СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ДЕКРЕМЕНТА РЕНТГЕНОВСКОГО ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ Российский патент 2004 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области рентгеновской техники и может использоваться для измерения декремента § рентгеновского показателя преломления и определения материала (состава вещества) различных образцов.

Известен способ контроля состава и показателя преломления структуры по углу полного внешнего отражения θ_кр [1, 2]. Для осуществления этого способа используют стандартный рефлектометр. Измеряют угол θ_кр, используя формулу 2δ=θ2кp

вычисляют декремент показателя преломления материала образца и по его значению идентифицируют само вещество. Здесь δ - действительная часть декремента показателя преломления n=1-δ+iβ для рентгеновского излучения в веществе, iβ - мнимая часть декремента показателя преломления. Обычно |β|<<|δ|, и может не приниматься во внимание.

Способ имеет тот недостаток, что при использовании обычного (одноволнового) рефлектометра он требует длительных приготовлений и не обеспечивает достаточную достоверность измерений. Использование двухволнового рефлектометра [3] обеспечивает повышение точности и достоверности, но подготовительные работы столь же трудоемки и составляют значительную часть всего времени измерения.

В качестве прототипа выбран способ определения декремента показателя преломления, описанный в [4]. В этом способе используют взаимосвязь между углом падения излучения на полированную грань образца, декрементом показателя преломления материала образца и углом отклонения излучения от первоначального направления распространения.

Для хода лучей, соответствующего образцу, установленному в положение ω₁ фиг.2, эта взаимосвязь выражается соотношением: Ψ=θ₂-θ₁=√―(θ21

+2δ)-θ₁, где Ψ - угол отклонения излучения от первоначального направления, θ₁ - угол между падающим излучением и полированной гранью, θ₂ - угол между отклоненным излучением и полированной гранью, δ - искомый декремент показателя преломления. Предлагаемый способ осуществляется на рефлектометре, содержащем источник рентгеновского излучения, средства коллимации, поворотный стол с держателем образца и средства детектирования излучения.

Недостаток указанного способа - сложность настройки, трудоемкость и недостаточная точность измерений. Это обусловлено тем, что после установки нового образца вначале необходимо выполнить точное определение его угла установки относительно падающего излучения. Для выполнения этого требуется попеременное вращение образца и детектирующего устройства.

При создании заявляемого изобретения решались задачи повышения точности и снижения трудоемкости измерений.

Основным техническим результатом изобретения является повышение точности измерений декремента путем перехода от измерения угла установки образца относительно падающего излучения к измерению разности двух углов установки образца.

Другим техническим результатом является повышение производительности благодаря отсутствию настройки перед измерением каждого нового образца. Если управление вращением стола с образцом и сбор данных с детектора выполняют с помощью компьютера, измерение серии образцов может быть выполнено в автоматическом режиме.

В соответствии с изобретением указанные технические результаты достигаются тем, что на рентгеновском рефлектометре, содержащем источник рентгеновского излучения, средства коллимации, поворотный стол с держателем образца и средства детектирования излучения, для выбранного угла положения средства детектирования производят измерение разности углов установки образца, при которых максимум преломленного излучения попадает в детектор.

Сущность предложенного способа заключается в том, что при облучении образца потоком рентгеновского излучения выполняют измерение разности двух углов установки образца ω₂-ω₁, при которых пик интенсивности рентгеновского излучения после взаимодействия с образцом детектируется под определенным углом Ψ относительно падающего излучения, без определения как угла установки образца относительно нулевого положения, так и самого нулевого положения образца, и вычисляют значение декремента по формуле δ=(ω₂-ω₁) Ψ/2.

Осуществление заявляемого способа поясняется на фиг.1-4.

Фиг.1 - общий вид устройства, с помощью которого осуществляется способ. Здесь 1 -источник рентгеновского излучения, 2, 3 - средства коллимации, 4 - поворотный стол, 5 - держатель образца, 6 - образец, 7 -монохроматор, 8 - приемная щель, 9 - рентгеновский детектор, 10 - поворотный рычаг.

Фиг.2. - ход лучей для трех углов установки образца относительно падающего излучения. Здесь ω₁ - отрицательный угол установки образца, когда излучение входит через переднюю смежную грань и падает на полированную грань изнутри, ω₃ - угол установки образца для зеркального отражения, ω₂ - положительный угол установки образца, когда излучение падает на полированную грань снаружи и выходит через заднюю смежную грань. Отклонившееся излучение во всех трех случаях максимально попадает в детектор, расположенный под углом Ψ.

Фиг.3 - типичная кривая интенсивности излучения, детектируемого под углом Ψ=0.150 град, в зависимости от угла установки однородной пластины GaAs, (кривая качания) снятая на двухволновом рефлектометре одновременно для двух длин волн медной рентгеновской трубки: 1 - CuKα, 2 - CuKβ.

Фиг.4 - то же при Ψ=0.096 град для образца Si со слоем структуры Si_0.7Ge_0.3/Si_0.3Ge_0.7.

Измерение производят на обычном рефлектометре, имеющем поворотный стол 4 с держателем 5 образца 6 и поворотный рычаг 10 для крепления детектирующей системы с общей остью вращения (см. фиг.1). В состав измерительной схемы также входят источник рентгеновского излучения - рентгеновская трубка 1, средства коллимации пучка излучения 2, 3 и детектор на базе ФЭУ со сцинтиллятором 9, приемная щель 8 и монохроматор 7. Оптимальная форма для измеряемых образцов - это пластина, имеющая полированную грань размером 2-4 мм на 15-20 мм, смежные грани которой получают раскалыванием по плоскостям спайности либо по риске от стеклореза, выполняемой с тыльной стороны. Важно, что ребра полированной грани при такой процедуре остаются плоскими и четкими. Гониометр исходно настроен так, что осевой луч пучка излучения проходит через ось вращения О. Это направление луча соответствует нулевому положению детектора. Кроме того, рабочая плоскость так называемых губок держателя образца, к которым образец прижимают полированной гранью, совпадает с той же осью вращения О.

