Способ получения алкилксантогенатов Советский патент 1980 года по МПК C07C154/02 B03D1/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЖСАНТОГЕНАТОВ

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения алкилсантогенатов, которые находят применение в горнодобывающей промышленнос ти в качестве флотореагентов. , Известен способ получения алкилксантогенатов, заключаюощйся в том, что спирт подвергают взаимодействию с сероуглеродом и щелочью в присутст вии воды при мольном соотношении, равном соответственно 2-5 :1 : (0,8-1,2 :(2-5) и температуре 20-50с 1. Наиболее близким к описьшаемрму способу является способ получения алкилксантогенатов, заключающийся в том, что смесь спирта и сероуглеро да подвергают взаимодействию с.щелочью при молярном соотношении 1:(l,2):l,2 в среде ароматического углеводорода при температуре 15-45°С, Длительность процесса до 3 ч. Выход целевого продукта 98%, чистота 100% 2. Недостатком этого способа являетс продолжительность процесса ксантогенирования. Цель изобретения - интенсификация процесса. Поставленная цель достигается ,опи сываемым способом получения алкилксантогенатов, заключающимся в том, что взаимодействие спирта, сероугле-. рода и щелочи в присутствии ароматического углеводорода проводят при мольном соотношении, равном соответственно (2-6):1:1:1. Выход ксантогената 98-99%, длительность процесса ксантогенирования 1020 мин. Пример 1, Реакцию проводят в термостатированном стеклянном реакторе с рубашкой и лопастной мешалкой. Подогрев и охлаждение реакционной йассы производят через рубашку;реактора в одой, Технический j йзопропйловый спирт (0,24 моля), 0,04 моля воды и гидроокись калия (0,04 моля) подогревают до 60-70°С и перемешивают до растворения щелочи, Затем температуру смеси снижают до З5с, вливают в реактор при интенсивном перемешивании бензол (0,04 моля) и сероуглерод (0,04 моля). Смесь перемешивают 12 мин и получают реакционную массу состава 0,2% сульфидов, 0,8% тритиокарбоната, 32,3% изопропилксантогената. Реакционную массу фильтруют под водоструйным насосом, высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 60°С,

Выход ксантогената 98,25%. Пример 2 . Технический изобутиловый спирт (0,169 моля) наливают в реактор, вносят в него воду (0,182 моля) и гидроокись калия (0,0563 моля). Смесь подогревают до 60-70 С и перемешивают до растворения щелочи. Затем реакционную смесь охлаждают до 35 С, вливают в реактор при интенсивном перемешивании бензол (0,0563 моля) и сероуглерод (0,0569 моля). Смесь перемешивают 3-4 мин и получают реакционную массу состава: 0,1% сульфидов, 0,5% тритиокарбоната, 38,2% изобутилксантогената. Реакционную массу высушивают в вакуум-сушильном шкафу при . Выход ксантогената 99,4%. Пример 3. Технический этиловый спирт (0,08 моля) наливают в реактор, вносят в него воду (0,01 моля) гидроокись калия (0,04 моля). СМесь подогревают до 50-60°С и перемйииают до растворения щелочи. Затем еакционную массу охлаждают до , ливают в реактор бензол (0,04 моля).

затем сероуглерод (0,04 моля) при перемешиваний и получают реакционную массу состава: 0,1% сульфидов, 0,1% тритиокарбоната, 38,7% этилксантогената. Реакционную массу высушивгиот в вакуум-сушильном шкафу при 60с. Выход ксантогената 99,8%.

Формула изобретения

Способ получения алКилксантогенатов взаимодействием спирта, сероуглерода и щелочи в присутствии ароматического углеводорода, отличающий ся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний проводят при мольйом соотнесении компонентов (2-6) :1 :1 :1 .

Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе

кЛ. 12 О 23/03, опублик. 1961. .

(прототип).