СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-КАЛИЙНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2004 года по МПК C05G1/00 C05C1/00 C05D1/00 

Изобретение относится к способам получения азотно-калийных удобрений на основе нитрата аммония и соли калия и может найти применение в химической промышленности для производства двойных NK-удобрений.

Известен способ получения азотно-калийного удобрения, включающий смешение нитрата аммония с хлоридом калия, гранулирование расплава приллированием в грануляционных башнях. Способ позволяет получать удобрения, содержащие, % (здесь и далее мас.%): 21,4-32,3 азота и 3,0-22,17 оксида калия (пат. РФ №2170720, МПК С 05 G 1/06, С 05 С 1/02, опубл.20.07.2001 г.). Недостатком известного способа является низкая термостабильность удобрения, обусловленная одновременным присутствием нитрата аммония и хлоридов.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения азотно-калийного удобрения, включающий ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод 30-70%-ного раствора нитрата калия на стадии нейтрализации, упарку смешанного раствора и гранулирование плава. Способ позволяет получать удобрения, содержащие, %: азота 30,4-34,2 и оксида калия 0,9-9,3 (пат. РФ №2182144, МПК С 05 G 1/00, С 05 С 1/00, опубл. 10.05.2002).

Недостатком известного способа являются неудовлетворительные физико-механические и физико-химические свойства целевого продукта: гранулы удобрения имеют низкую прочность и повышенную склонность к слеживаемости.

Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является улучшение физико-механических и физико-химических свойств удобрения.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения азотно-калийного удобрения, включающем ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод калийсодержащего раствора, упарку смешанного раствора и гранулирование плава, согласно изобретению калийсодержащий раствор вводят в нейтрализованный концентрированный раствор нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего раствора используют продукт обработки технического карбоната калия азотной кислотой, смешанный с раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованный аммиаком и упаренный до остаточного содержания воды не более 20 мас.%.

Массовое отношение нитрат аммония:калия в калийсодержащем растворе поддерживают в пределах (3-1):1.

Концентрацию раствора нитрата аммония, используемого для получения калийсодержащего раствора, поддерживают в пределах 20-90 мас.%.

По заявляемому способу получают азотно-калийное удобрение, которое содержит, мас.%: азота 30,7-33,5 и оксида калия 3,0-9,0.

Пример 1.

В 850 г 90%-ного нейтрализованного раствора нитрата аммония с рН 5,2, отобранного на промышленном агрегате производства аммиачной селитры, вводят 215 г калийсодержащего раствора следующего состава, %:

Нитрат калия 44,7

Нитрат аммония 44,7

Сумма примесей нитратов и сульфатов

алюминия, натрия (образуются из примесей, входящих

в состав технического карбоната калия) 0,6

Вода 10,0

рН раствора 6,0

массовое отношение нитрат аммония:нитрат калия в калийсодержащем растворе 1:1.

Смешанный раствор упаривают до остаточного содержания воды 0,2% и гранулируют на лабораторной установке.

Получают азотно-калийное удобрение со следующими характеристиками:

содержание питательных компонентов, %:

Азот общий 32,5

Оксид калия 5,0

Содержание воды, % 0,25

Прочность гранул на раздавливание, кг/см² 37,0

(это усилие на раздавливание образца цилиндрической формы после выдержки под нагрузкой в стандартных условиях)

рН 10%-ной водной вытяжки 5,0

Слеживаемость гранул, определяемая в лабораторных условиях по специальной методике, кг/см² 0,25

Использованный в примере 90%-ный нейтрализованный раствор нитрата аммония получают в промышленных условиях путем нейтрализации азотной кислоты аммиаком в две ступени: на первой ступени - в аппаратах использования тепла нейтрализации в условиях избыточной кислотности 0,3%, на второй - в аппарате-донейтрализаторе до рН 5,2.

Калийсодержащий раствор для опыта получают следующим образом: 74,5 г технического карбоната калия по ГОСТ 10690-73 (1 сорт) обрабатывают 120 г 58%-ной азотной кислоты в течение 15 мин, к продукту обработки добавляют 257 г 40%-ного раствора нитрата аммония, смешанный раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6,5 и упаривают до остаточного содержания воды 10%. Упаренный раствор представляет собой практически прозрачный плав.

Пример 2.