Измерение производят следующим образом. Вначале устанавливают детектор вблизи нулевого положения и настраивают его поворотом вокруг оси О на максимальное значение сигнала от прямого луча. Затем отворачивают детектор от этого положения на угол +Ψ, например, 0.150 град, считывают величину углового перемещения максимально точно и фиксируют. Закрепляют образец в держателе так, чтобы меньший размер полированной грани был ориентирован вдоль хода луча, передняя по ходу луча и задняя смежные грани были параллельны оси вращения О, а сама ось совпадала с серединой полированной грани. Точно "нулевое" положение образца по шкале углов поворота стола не определяют - в этом нет необходимости, а проворачивают образец от небольших отрицательных углов падения излучения на полированную грань образца до небольших положительных, например, от -0.7 до +1 град, и записывают показания детектора в зависимости от угла установки образца. Для однородного образца получают график, аналогичный изображенному на фиг.3.

Положение левого максимума на шкале углов обозначают как отрицательный угол установки образца ω₁, правого - как положительный угол установки образца ω₂ и вычисляют значение декремента δ=(ω₂-ω₁)Ψ/2. Например, для значений углов, взятых из фиг.3, получают δ=14.5×10^-6 для волны λ=0.154 нм и δ=11.5×10^-6 для λ=0.139 нм. С точностью лучше 1% согласно [5, 6] определяют, что это - GaAs. При наличии соответствующей программы весь процесс идентификации производит компьютер. На обычных гониометрах точность отсчета углов составляет 0.001 град. В методике, описанной в прототипе [4], точность определения нулевого положения образца, когда луч идет касательно к его полированной грани, составляет несколько тысячных градуса. Соответственно, отсчитываемые затем положения образца относительно луча составляют также несколько тысячных градуса. Смещения точек преломления лучей для углов ω₁ и ω₂ на результатах почти не сказываются, т.к. происходят в одну сторону и, будучи небольшими, (~0.002 град) еще и вычитаются друг из друга при вычитании углов (ω₂-ω₁). Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом дает в несколько раз более точный результат при определении декремента показателя преломления в рентгеновском диапазоне.

Для образца со слоем, нанесенным на подложку, получают график, аналогичный графику фиг.4. На фиг.4 приведена кривая качания для структуры на 96% состоящей из Si_0.7Ge_0.3 (4% - Si_0.3Ge_0.7), имеющей толщину 250 нм и нанесенной на подложку из Si. Основные максимумы соответствуют структуре, а на их внутренних склонах находятся пики от подложки. Их величина мала, т.к. сигнал от Si частично отражается на границе подложка-структура и частично в структуре поглощается. Для многослойных структур число пар пиков соответственно увеличивается. Применение двух- трех- и более волнового детектора позволяет существенно повысить точность измерений и надежность идентификации материалов образца.

Источники информации

1. Блохин М.А. Физика рентгеновских лучей. М. ГИТТЛ, 1957.

2. Турьянский А.Г., Виноградов А.В., Пиршин И.В. Двухволновой рентгеновский рефлектометр. Приборы и техника эксперимента, 1999, N 1, с.105-111.

3. Турьянский А.Г., Пиршин И.В. Рентгеновский рефлектометр. Патент РФ №2166184, G 01 B 15/08, 27.04 2001.

4. Турьянский А.Г., Пиршин И.В. Рентгеновская рефрактометрия поверхностных слоев. Приборы и техника эксперимента, 1999, N 6, с.104-111.

5. B.L Henke, E.M. Gullikson, J.C. Davis. Atom Data Nucl. Data Tabl. 54, 2, 181 (1993).

6. Физические величины. Справочник под ред. И.С.Григорьева и Е.З.Мейлихова. М.: Энергоатомиздат, 1991.

Использование: для измерения декремента рентгеновского показателя преломления. Сущность: заключается в том, что для измерения декремента рентгеновского показателя преломления используется формула δ=(ω₂-ω₁) Ψ/2, где ω₂ и ω₁ - соответственно положительный и отрицательный угол установки образца относительно падающего излучения, при которых наблюдается пик интенсивности рентгеновского излучения; Ψ - угол, при котором производят детектирование относительно падающего излучения. Технический результат: повышение точности измерений декремента путем перехода от измерения угла установки образца относительно падающего излучения к измерению разности двух углов установки образца. 4 ил.

Способ измерения декремента δ рентгеновского показателя преломления, включающий облучение образца потоком рентгеновского излучения и его детектирование после взаимодействия с образцом, имеющим одну зеркально полированную и две смежные с ней грани, отличающийся тем, что для выполнения одного измерения и вычисления декремента используют формулу δ=(ω₂-ω₁) Ψ/2, детектирование производят под углом ψ относительно падающего излучения, а образец устанавливают как под положительным углом ω₂ падения излучения на полированную грань, с возможностью выхода излучения через заднюю по ходу луча смежную грань в направлении детектора, так и под отрицательным углом ω₁, с возможностью входа излучения через переднюю смежную грань, и преломления его на полированной грани в направлении детектора, при этом положительный угол ω₂ и отрицательный угол ω₁ соответствуют пикам интенсивности рентгеновского излучения, определенным по кривой интенсивности излучения.