СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ АЛКИЛ (С-С) КСАНТОГЕНАТОВ Российский патент 2004 года по МПК C07C329/14 

Описание патента на изобретение RU2242463C1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения щелочных алкил (C2-C12) ксантогенатов, которые находят широкое применение при флотации сульфидных руд в горно-добывающей промышленности.

Известен способ получения щелочных алкилксантогенатов спиртов C57, сероуглерода и воды при температуре ниже температуры кипения сероуглерода при мольном соотношении спирт:щелочь:сероуглерод:вода 2:1:1:2-3 с последующим добавлением спирта с температурой кипения 85°С и ниже в соотношении с непрореагировавшим спиртом С57 0,1-1:0,5-1 и сушкой (авт. св. СССР №737397, кл. С 07 С 154/02, 1980).

Основным недостатком известного способа является наличие стадии сушки алкилксантогенатов. Удаление воды и спирта выпариванием усложняет процесс, приводит к большим энергетическим затратам. Кроме того, щелочные алкил (С57) ксантогенаты характеризуются относительно низкой растворимостью в воде и не обеспечивают требуемую флотацию руд. Следует также отметить, что спирты С57 в Российской Федерации в промышленном масштабе не выпускаются.

Известен способ получения щелочных алкилксантогенатов путем взаимодействия спирта, сероуглерода и щелочи в присутствии ароматического углеводорода при мольном соотношении спирт:сероуглерод:щелочь:ароматический растворитель (2-6):1:1:1. В качестве ароматического растворителя используют бензол (авт. св. СССР №727641, кл. С 07 C 154/02, В 03 D 1/00, 1980).

Основным недостатком известного способа является большой избыток спирта в реакционной массе, что требует сушки продукта и последующего разделения смеси спирта и бензола. Кроме того, бензол характеризуется сильной токсичностью, пожаровзрывоопасен. Полное удаление растворителя из реакционной смеси и последующая его регенерация значительно удорожают продукт.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения щелочных алкилксантогенатов путем взаимодействия сероуглерода, спирта, порошкообразной щелочи в среде органического растворителя при температуре 15-45°С с мольным соотношением сероуглерода, спирта и щелочи, равным 1:1-1,2:1-12. В качестве инертного растворителя используют бензол, толуол, этилбензол, o-, м-, n-ксилол или технические смеси ксилолов в 1-5-кратном весовом количестве от весового количества сероуглерода (см. АС СССР №335833, кл. С 07 C 154/02, 1972).

Недостатком известного способа является то, что алкилксантогенаты щелочных металлов с числом атомов углерода от 1 до 4 хорошо растворимы в воде и достаточно полно позволяют проводить флотацию медных и цинковых сульфидных руд, но недостаточно полно разделяют их в процессе флотации. Алкилксантогенаты щелочных металлов с числом атомов углерода больше 5 хорошо разделяют медно-цинковые сульфидные руды, но из-за плохой растворимости в воде не обеспечивают достаточно полную флотацию руды.

Целью настоящего изобретения является упрощение технологии и повышение флотационных свойств алкилксантогенатов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения щелочных алкилксантогенатов путем взаимодействия сероуглерода, спирта и щелочи в среде органического растворителя при температуре 15-45°С с последующим выделением целевого продукта, в качестве спирта используют смесь спиртов C2-C12 с содержанием спиртов С25 не менее 55-90 мас.%, а в качестве ароматического углеводорода используют ароматический растворитель бензол или толуол.

Использование смеси спиртов C2-C12 при получении щелочных алкилксантогенатов в литературе не описано. Смеси спиртов C2-C12 получают либо простым смешиванием индивидуальных спиртов, либо теломеризацией этилена метиловым, этиловым, изопропиловым, изобутиловым или бутиловым спиртом.

Содержание спиртов С25 в смеси должно быть не менее 55-90 мас.%, что обеспечивает хорошую растворимость алкилксантогенатов и, как следствие, достаточную флотацию медь- и цинкосодержащих сульфидных руд.

Наличие в составе флотореагента длинных (С612)алкильных радикалов обеспечивает не только улучшение флотационных свойств реагента, но и обеспечивает эффективное разделение медь- и цинкосодержащих сульфидных руд.

Использование в качестве инертного растворителя ароматического растворителя бензол или толуол позволяет легко, простой перегонкой удалять воду и многократно использовать растворитель для синтеза щелочных алкил (C2-C12) ксантогенатов.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по изобретению). В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, дозируют 73,72 г (1,0 моль) смеси спиртов, содержащей 0,34 моля этанола, 0,33 моля бутанола и 0,33 моля гексанола, 76 г (1 моль) сероуглерода, 56 г (1 моль) порошкообразного едкого калия и 117 г (1,5 моль) ароматического растворителя - бензола. Реакционную массу перемешивают в течение 4-х часов при температуре 15°С, затем фильтруют и сушат в сушильном шкафу. Получают 185 г (98,5%) алкил(С26)ксантогената калия при чистоте 100%.

Условия получения щелочных алкил (C2-C12) ксантогенатов и их флотационные свойства представлены в таблице.

Примеры 2-9 (по изобретению). В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, загружают расчетное количество спиртов C212, сероуглерод, щелочь и ароматический растворитель, нагревают и при перемешивании в течение 2-6 часов проводят ксантогенирование. Затем реакционную массу фильтруют и сушат в сушильном шкафу. Флотационные свойства оценивают, как в примере 1.