Проводят серию аналогичных опытов в рамках заявляемого способа, в которых изменяют следующие параметры:

Концентрацию нейтрализованного

раствора нитрата аммония, % 85-93

Удельный расход калийсодержащего раствора

(в пересчете на оксид калия в удобрении), % 3-9

Остаточное содержание воды

в калийсодержащем растворе, % 7-20

Массовое отношение нитрат аммония:нитрат калия в калийсодержащем растворе (3-1):1

Концентрацию раствора нитрата аммония,

вводимого в калийсодержащий раствор, % 20-90

При этом получают удобрение со следующими характеристиками:

Содержание питательных компонентов, %:

Азот общий 30,7-33,5

Оксид калия 3,0-9,0

Содержание воды, % 0,2-0,3

Прочность гранул на раздавливание, кг/см² 35,0-39,0

рН 10%-ной водной вытяжки 5,0-5,2

Слеживаемость гранул, кг/см² 0,25-0,30

Пример 3 (по прототипу).

В 1000 г 90%-ного раствора нитрата аммония, отобранного в действующем производстве с первой ступени нейтрализации азотной кислоты аммиаком и содержащего 0,5% избыточной азотной кислоты, вводят 220 г 50%-ного раствора технического нитрата калия, далее смешанный раствор нейтрализуют аммиаком, упаривают до остаточного содержания воды 0,2% и гранулируют на лабораторной установке.

При этом получают удобрение со следующими характеристиками:

Содержание питательных компонентов, %:

Азот общий 32,6

Оксид калия 5,0

Содержание воды, % 0,23

Прочность гранул на раздавливание, кг/см² 26,0

рН 10%-ной водной вытяжки 5,1

Слеживаемость гранул, кг/см² 0,6

Представленные данные доказывают, что заявляемый способ получения азотно-калийного удобрения позволяет по сравнению с прототипом увеличить прочность гранул и снизить их слеживаемость и, тем самым, улучшить физико-механические и физико-химические свойства удобрения. Положительный эффект достигается совокупностью всех основных отличительных признаков. Указанная совокупность, по-видимому, обеспечивает условия для более полного протекания процессов образования двойных солей и твердых растворов в системе нитрат аммония - нитрат калия.

Отношение нитрат аммония:нитрат калия, равное (3-1):1, является оптимальным при получении калийсодержащего раствора. Отношение 1:1 является минимально необходимым для обеспечения полной растворимости солей при остаточном содержании воды 7-20%. Верхний предел отношения (3:1) обусловлен отсутствием технологической целесообразности поддерживания более высоких расходов нитрата аммония.

Концентрация раствора нитрата аммония (20-90%), вводимого в калийсодержащий раствор, определяется необходимостью утилизации разбавленных технологических растворов, образующихся в промышленных условиях.

Расход соли калия определяется потребностью сельскохозяйственных потребителей в азотно-калийных удобрениях не только с высоким содержанием оксида калия, но и с относительно невысоким, причем последние целесообразно производить по технологии приллирования в грануляционных башнях.

Изобретение относится к способам получения азотно-калийных удобрений на основе нитрата аммония и соли калия и может найти применение в химической промышленности для производства двойных NK-удобрений. Способ включает ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод калийсодержащего раствора, упарку смешанного раствора и гранулирование плава, причем калийсодержащий раствор вводят в нейтрализованный концентрированный раствор нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего раствора используют продукт обработки технического карбоната калия азотной кислотой, смешанный с раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованный аммиаком и упаренный до остаточного содержания воды не более 20 мас.%, при этом массовое отношение нитрат аммония:нитрат калия в калийсодержащем растворе поддерживают в пределах (3-1):1, а концентрацию раствора нитрата аммония, используемого для получения калийсодержащего раствора, поддерживают в пределах 20-90 мас.%. Получаемое азотно-калийное удобрение содержит, мас.%: азота 30,7-33,5 и оксида калия 3,0-9,0. Изобретение проверено в лабораторных условиях, позволяет увеличить прочность гранул и снизить их слеживаемость и, тем самым, улучшить физико-механические и физико-химические свойства удобрения. 2 н.п.ф-лы, 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения азотно-калийного удобрения, включающий ступенчатую нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, ввод калийсодержащего раствора, упарку смешанного раствора и гранулирование плава, отличающийся тем, что калийсодержащий раствор вводят в нейтрализованный концентрированный раствор нитрата аммония, а в качестве калийсодержащего раствора используют продукт обработки технического карбоната калия азотной кислотой, смешанный с раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованный аммиаком и упаренный до остаточного содержания воды не более 20 мас.%.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое отношение нитрат аммония: нитрат калия в калийсодержащем растворе поддерживают в пределах (3÷1):1.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что концентрацию раствора нитрата аммония, используемого для получения калийсодержащего раствора, поддерживают в пределах 20÷90 мас.%.4. Азотно-калийное удобрение, получаемое по пп.1, 2 или 3, отличающееся тем, что оно содержит, мас.%: азот 30,7÷33,5 и оксид калия 3,0÷9,0.