрационное перемешивание обеспечивает дополнительный эффект, заключающийся в разрушении зерен материала и его коагуляционных структур, обнажении дополнительных поверхностей, увеличении диспергирования зерен.
Настоящее изобретение поясняется нижеприведенными примерами.
Пример 1. Материал в виде 25 мл измельченного шлама, содержащего 0,1 мас.% палладия и 99,9 мас.% оксидов кремния, алюминия, кальция, железа, никеля, меди и других элементов, помещают в стеклянный реактор с внутренним диаметром 100 мм и объемом 1500 мл, соединенный с одной или двумя капельницами и с обратным конденсатором. По оси реактора размещена двигающаяся возвратно-поступательно вибрирующая насадка, выполненная в виде штока с двумя пефорированными дисками диаметром 50 мм. Реактор смонтирован в бытовой микроволновой печи “Самсунг”, имеющей максимальную мощность энергии электромагнитного поля сверхвысокой частоты (СВЧ-поля), излучаемой в печи 1,2 кВт. Снаружи печи расположены капельницы и обратный конденсатор. Капельницы необходимы для равномерной (по каплям) подачи окислителей в реактор в течение всего периода обработки, а конденсатор - для конденсации паров кислот и окислителей и их возврата в реактор. В качестве реагента используют кислоту - 35% НСl, 75 мл которой приливают в реактор. Начинают обработку материала, для чего включают в работу вибрирующую насадку, обеспечивая виброперемешивание при произведении амплитуды А на круговую частоту ω вибрации насадки на уровне 0,15 м × рад × с-1, а также устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 1,0 кВт. В процессе обработки шлам и реагент образуют суспензию, которую нагревают в течение 1 часа 40 мин при температуре +100°С. После окончания обработки суспензию подают на фильтр, фильтрат сливают в емкость, а кек промывают водой и направляют в отвал. По содержанию палладия в фильтрате определяют, что степень выделения палладия составила 99,3%.
Пример 2. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что в реактор помещают 250 мл измельченного шлама, заливают 750 мл 35% НСl, устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,1 кВт, время обработки 5 часов, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 1 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,1%.
Пример 3. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,45 кВт, время обработки 3,5 часа, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 0,6 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,1%.
Пример 4. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что в качестве материала используют 250 мл измельченного шлама, содержащего 0,1 мас.% платины и 99,9 мас.% оксидов кремния, алюминия, кальция, железа, никеля, меди и других элементов, в качестве реагента применяют 750 мл смеси кислоты - 35% НСl и окислителя - жидкого Сl2, заливаемого в капельницу, устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,45 кВт, время обработки 5 часов, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 0,6 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,4%.
Пример 5. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислот - 35% НСl, 40% НВr и окислителя - 30% H2O2. Степень выделения платины составила 99,1%.
Пример 6. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислоты - 35% НСl и окислителя - жидких Сl2 и Вr2. Степень выделения платины составила 99,2%.
Пример 7. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислот - 35% НСl, 50% HI и окислителя - жидких NaClO3 и I2.Степень выделения платины составила 99,2%.
Пример 8. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала используют 250 мл отработанного катализатора АПК-2, содержащего 1,3-1,4 мас.% палладия и 98,5-98,2 мас.% оксида алюминия, в качестве реагента - окислитель - 70% НNО3. Степень выделения палладия составила 99,1%.
Пример 9. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала используют измельченную руду, содержащую 0,1 маc.% золота, в качестве реагента - окислитель - 70% HNO3. Степень выделения золота составила 99,1%.
Пример 10. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что применяют материал, содержащий 0,08 маc.% платины, 99,2 маc.% кремнезема, в качестве реагента используют смесь кислот 450 мл 40% HF, 300 мл 35% НСl, и окислителя - 70% HNO3. Степень выделения платины составила 99,3%.
Пример 11. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала применяют отработанный катализатор, содержащий 0,14 маc.% платины и 0,95 маc.% оксидов алюминия, в качестве реагента используют смесь кислот 98% Н2SO4, 35% НСl и в качестве окислителя - 30% Н2O2. Степень выделения платины составила 99,1%.
Из сравнения результатов примеров 1-11 по предлагаемому способу и способа-прототипа видно, что степень выделения благородных металлов по настоящему изобретению (99,1-99,4)% превышает степень выделения благородных металлов в способе-прототипе (96-97)% в среднем на 2,75%.
Таким образом, настоящее изобретение может быть реализовано с помощью известных средств и наиболее эффективно применено при выделении благородных металлов из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА | 2002 |
|
RU2224033C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ СОДЕРЖАЩЕГО ИХ МАТЕРИАЛА | 2003 |
|
RU2247165C2 |
СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ УПОРНЫХ И БЕДНЫХ РУД И ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИЗ НИХ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2008 |
|
RU2375475C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ОГАРКА - ОТХОДА ПРОИЗВОДСТВА СЕРНОЙ КИСЛОТЫ | 2005 |
|
RU2305711C1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ОГАРКА - ОТХОДА ПРОИЗВОДСТВА СЕРНОЙ КИСЛОТЫ | 2006 |
|
RU2315817C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2004 |
|
RU2258090C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ФОСФАТНОЙ РУДЫ | 2006 |
|
RU2333267C2 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2004 |
|
RU2274670C2 |
АППАРАТ С ГАЗООБРАЗНОЙ СРЕДОЙ ДЛЯ ОБРАБОТКИ НАХОДЯЩЕГОСЯ В НЕМ МАТЕРИАЛА СВЧ-ПОЛЕМ | 2004 |
|
RU2278173C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ АВТОМОБИЛЬНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ | 2001 |
|
RU2209843C2 |
Изобретение относится к гидрометаллургии. Предложенный способ выделения благородных металлов из содержащего их материала включает обработку исходного материала реагентом при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор. Обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя с образованием суспензии из исходного материала и реагента. Суспензию подвергают вибрационному перемешиванию, которое осуществляют путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1. Облучение ведут до температуры кипения. В качестве кислоты и/или окислителя используют HCl и/или Cl2, HCl и/или Н2О2, HCl и/или Br2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и HCl и/или HNO3, смесь H2SO4 и HCl и/или Н2О2, смесь HCl и HBr и/или Н2О2, смесь HCl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Br2. Техническим результатом является увеличение степени выделения благородных металлов. 2 з.п.ф-лы.
RU 2059008 С1, 27.04.1996 | |||
Сборник "Гидрометаллургия" | |||
Автоклавное выщелачивание, сорбция, экстракция | |||
- М.: Наука, 1976, с.21-22 | |||
US 4941917 А, 17.07.1990 | |||
Способ изготовления фасонных труб с чередующимися вогнутыми и выпуклыми участками профиля | 1984 |
|
SU1237283A1 |
US 5358699 А, 25.10.1994. |
Авторы
Даты
2004-11-10—Публикация
2003-02-27—Подача