Результаты испытаний суммированы в таблице.

Как видно из данных, суммированных в таблице, предлагаемый способ получения щелочных алкил (C2-C12) ксантогенатов технологичен, позволяет повысить флотационные свойства реагента.

Похожие патенты RU2242463C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-БУТИЛОВОГО КСАНТОГЕНАТА 1999
  • Старовойтов М.К.
  • Батрин Ю.Д.
  • Гайдин Л.И.
  • Козырев Н.А.
  • Афанасьев В.Н.
  • Пестова Г.А.
  • Рудакова Т.В.
  • Дьяконова Л.В.
RU2152928C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЫЛЯЩИХ И НЕСЛЕЖИВАЮЩИХСЯ ФОРМ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ 2001
  • Старовойтов М.К.
  • Качегин А.Ф.
  • Крякунов М.В.
  • Турченко В.Ф.
  • Пестова Г.А.
  • Рудакова Т.В.
  • Дьяконова Л.В.
RU2186766C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ 2002
  • Савран В.И.
  • Эндюськин В.П.
  • Симакова Н.В.
RU2211831C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ 2001
  • Савран В.И.
  • Эндюськин В.П.
  • Ефимов Ю.Т.
  • Симакова Н.В.
  • Порошин Ю.А.
  • Тюрин А.Н.
  • Тюрин В.Н.
  • Поликанов Н.И.
  • Чикуров В.В.
RU2184728C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ 2001
  • Савран В.И.
  • Эндюськин В.П.
  • Ефимов Ю.Т.
  • Малофейкина Т.М.
  • Порошин Ю.А.
  • Тюрин А.Н.
  • Тюрин В.Н.
  • Поликанов Н.И.
  • Рисс А.П.
RU2177947C1
Способ получения алкилксантогенатов 1977
  • Савельянов Вильям Петрович
  • Савельянова Римма Тимофеевна
  • Утробин Николай Павлович
  • Рудакова Татьяна Валентиновна
SU727641A1
ФТОРИРОВАННЫЕ КСАНТОГЕНАТЫ КАЛИЯ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ ДЛЯ ФЛОТАЦИОННОГО ОБОГАЩЕНИЯ СУЛЬФИДНЫХ РУД 2010
  • Кондратьев Сергей Александрович
  • Каргаполов Юрий Сергеевич
  • Муха Светлана Алексеевна
  • Ростовцев Виктор Иванович
RU2454404C2
Способ получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов 1980
  • Хардин Александр Павлович
  • Вальдман Александр Иосифович
  • Борисов Сергей Фролович
  • Вальдман Даниил Иосифович
  • Царенко Станислав Владимирович
  • Гнатюк Петр Павлович
SU1066988A1
СПОСОБ ФЛОТАЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДНЫХ МИНЕРАЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАСТИТЕЛЬНОГО МОДИФИКАТОРА 2015
  • Иванова Татьяна Анатольевна
  • Чантурия Валентин Алексеевич
  • Матвеева Тамара Николаевна
  • Иванова Екатерина Николаевна
  • Зимбовский Илья Геннадьевич
  • Громова Надежда Константиновна
  • Ланцова Людмила Борисовна
RU2588271C1
Стабилизатор алкилксантогенатов щелочных металлов 1980
  • Гнатюк Петр Павлович
  • Малий Валерий Антонович
  • Шатилова Таисия Ивановна
  • Лисаченко Людмила Андреевна
SU960169A1

Реферат патента 2004 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ АЛКИЛ (С-С) КСАНТОГЕНАТОВ

Изобретение относится к способу получения щелочных алкил (C2-C12) ксантогенатов, которые находят широкое применение при флотации сульфидных руд в горно-добывающей промышленности. Щелочные алкилксантогенаты получают путем взаимодействия сероуглерода, спирта и щелочи в среде органического растворителя при температуре 15-45°С с последующим выделением целевого продукта, в качестве спирта используют смесь спиртов C2-C12 с содержанием спиртов С25 не менее 55-90 мас.%, а в качестве органического растворителя используют бензол или толуол. Предлагаемый способ получения щелочных алкил (C2-C12) ксантогенатов технологичен, позволяет повысить флотационные свойства реагента. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения RU 2 242 463 C1

1. Способ получения щелочных алкил (C2-C12) ксантогенатов путем взаимодействия сероуглерода, спирта и щелочи в среде органического растворителя при температуре 15-45°С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве спирта используют смесь спиртов C2-C12 с содержанием спиртов С25 55-90 мас.%.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь спиртов C2-C12, сероуглерод, щелочь и органический растворитель используют в мольном соотношении 1,0-1,2:1,0:1,0-1,2:1,5-3,0.3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют бензол или толуол.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2004 года RU2242463C1

0
  • Иностранцы Конрад Весслер Георг Фольц
  • Федеративна Республика Германии
  • Иностранна Фирма Фарбверке Хёхст
  • Федеративна Республика Германии
SU335833A1

RU 2 242 463 C1

Авторы

Лисицкий В.В.

Гусаков В.Н.

Дмитриев Ю.К.

Расулев З.Г.

Ахмеров И.Т.

Даты

2004-12-20Публикация

2003-05-12Подача